工業(yè)用精對苯二甲酸（PTA）試驗方法 第5部分：酸值的測定 編制說明

工業(yè)用精對苯二甲酸酸值（電位滴定法）工業(yè)用精對苯二甲酸酸值（電位滴定法）的測定編制說明下達的任務(wù)，國家標(biāo)準(zhǔn)《工業(yè)用精對苯二甲酸(PTA)試驗方法第5部分：酸值的員歸口，計劃進度為2023-2024年，項目計劃編號20標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)立項后，我們查閱了有關(guān)資料和提交于2024年9月4至5日在揚州召開的工作會議討論，本及其相關(guān)文件，并提出了修改意見。2024年10月11日至位在揚子石化組織進行了本標(biāo)準(zhǔn)的室間精密度（集中本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位為中國石油化工股份有限公司(法第5部分：酸值的測定》，隨著分析技術(shù)的不斷進步，自動化逐漸成為化學(xué)D8032-2020《用顏色指示劑滴定2024《電位滴定法測定石油產(chǎn)品酸值》，美國AMOCO公司ACL-1《PTA中酸值通過試驗，取樣量在0.5g時，二甲基亞砜和水體積分別為50mL、20mL時避試驗發(fā)現(xiàn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定方式對標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度存在較大影響。常規(guī)的手動標(biāo)定+顏色指示劑法與自動電位儀器標(biāo)定結(jié)果存在差際PTA樣品的酸值結(jié)果在674.8mg/g~676.9mg/g，滿足675±2mg/g范圍內(nèi)，而采10mL的容量誤差不應(yīng)超過±15uL”的相關(guān)規(guī)定，并明確驗證方法參照J(rèn)JG814-均可以用來測定PTA酸值。由于動態(tài)滴定法測定結(jié)果重樣品（揚子石化）進行了測定，測定結(jié)果平均值分別為675.8mg/g、676.4mg/g、676.4mg/g；RSD分別為0.07872024年10月11日至12日，秘書處和起草單位在揚子石化組織進行六臺電位不同型號滴定儀對每個試樣進行兩次重復(fù)測本次修訂增加了自動電位滴定法，并采用低毒的本標(biāo)準(zhǔn)將為生產(chǎn)企業(yè)更好地控制工業(yè)用精對苯二方法第5部分：酸值的測定》于2016年6月14日批準(zhǔn)，201法標(biāo)準(zhǔn)是工業(yè)用精對苯二甲酸產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的配套方法守國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂的相關(guān)規(guī)定，標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容符合國家無無工業(yè)用精對苯二甲酸酸值（電位滴定法）工業(yè)用精對苯二甲酸酸值的測定試驗報告酸值acidnumber：中和1gPTA樣品所需的氫氧化鉀的質(zhì)量（以動態(tài)滴定法（DET）：儀器根據(jù)電位變化適時調(diào)整加入量，在接近滴定終點時，采用更）：更大，找出電位變化最大的區(qū)間，再根據(jù)算法，得出3.1.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c（NaOH）=0V：草酸消耗的滴定劑體積，mLm：二水合草酸的質(zhì)量，gX=m），V：樣品消耗的滴定劑體積，mLV0：空白消耗的滴定劑體積，mLm：樣品質(zhì)量，g4結(jié)果與討論4.1樣品量與溶劑比例探究4.1.1取樣量的確定），4.1.2溶劑比例的確定樣品量，g4.1.3取樣量范圍的探究樣品量，g4.2氫氧化鈉滴定劑手動標(biāo)定與儀器標(biāo)定結(jié)果比對儀器標(biāo)定的平均12341234定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，而不能直接使用配置氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時采用手動法標(biāo)定的濃4.3儀器標(biāo)定用草酸與鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定結(jié)果比對草酸標(biāo)定CNaOH=0.5034mol/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定CNaOH=0.5005mol/L4.4氫氧化鈉滴定劑濃度波動的影響標(biāo)定CNaOH=0.5010mol/L重新標(biāo)定CNaOH=0.4996mol/L4.5滴定管校正的影響積124824284.6滴定方法的選擇123456784.7PTA樣品測定數(shù)據(jù)4.7.1同一樣品不同儀器測定結(jié)果采用上述試驗方法使用3種不同型號儀器對同一水平PTA樣品進行了測定，數(shù)表11KEMAT-710測定數(shù)據(jù)4.7.2不同樣品同一儀器測定結(jié)果采用上述試驗方法使用同一型號儀器（萬通916）對不同水平PTA樣品進行了免渾濁現(xiàn)象，獲得穩(wěn)定的電位，能很好的用電位滴定法測定工業(yè)用精對苯二甲酸的酸值。[1]劉殿麗，李華文，李大為。PTA酸值測定方法的改進[J]聚酯工業(yè)，2010,23（）：[4]崔洪友，王景華，魏書芹等。酸堿電位滴定法測定生物油）：工業(yè)用精對苯二甲酸（PTA）酸值的測定精密度試驗報告公司、江蘇嘉通能源有限公司、中國石化儀征化纖A俞昊/中國石化揚子石油化工有限公司B李誠煒/中石化(上海)石油化工研究院有限公司C王帥帥/中國石化揚子石油化工有限公司D于忠明/江蘇嘉通能源有限公司E李欣葉/中國石化揚子石油化工有限公司F齊芹/江蘇嘉通能源有限公司G楊文艷/中國石化揚子石油化工有限公司H丁麗婷/江蘇嘉通能源有限公司I張野/中國石化儀征化纖有限責(zé)任公司J沈雪峰/浙江獨山能源有限公司K崔小波/通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)（上海）有限公司L高彪/通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)（上海）有限公司2.1原始測定值的整理、檢驗和異常值的處理表3工業(yè)用精對苯二甲酸酸值測定的121212ABCDEFGHIJKL2.2計算平均值(m)，重復(fù)性(r)，再現(xiàn)性(R)的數(shù)值m(平均值)r(重復(fù)性限)r/mR(再