計量檢測知識手冊09有色金屬(II) 和鋼鐵分析

計量檢測知識手冊

原子吸收分析分析手冊

第9冊

有色金屬(II)和鋼鐵分析

SHIMADZUCORPORATION

KYOTO.UAPAN

原子吸收分析分析手冊

第9冊

目錄

16.有色金屬分析........................................................3

16.1鈦利鈦合金分析方法.................................................3

16.11樣品前處理.....................................................3

16.1.2火焰原子吸收法..............................................4

16.2碎化線晶體分析.....................................................8

16.2.1樣品前處理....................................................8

16.2.2石墨爐原子吸收方法...........................................10

16.2.3火焰原子吸收法...............................................17

17.鋼鐵分析...............................................................20

17.1鋼鐵分析方法參考文獻..............................................20

17.1.1樣品前處理...................................................20

17.1.2火焰原子吸收法...............................................33

17.2鐵合金分析方法....................................................53

17.2.1樣品前處理...................................................54

17.2.2火焰原子吸收法...............................................56

BUS

分析手冊第9冊說明有色金屬和鋼鐵的分析方法。

此處說明的分析方法是被日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(JIS)所接受的用原子吸收分析方法分析

元素的方法。此處的分析技術(shù)根據(jù)島津原子吸收分光光度計的特點而加以優(yōu)化c

這些方法應(yīng)用的前提是分析樣品的組成與JIS中指定的相似，然而，實際分析中樣

品的組成也許與JIS中指定的不同。遇到上述情況，文中的前處理步驟、消除干擾的措

施，背景校正以及火焰條件等就需要額外的最優(yōu)化。

此外，上述測定條件基于使用島津AA~6000系列原子吸收分光光度計，使用其他

型號的原子吸收分光光度計，則前處理條件，如所需的樣品等，以及測定條件和校準(zhǔn)

曲線濃度范圍等都可能需要更改。

注：濾紙

在幾個參考文獻中，其操作步驟涉及濾紙的使用，在此加以說明。所有提到的濾紙都

是AdvantecMfs.Inc?的產(chǎn)品，與其他廠家出品的濾紙的對應(yīng)關(guān)系如下表：

AdvantecWhatmanSchleicher&Schuell

5A41589Black

5B40589White

5C42589Red

644589Blue

16.有色金屬分析

16.1鈦和鈦合金分析方法

參考文獻

JapanIndustrialStandard

QuantitationMethodforManganeseinTitaniumandTitaniumAlloyJISII1613

QuantitationMethodforIroninTitaniumandTitaniumAlloyJISH1614

QuantitationMethodforMagnesiuminTitaniumandTitaniumAlloyJISH1616

QuantitationMethodforSodiuminTitaniumandTitaniumAlloyJISH1623

16.11樣品前處理

a)Fe,Mg,Mn

稱取0.50g的樣品(Mn,1.0g)準(zhǔn)確到Img轉(zhuǎn)移到200ml聚乙烯燒杯中。加10ml

的鹽酸(1+1)和5ml的氫氟酸(1+1),蓋上聚乙烯表面皿在水浴上溫和地加急分

解。滴3ml的硝酸(1+1)到燒杯中，在再次加熱揮發(fā)氮氧化物后，用水清洗表

面皿的底部并除去表面皿。加3g的硼酸，徹底攪拌溶解，冷卻到室溫后，轉(zhuǎn)

移溶液到100ml容量瓶，用水定容到體積。

b)Na

稱取1.0g的樣品精確到Img轉(zhuǎn)移到300ml聚乙烯燒杯中。加40ml的水,逐漸

加入10ml的氫氟酸(1+1)。蓋上聚乙烯表面皿，在水浴上溫和地加熱分解。滴

3ml的硝酸(1+1)到燒杯中，再次加熱揮發(fā)氮氧化物。用水清洗表面皿的底

部，除去表面皿。加3g的硼酸，徹底地混合溶解，冷卻到室溫。轉(zhuǎn)移溶液到

500ml容量瓶，用水定容到體積，轉(zhuǎn)移溶液到干燥的聚乙烯瓶中。

16.1.2火焰原子吸收法

a)目標(biāo)元素和定量范圍

--中

兒系含量(%)

Fe>0.005,<2.0

Mg>0.01,<1.0

Mn>0.001

Na>0.01,<0.2

b)測定步驟

測定的步驟如下，有關(guān)燈電流、狹縫寬和火焰條件等參照分析手冊第3冊6.4章各元素

的測定條件。

?Fe

試劑

⑴Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液(50AgFe/ml)：參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)的制備。

⑵Ti：大于99%純度Fe的百分含量盡可能低，且已知。

步驟

(1)如果樣品Fe的含量小于0.1%,溶液制備于a)Fe,Mg,Mn可直接用于測定。

如果樣品包含0.1%和0.5%之間的Fe,分取20ml的樣品溶液至U100ml容量

瓶，力口8ml的鹽酸(1+1),用水定容到體積，此溶液用于測定。如果樣品包含

0.5%和2.0%之間的Fe,分取5ml的樣品溶液到100ml容量瓶，加9.5ml的鹽酸

(1+1),用水定容到體積，此溶液用于測定。

作為空白試驗，測定稀釋標(biāo)準(zhǔn)用的溶液而不加入任何Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的結(jié)

果用于校正此后標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定值。

⑵制備用于校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，當(dāng)Fe含量在小于().1%,準(zhǔn)備幾個聚乙烯

燒杯(200ml),稱取0.50g的Ti到各燒杯中。在完成與樣品前處理a)Fe,Mg,

Mn中描述的相同的步驟后，準(zhǔn)確地加Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液(50噸Fe/ml)以逐步增加的

體積從0?10.0ml(0~0.5mg的Fc)到這些燒杯中，用水稀釋到200ml0

如果Fe含量0.5%和2.0%之間，準(zhǔn)備幾個聚乙烯燒杯(200ml),稱取0.50g的Ti

到各燒杯中。在完成與樣品前處理a)Fe,Mg,Mn中描述的相同的步驟后，采

用步驟第⑴步所述的分取準(zhǔn)確地加Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液(5()噸Fe/ml)以逐步增加的體

積從0?10.0ml(0~0.5mg的Fe)到這些燒杯，用水稀釋到200ml。

測定

測定波長248.3nm

校準(zhǔn)曲線濃度范圍0.5~5|ig/ml

測定條件參照分析手冊第2冊第64章16)

?Mg

試劑

(1)Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液(lOpgMg/ml)：參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)的制備。

(2)Ti：純度大于99%,Mg的百分含量盡可能低，且已知。

(3)氯化鋸溶液：溶解10g的氯化錮(6-水)于水中，用水定容到100ml

步驟

(1)制備如樣品前處理a)Fe,Mg,Mn,取10ml的溶液轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶。加

5ml的鹽酸(1+1)和5ml的氯化銀溶液，用水定容到體積。

作為空白試驗，使用與前處理樣品相同量的試劑，進行與樣品相同的前處理步

驟制作空白溶液和測定。得到的結(jié)果用于校正此后標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定值。

(2)制備用于校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，稱取l.()g的Ti轉(zhuǎn)移到聚乙烯燒杯

(200ml)o在完成與樣品前處理a)Fe,Mg,Mn中描述的相同的步驟后，轉(zhuǎn)移幾

份10ml分取溶液到幾個100ml容量瓶。準(zhǔn)確地加Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液(lOpgMg/ml)以

逐步增加的體積從0~10.0ml(0~0.1mg的Mg)到各容量瓶中，加5ml的鹽酸

(1+1)和5ml的氯化銃溶液，用水定容到體積。

測定

測定波長285.2nm

校準(zhǔn)曲線濃度范圍0.05~1|.ig/ml

測定條件參照分析手冊第2冊第64章21)

注：

如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過0.5,調(diào)節(jié)燃燒器角度使?jié)舛茸罡叩臉?biāo)準(zhǔn)溶液的吸收約為

().5o

?Mn

試劑

(I)Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液(lOpgMn/ml)：參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)的制備。

(2)Ti：純度大于99%,Mn的百分含量盡可能低，且已知。

步驟

(I)按照樣品前處理a)Fe,Mg,Mn制備的溶液可直接測定。

作為空白試驗，制備和測定空白溶液，該溶液與用于稀釋標(biāo)準(zhǔn)的溶液相同而未加入

任何Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的結(jié)果用于校正此后標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定值。

(2)制備用于校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，準(zhǔn)備幾個聚乙烯燒杯(200ml)。各稱1.0g

的Ti置入其中，在完成與樣品前處理a)Fe,Mg,Mn中描述的相同的步驟后，

準(zhǔn)確地加Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液(l(加gMn/ml)以逐步增加的體積從0~5.0ml(0~().()5mg

的Mn)到這些燒杯，用水稀釋到200mlo

測定

測定波長279.5nm

校準(zhǔn)曲線濃度范圍0.05~0.5gg/ml

測定條件參照分析手冊第2冊第6,4章22)

?Na

試劑

(I)Na標(biāo)準(zhǔn)溶液(100陷Fe/ml)：參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)的制備。

(2)Ti：純度大于99%,Na的百分含量盡可能低，且已知。

步驟

(1)按照樣品前處理b)Na制備的溶液可直接測定。

作為空白試驗，制備和測定空白溶液，該溶液與用于稀釋標(biāo)準(zhǔn)的溶液相同而未加入

任何Na標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的結(jié)果用于校正此后標(biāo)旌和樣品的測定侑。

⑵制備用于校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，準(zhǔn)備幾個聚乙烯燒杯(300ml)。各稱1.0g

的Ti置入其中，在完成描述于樣品前處理b)Na相同步驟操作后，準(zhǔn)確地加Na

標(biāo)準(zhǔn)溶液(100%Na/ml)以逐步增加的體積從0~20.0ml(0~2mg的Mn)到這些燒

杯中，用水稀釋到300ml。

測定

測定波長589.0nm

校準(zhǔn)曲線濃度范圍0.1~4pg/ml

測定條件參照分析手冊第2冊第6,4章24)

注：

如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過0.5,調(diào)節(jié)燃燒器角度使?jié)舛茸罡叩臉?biāo)準(zhǔn)溶液的吸收約為

0.5o

16.2神化像晶體分析

參考文獻

JapanIndustrialStandard

GalliumArsenideCrystalsAnalysisMethodJISH1191

1621樣品前處理

a)Cr,Cu,Fe,In,Mn,Zn

?樣品稱重

參照下表，按照目標(biāo)元素的百分含量稱取樣品。

元素含量(%)重量(g)

Cr0.00002-0.00100.10

Cu0.00005-0.00100.10

Fe0.00005~0.00100.10

0.0010~0.020().50

In

0.020~0.200.20

0.20~0.800.10

Mn().()()()()1~0.001()().1()

Zn0.0002~0.050().5()

?制備樣品溶液

稱取樣品轉(zhuǎn)移到試管中(有10ml和20ml刻度)。加約3ml的鹽酸(1+1),稍加振搖

混合，棄去溶液，再用約5ml的高純水洗幾次。力口5ml的鹽酸(1+1)和2.5ml的硝酸

在5()~7()(加熱分解，繼續(xù)加熱直至液體濃縮到約5ml。冷卻到室溫后，用高純

水稀釋到20ml刻度(當(dāng)樣品中In,Zn的重量是0.5g,稀釋到10ml刻度)。

注s：

(1)鹽酸(1+1)：混合1份鹽酸和1份水，用石英蒸儲器亞沸蒸儲純化。儲存酸在

PTFE容器中。

(2)硝酸：用石英蒸儲器亞沸蒸餛純化。儲存酸在PTFE容器中。

b)Te

稱取樣品，如果Te含量().0001~0.0005%稱取0.40g,如果在0.0005~O.(X)2%稱取

0.10g然后轉(zhuǎn)移到100ml燒杯。加約3ml的鹽酸(1+1),稍加振搖混合，棄去溶液，用

約5ml的高純水洗幾次。蓋上表面皿,加10ml的鹽酸(1+1)和5ml的硝酸,在溫度50~

70。。加熱分解，繼續(xù)加熱直至樣品干燥。冷卻后，用水清洗表面叩的底部，除去表面

皿，再次加熱至干。

加3ml的鹽酸加熱溶解,冷卻后,加0.5ml的Ni溶液(5mgNi/ml)。再加12ml鹽酸,用

25ml高純水轉(zhuǎn)移到100ml分液漏斗。加25ml的異丙醒，振搖約10分鐘混合。放置約

3()分鐘使其分離成2層，轉(zhuǎn)移水相到干燥的5()ml燒杯。此溶液用于測定。

注：

⑴鹽酸(1+1)和硝酸：如同描述于注(1)和(2)制備樣品溶液a)Cr,Cu,Fe,In,Mn,

Zn

(3)Ni溶液(5mgNi/ml)：加30ml的硝酸(1+1)到0.100g的Ni(之99.9wt%),冷卻后,

用水稀釋到200mlo

16.2.2石墨爐原子吸收方法

a)目標(biāo)元素和定量范闈

元素含量(％)

Cr0.00002~0.0010

Cu().()()()()5?0.0010

Fe0.00005~0.0010

Mn0.00001-0.0010

Te0.0001~0.0020

b)測定步驟

測定的步驟如下。有關(guān)燈電流和狹縫寬等參照分析手冊第4冊第7.5章各元素的測定條

件。

?Cr

試劑

(1)Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液(5溶ngCr/ml)

(2)Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液(1溶ngCr/ml)

(1)和(2)的制備，參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

⑶Ga：>99.9999wt%

⑷As：>99.9999wt%

步驟

(1)如果Cr在樣品中的百分含量在0.00002-0.00()3%,按照樣品前處理a)Cr,Cu,

Fe,In,Mn,Zn制備的樣品溶液可直接測定。如果Cr的百分含量在0.0003?

0.0010%,則從上述樣品溶液分取，5倍稀釋后測定。

作為空白試驗，制備和測定空白溶液，該溶液與用于稀釋標(biāo)準(zhǔn)的溶液相同而未加入任

何Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的結(jié)果用于校正此后標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定值。

⑵制備校準(zhǔn)曲線用的標(biāo)準(zhǔn)系列，稱取幾份0.05g的Ga(99.9999wt%)和0.05g的As

(99.9999wt%)然后轉(zhuǎn)移到若干個試管中。按照描述于樣品前處理a)Cr,Cu,

Fe,In,Mn,Zn中的步驟制備溶液，冷卻到室溫。如果Cr在樣品中的百分

含量0.00002~0.0003%,準(zhǔn)確地加Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液(2)(lOOngCr/ml)以逐步增加

的體積從0~3.0ml(0~300ng的Cr)到試管中，用高純水稀釋到20ml刻度。這

些作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。

如果Cr的百分含量在0.0003~0.0010%,準(zhǔn)確地加Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液(1)(500ng

Cr/ml)以逐步增加的體積從0?3.0ml(0-1500ng的Cr)到試管中，用高純水稀

釋到2()ml刻度，然后稀釋5倍后作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。

測定

測定波長357.9nm

校準(zhǔn)曲線濃度范圍1.0~15ng/ml

石墨管熱解石墨管

樣品注入體積10pL

加熱條件

階段溫度(℃)時間(秒)加熱氣體(升/分)

112015斜坡0.2

225010斜坡0.2

380()1()斜坡1.()

480015階梯1.0

58003階梯0.0

625003階梯0.0

728002階梯1.0

?Cu

試劑

(1)Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液(5溶ngCu/ml)

(2)Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液(lOOngCu/ml)

(1)和(2)的制備，參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

⑶Ga：>99.9999wt%

(4)As：>99.9999wt%

步驟

(1)如果樣品中Cu的百分含量在0.00005-0.00()3%,按照樣品前處理a)Cr,Cu,

Fe,In,Mn,Zn制備的樣品溶液可直接測定。如果Cu的百分含量在0.0003~

0.0010%,則從上述樣品溶液分取，5倍稀釋后測定。

作為空白試驗，制備和測定空白溶液，該溶液與用于稀釋標(biāo)準(zhǔn)的溶液相同而未加

入任何Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的結(jié)果用于校正此后標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定值。

(2)制備校準(zhǔn)曲線用的標(biāo)準(zhǔn)系列，稱取幾份0.05g的Ga(99.9999wt%)和0.05g的As

(99.9999wt%)然后轉(zhuǎn)移到若干個試管中。按照描述于樣品前處理a)Cr,Cu,

Fe,In,Mn,Zn中的步驟制備溶液，冷卻到室溫。如果樣品中Cu的百分含

量在0.00005?0.0003%,準(zhǔn)確地加Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液(2)(100ngCu/ml)以逐步增加

的體積從0?3.0ml(0~300ng的Cu)到試管中，用高純水稀釋到20ml刻度。這

些作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。

如果Cu的百分含量在0.0003?0.0010%,準(zhǔn)確地加Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液(1)(500ng

Cu/ml)以逐步增加的體積從0~3.0ml(0~1500ng的Cu到試管中，用高純水稀

釋到20ml刻度,然后稀釋5倍后作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。

測定

測定波長324.8nm

校準(zhǔn)曲線濃度范圍1.0~15ng/ml

石墨管熱解石墨管

樣品注入體積10pL

加熱條件

階段溫度(℃)時間(秒)加熱氣體(升/分)

112015斜坡0.2

225010斜坡0.2

370010斜坡1.0

470015階梯1.0

57003階梯0.0

624003階梯0.0

727002階梯1.0

Fe

試劑

⑴Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液(500ngFe/ml)

(2)Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液(lOOngFe/ml)

(1)和(2)的制備，參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

(3)Ga：>99.9999wt%

(4)As：>99.9999wt%

步驟

(1)如果樣品中Fe的百分含量在0.00005~0.0003%,按照樣品前處理a)Cr,Cu,

Fe,In,Mn,Zn制備的樣品溶液可直接測定。如果Fe的百分含量在0.0003~

0.0010%,則從上述樣品溶液分取，5倍稀釋后測定。

作為空白試驗，測定稀釋標(biāo)準(zhǔn)用的溶液而不加入任何Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的結(jié)果用

于校正此后標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定值。

(2)制備校準(zhǔn)曲線用的標(biāo)準(zhǔn)系列，稱取幾份0.05g的Ga(99.9999wi%)和0.05g的As

(99.9999wt%)然后轉(zhuǎn)移到若干個試管中。按照描述于樣品前處理a)Cr,Cu,

Fe,In,Mn,Zn中的步驟制備溶液，冷卻到室溫。如果樣品中Fe的百分含

量在0.00005~0.0003%,準(zhǔn)確地加Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液(2)(lOOngFe/ml)以逐步增加

的體積從。?3.0ml(0?300ng的Fc)到試管中，用高純水稀釋到20ml刻度。這

些作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。

如果Fe的百分含量在0.0003~0.0010%,準(zhǔn)確地加Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液(1)(500ng

Fe/ml)以逐步增加的體積從0~3.0ml(0?1500ng的Fe)到試管中，用高純水稀

釋到20ml刻度，然后稀釋5倍后作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。

測定

測定波長248.3nm

校準(zhǔn)曲線濃度范圍1.0~15ng/ml

石墨管熱解石墨管

樣品注入體積

20PL

加熱條件

階段溫度(℃)時間(秒)加熱氣體(升/分)

112020斜坡0.2

225010斜坡0.2

370010斜坡1.0

470015階梯1.0

57003階梯00

624003階梯0.0

727002階梯1.0

?Mn

試劑

(1)Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液(250ngMn/ml)

(2)Cu標(biāo)準(zhǔn)溶液(50ngMn/ml)

(1)和(2)的制備，參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

⑶Ga：>99.9999wt%

(4)As：>99.9999wt%

步驟

(1)如果樣品中Mn的百分含量在0.00001-0.0002%,按照樣品前處理a)Cr,Cu,

Fe,In,Mn,Zn制備的樣品溶液可直接測定。如果樣品中Mn的百分含量在O.OOO2

-0.0010%,則從上述樣品溶液分取，5倍稀釋后測定。

作為空白試驗，制備和測定空白溶液，該溶液與用于稀釋標(biāo)準(zhǔn)的溶液相同而未加入

任何Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的結(jié)果用于校正此后標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定值。

⑵制備校準(zhǔn)曲線用的標(biāo)準(zhǔn)系列，稱取幾份0.05g的Ga(99.9999wt%)和0.05g的As

(99.9999wt%)然后轉(zhuǎn)移到若干個試管中。按照描述于樣品前處理a)Cr,Cu,

Fe,In,Mn,Zn中的步驟制備溶液，冷卻到室溫。如果樣品中Mn的百分含

量在0.00001~0.0002%,準(zhǔn)確地加Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液(2)(5()ngMn/ml)以逐步增加

的體積從。?4.0ml(0~200ng的Mn)到試管中，用高純水稀釋到20ml刻度。

這些作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。

如果樣品中Mn的百分含量在0.0002~0.0010%,準(zhǔn)確地加Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液⑴

(250ngMn/ml)以逐步增加的體積從0~4.0ml(0~lOOOng的Mn到試管中，用

高純水稀釋到20ml刻度，然后稀釋5倍后作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。

測定

測定波長279.5nm

校準(zhǔn)曲線濃度范圍0.5~IOng/ml

石墨管熱解石墨管

樣品注入體積10pL

加熱條件

階段溫度(℃)時間(秒)加熱氣體(升/分)

112015斜坡0.2

225010斜坡0.2

37001()斜坡1.()

470015階梯1.0

57003階梯0.0

624003階梯0.0

727002階梯1.0

Te

試劑

(1)Te標(biāo)準(zhǔn)溶液(400ngTe/ml)：加20ml的硝酸(1+1)到O.lOOg的Te(>99.9wt%)中

加熱溶解。冷卻到室溫后，用水轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶，稀釋到刻度得到儲備

液溶液(100巡Te/ml)。轉(zhuǎn)移l().()ml的此儲備溶液到250ml容量瓶,加水定容到

刻度，然后準(zhǔn)確地用水10倍稀釋此溶液。

⑵Ga：>99.9999wt%

⑶As：>99.9999wt%

步驟

(1)按照樣品前處理步驟b)Te制備的溶液可用于測定。

作為空白試驗，制備和測定空白溶液，該溶液與用于稀釋標(biāo)準(zhǔn)的溶液相同而未加

入任何Te標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的結(jié)果用于校正此后標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定值。

(2)制備校準(zhǔn)曲線用的標(biāo)準(zhǔn)系列，稱取幾份的Ga(99.9999wt%)和As(99.9999

wt%),各1/2的樣品稱重量轉(zhuǎn)移到100ml燒杯。蓋上表面皿，加10ml的鹽酸

(1+1)和5ml的硝酸，在50~70(加熱溶解，然后冷卻。

準(zhǔn)確地加Te標(biāo)準(zhǔn)溶液(400ngTe/ml)以逐步增加的體積從0~5.0ml(0~2000ng

的Te)到燒杯，加熱至干。余下的步驟如同描述于樣品前處理b)Te,從“加3ml

的鹽酸?！遍_始，得到的溶液用于測定。

測定

測定波長214.3nm

燈電流14mA

狹縫寬().5nm

點燈方式BGC?D2

校準(zhǔn)曲線濃度范圍1()~80ng/ml

石器管高密度石攜管

樣品注入體積20RL

加熱條件

階段溫度(℃)時間(秒)加熱氣體(升/分)

110020斜坡0.2

225010斜坡0.2

350010斜坡1.0

450015階梯1.0

55003階梯0.0H

621003階梯0.0H

727002階梯1.0

16.2.3火焰原子吸收法

a)目標(biāo)元素和定量范圍

元素含量(％)

In0.001-0.80

Zn0.0002~0.050

b)測定步驟

測定的步驟如下。有關(guān)燈電流、狹縫寬和火焰條件等，參照分析手冊第6冊第6.4

章各元素的測定條件c制作校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)系列的制備，參照分析手冊第2冊第3

章標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。

?In

試劑

(1)In標(biāo)準(zhǔn)溶液(100咫In/ml)：加20ml的鹽酸(1+1)到0.100g的In(>99.0wt%),加

熱溶解。冷卻到室溫后，用水轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶，用水定容到體積。

(2)In標(biāo)準(zhǔn)溶液(4(加gIn/ml)：轉(zhuǎn)移100ml的In標(biāo)準(zhǔn)溶液(1)(100叫In/ml)到250ml

容量瓶，用水定容到體積。(需新鮮制備)

⑶Ga：>99.9999wt%

(4)As：>99.9999wt%

步驟

(1)按照樣品前處理a)5,Cu,Fe,In,Mn,Zn制備的溶液可直接使用。

作為空白試驗，制備和測定空白溶液，該溶液與用于稀釋標(biāo)準(zhǔn)的溶液相同而未加入任

何In標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的結(jié)果用于校正此后標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定值。

制備校準(zhǔn)曲線用的標(biāo)準(zhǔn)系列，稱取幾份的Ga(99.9999wt%)和As(99.9999wt%),各為

樣品重量的一半轉(zhuǎn)移到若干個試管中。按照步驟描述于樣品前處理a)Cr,Cu,Fe,

In,Mn,Zn制備樣品溶液，冷卻到室溫。當(dāng)樣品的量是().5()g,準(zhǔn)確地加In標(biāo)準(zhǔn)溶液

(2)(40pgIn/ml)以逐步增加的體積從0~3.0ml(0~120Hg的In)到試管中,用高純水稀

釋到10ml刻度。

當(dāng)樣品的量是0.20g,準(zhǔn)確地加In標(biāo)準(zhǔn)溶液(2)(40贈In/ml)以逐步增加的體積從0~

10.0ml(0~400Hg的In)到試管中,用高純水稀釋到20ml刻度。

當(dāng)樣品的量是0.10g,準(zhǔn)確地加In標(biāo)準(zhǔn)溶液(1)(100隔In/ml)以逐步增加的體積從。?

8.0ml(0~800Hg的In)到試管中，用高純水稀釋到20ml刻度。

測定

測定波長303.9nm

校準(zhǔn)曲線濃度范圍1~40pg/ml

狹縫寬0.5nm

點燈方式BGC?D2

助燃氣空氣

燃氣流量乙快2.0升/分

?Zn

試劑

(1)Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液(50ngZn/ml)

⑵Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液(5jigZn/ml)

試劑(1)和(2),參照分析手冊第2冊第3章標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

⑶Ga：>99.9999wt%

(4)As:>99.9999wt%

步驟

⑴如果樣品中Zn的百分含量在0.0002?0.004%,按照樣品前處理a)Cr,Cu,

Fe,In,Mn,Zn制備的樣品溶液可直接測定。如果樣品中Zn的百分含量在

0.004~0.050%,則從樣品溶液分取，1()倍稀釋后用于測定。

作為空白試驗，制備和測定空白溶液，該溶液與用于稀釋標(biāo)準(zhǔn)的溶液相同而未

加入任何Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的結(jié)果用于校正此后標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定值。

⑵制備校準(zhǔn)曲線用的標(biāo)準(zhǔn)系列，稱取幾份0.25g的Ga(99.9999wt%)和0.25g的As

(99.9999wt%)然后轉(zhuǎn)移到若干個試管中。按照描述于樣品前處理a)Cr,Cu,

Fe,In,Mn,Zn中的步驟制備溶液，冷卻到室溫。如果樣品中Zn的百分含

量在0.0002?0.004%,準(zhǔn)確地加Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液⑵(5嶺Zn/ml)以逐步增加的體

積從()~4.0ml(0~2()Mg的Zn)到試管中，用高純水稀釋到10ml刻度。

如果樣品中Zn的百分含量在0.004~0.050%,準(zhǔn)確地加Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液(1)(50卜唱

Zn/ml)以逐步增加的體積從0~5.0ml(0?250ug的Zn)到試管中，用高純水稀

釋到10ml刻度，然后經(jīng)過10倍稀釋后作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。

測定

測定波長213.9nm

校準(zhǔn)曲線濃度范圍0.1~2.5gg/ml

測定條件參照分析手冊第3冊之6.4的44

注：

如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過0.5,調(diào)節(jié)燃燒器角度使?jié)舛茸罡叩臉?biāo)準(zhǔn)溶液的吸收約為

0.5o

17.鋼鐵分析

17.1鋼鐵分析方法

參考文獻

JapanIndustrialStandard

AtomicAbsorptionAnalysisMethodforIronandSteelJISG1257

17.L1樣品前處理

A）直接酸分解方法

?AlI（樣品易于用混合酸分解）

稱取I.Og的樣品精確到0.001g轉(zhuǎn)移到200ml燒杯。蓋上表面皿，加120ml的混

合酸（1份鹽酸，1份硝酸，2份水），加熱分解，繼續(xù)加熱直至所有的氮氧化物

等蒸發(fā)掉。用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。溶液用（5C）濾紙過濾，用

溫鹽酸（2+100）,溫水清洗濾紙直至濾紙上沒有任何黃色的氯化鐵（III）存在。

保存濾液和清洗液作為主樣品溶液。

對于殘留的未溶解物質(zhì)，與濾紙一起轉(zhuǎn)移到伯用煙中（30號），在低溫干燥

后，加強熱直至濾紙灰化，然后冷卻到室溫。用2或3滴硫酸濕潤殘渣，加5ml

的氫氟酸后溫和地加熱直至把二氧化硅和硫酸蒸發(fā)掉。加1g的硫酸氫鈉，加

蓋后先逐漸加熱，嬤后再逐漸提高溫度加熱到暗紅色直至殘渣熔融。冷卻到室

溫后，力口l（）ml的鹽酸（1+3）到鉗」甘煙，溫和地加熱溶解所有可溶性的物質(zhì)，合

并到儲存的主樣品溶液。用少量的水清洗鈉生埸，合并清洗液與主樣品溶液。

用水，轉(zhuǎn)移溶液到100ml容量瓶，冷卻到室溫后,加水定容到刻度。

?A111（難以用混合酸分解的樣品）

稱取1.0g的樣品精確到0.001g轉(zhuǎn)移至I」300ml石英燒杯。蓋上表面皿，加15ml的

王水，加熱分解。加15ml的高氯酸，連續(xù)加熱直至產(chǎn)生高氯酸的白煙，然后繼

續(xù)加熱直至高氯酸的煙在燒杯的內(nèi)壁形成凝聚約10分鐘。冷卻后，加約30ml

的水溶解鹽類，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。余下的步驟相同于All。

?Ca

稱取2.0g的樣品精確到0.001g轉(zhuǎn)移到200ml燒杯。蓋上表面皿，加20ml的王

水，溫和地加熱分解。加20ml的高氯酸，連續(xù)加熱直至產(chǎn)生高氯酸的白煙5~6

分鐘。冷卻后，加約30ml的溫水溶解鹽類，用水清洗表面皿的底部，除去表面

皿。使用5A濾紙，過濾溶液到200ml燒杯，交替用溫高氯酸(2+100),溫水清洗

5~6次，最終用足夠的溫水清洗。合并濾液與清洗液，準(zhǔn)確地加10ml的La溶液

(50mgLa/ml)o此為主樣品溶液。

對于殘留的未溶解物質(zhì)，與濾紙一起轉(zhuǎn)移到伯堪煙中(30號)，在低溫干燥后，

加強熱直至濾紙灰化，然后冷卻到室溫。用2ml的高氯酸濕潤殘渣，力n5ml的氫

氟酸，溫和地加熱直至二氧化硅和高氯酸蒸發(fā)掉。準(zhǔn)確地稱取加入().5()0g的碳酸

鈉(無水)，加蓋后先逐漸加熱，然后再逐漸提高溫度加熱到暗紅色直至殘渣熔

融。冷卻到室溫后，準(zhǔn)確地加l()ml的鹽酸到鉗坨煙，溫和地加熱溶解所有可溶

性的物質(zhì)，合并到主樣品溶液。用少量的水清洗伯用摒，合并清洗液與主樣品溶

液。用水，轉(zhuǎn)移溶液到100ml容量瓶，冷卻到室溫后，加水定容到刻度。

注：La溶液(50mgLa/ml)：稱取58.6g的氧化桐轉(zhuǎn)移到500ml燒杯中。在加入近

200ml的水后，逐漸滴加200ml的鹽酸(1+1)同時搖動混合。加熱溶解氧化鐲，

然后冷卻到室溫，最終加水使體積到1升。

?C。1(樣品容易用鹽酸分解)

稱取1.0g的樣品(包含0.01%?0.10%的Co)或0.20g的樣品(包含0.10%?0.50%的

Co)準(zhǔn)確到0.001g轉(zhuǎn)移至IJ200ml燒杯。蓋上表面皿，加20ml的鹽酸(1+1),溫和

地加熱分解。下一步，逐漸滴加5ml的過氧化氫，加熱使鐵等氧化。繼續(xù)加熱煮

沸直至過剩的過氧億氫分解。冷卻后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。溶

液用濾紙(5A)過濾，用溫鹽酸(2+100)以及溫水清洗濾紙直至濾紙上沒有任何

黃色的氯化鐵(HI)存在。合并濾液，清洗液并棄去殘渣。用水，轉(zhuǎn)移溶液到

容量瓶，冷卻到室溫，用水定容到體積。

?CoII(樣品難以用鹽酸分解)

用與Col相同的方式稱取樣品轉(zhuǎn)移至IJ200ml燒杯。蓋上表面皿，加15ml的王

水，溫和地加熱分解。力515ml的高氯酸，連續(xù)加熱直至產(chǎn)生高氯酸的白煙約5~

6分鐘。冷卻后，加約30ml的水溶解鹽類，用水清洗表面皿的底部，除去表面

into余下的步驟相同于Coi。

?CrI(樣品容易用王水分解)

稱取1.0g的樣品(包含0.002%?0.10%的Cr)或0.20g的樣品(包含0.10%?2.0%的

Co)準(zhǔn)確至IJ0.001g轉(zhuǎn)移至l]20()ml燒杯。蓋上表面皿，加15ml的王水，加熱分解，

繼續(xù)加熱直至氮氧化物等揮發(fā)掉。冷卻后，加約30ml的水，用水清洗表面皿的

底部，除去表面皿。溶液用濾紙(5A)過濾，用溫鹽酸(2+100)以及溫水清洗濾

紙直至濾紙上沒有任何黃色的氯化鐵(III)存在。合并濾液，清洗液并棄去殘渣。

用水，轉(zhuǎn)移溶液到100ml容量瓶，冷卻到室溫，用水定容到體積。

?CrII(樣品難以用王水分解)

用與CoI相同的方式稱取樣品并執(zhí)行同CrI的步驟，用溫鹽酸(2+100)以及溫水

清洗濾紙直至濾紙上沒有任何黃色的氯化鐵(W)存在。保存濾液和清洗液作為主

樣品溶液。

對于殘留的未溶解物質(zhì)，與濾紙一起轉(zhuǎn)移到鉗珀煙中(3()號)，在低溫干燥后，

加強熱直至濾紙灰化，然后冷卻到室溫。用2或3滴硫酸濕潤殘渣(1+1),加5ml

的氫氨酸后溫和地加熱直至把二氧化硅和硫酸蒸發(fā)掉。加1g的硫酸氫鉀，加蓋

后先逐漸加熱，然后再逐漸提高溫度加熱到暗紅色直至殘渣熔融。冷卻到室溫

后，力口5ml的鹽酸(1+1)和少量的水到鉗珀煙，溫和地加熱溶解所有的殘渣，合

并清洗液與主樣品溶液。用少量的水清洗鉗珀煙和蓋，合并清洗液與主樣品溶

液。用水，轉(zhuǎn)移溶液到100ml容量瓶，冷卻到室溫后，加水定容到刻度。

?Cui(樣品易于用混合酸分解)

稱取l.()g的樣品(包含0.003%~0.1()%的Cu)或0.50g的樣品(包含0.10%~1.0%的

Cu)準(zhǔn)確到0.001g轉(zhuǎn)移到200ml燒杯。蓋上表面皿，加20ml的混合酸(1份鹽酸，

1份硝酸，2份水)，加熱分解，繼續(xù)加熱直至氮氧化物等揮發(fā)掉。冷卻后，用水

清洗表面皿的底部，除去表面皿。溶液用濾紙(5A)過濾，用溫鹽酸(2+100)以

及溫水清洗濾紙直至濾紙上沒有任何黃色的氯化鐵(III)存在。合并濾液和清洗液

并棄去殘渣。用水，轉(zhuǎn)移溶液到100ml容量瓶，冷卻到室溫，用水定容到體積。

?CuII(難以用混合酸分解的樣品)

稱取樣品的方式如同Cui轉(zhuǎn)移到2()0向燒杯。其余的步驟相同于CoII。

?Mg

稱取0.5g的樣品(包含0.001%~0.040%的Mg)或0.20g的樣品(包含0.040%~1.0%

的Mg)準(zhǔn)確至I」0.001g轉(zhuǎn)移至lj200ml燒杯。蓋上表面皿，加15ml的王水，溫和地

加熱分解。加15ml的高氯酸，繼續(xù)加熱直至產(chǎn)生高氯酸的白煙約5~6分鐘。冷

卻后，加約30ml的水溶解鹽類，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。使用5A

濾紙，過濾溶液到燒杯中，用溫鹽酸(2+100)以及溫水清洗直至濾紙上沒有任何

黃色的氯化鐵(HI)存在，合并濾液和清洗液，棄去殘渣。用水，轉(zhuǎn)移溶液到

250ml容量瓶，冷卻到室溫，準(zhǔn)確地加4ml的La溶液(50mgLa/ml),用水定容到

體積。

注：La溶液(50mgLa/ml)：同描述于Ca的注

?Mn

稱取l.()g的樣品(包含0.003%~0.010%的Mn)或0.50g的樣品(包含().010%~0.10%

的Mn)或0.20g的樣品(包含0.10%?2.0%的Mn)準(zhǔn)確到0.001g轉(zhuǎn)移到200ml燒

杯。蓋上表面皿，加15ml的王水，溫和地加熱分解。加15ml的高氯酸，繼續(xù)加

熱直至產(chǎn)生高氯酸的白煙約5~6分鐘。冷卻到室溫后，加10ml的鹽酸(1+1)溶

解鹽類。用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。使用5A濾紙，過濾溶液到燒杯

中，用溫鹽酸(2+100)以及溫水清洗直至流紙上沒有任何黃色的氯化鐵(HI)存在，

合并濾液和清洗液，棄去殘渣。用水，轉(zhuǎn)移溶液到100ml容量瓶，冷卻到室溫，

用水定容到體積。

?MoI(樣品易于用混合酸A分解)

稱取1.0g的樣品(包含0.01%~0.50%的Mo)或0.50g的樣品(包含0.50%?1.0%的

Mo)準(zhǔn)確到0.001g轉(zhuǎn)移到200ml燒杯。蓋上表面皿，加20ml的混合酸A(I份鹽

酸，1份硝酸，2份水)，加熱分解，繼續(xù)加熱直至氮氧化物等揮發(fā)掉。加20ml

的鹽酸(1+1)溶解鹽類。冷卻后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。溶液用

濾紙(5A)過濾，用溫鹽酸(2+100)以及溫水清洗濾紙直至濾紙上沒有任何黃色

的氯化鐵(IH)存在。合并濾液和清洗液并棄去殘渣。用水，轉(zhuǎn)移溶液到100ml容

量瓶，準(zhǔn)確地加10ml的A1溶液，冷卻到室溫，用水定容到體積。

注：A1溶液(12mgAl/ml)：溶解110g的氯化鋁?6H20于水中,用水使體積1升。

?Moll(難以用混合酸A分解的樣品)

稱取樣品的方式如同Mol轉(zhuǎn)移到200ml燒杯。蓋上表面皿，加15ml的王水，溫

和地加熱分解。力口15ml的高氯酸，繼續(xù)加熱直至產(chǎn)生高氯酸的白煙約5~6分

鐘。冷卻后，加約30ml的水溶解鹽類，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。

其余的步驟相同于MoIo

?Moin(樣品包含鴇)

稱取樣品的方式如同MoI轉(zhuǎn)移到200ml燒杯。蓋上表面皿，加30ml的混合酸B

(1份硫酸，1份磷酸，16份水)，加熱分解，力口3ml的硝酸，加熱使鐵等氧化繼

續(xù)加熱直至產(chǎn)生濃的硫酸白煙。冷卻后，加約3()ml的水，加熱直至鹽類溶解。

冷卻后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。其余的步驟相同于Mol.

?Nil（樣品容易用混合酸分解）

步驟同CuL

?NiII（難以用混合酸分解的樣品）

稱取1.0g的樣品（包含0.003%~0.10%的Ni）或0.50g的樣品（包含0.10%~1.0%的

Ni灘確到0.001g轉(zhuǎn)移到200ml燒杯。其余的步驟相同于C。II。

?Pb

稱取1.0g的樣品精確至lj0.001g轉(zhuǎn)移至lj200ml燒杯。蓋上表面皿，加15ml的王

水，溫和地加熱分解。加15ml的高氯酸，連續(xù)加熱直至產(chǎn)生高氯酸的白煙約5~

6分鐘。冷卻后，加約20ml的溫水溶解鹽類，用水清洗表面皿的底部，除去表

面皿。使用5A濾紙，過濾溶液到200ml燒杯，清洗5或6次用溫鹽酸（2+100）和溫

水直至濾紙上沒有任何黃色的氯化鐵（HI）存在。合并濾液和清洗液并棄去殘渣。

用水，轉(zhuǎn)移溶液到100ml容量瓶，冷卻到室溫，用水定容到體積。

?Til(樣品容易用鹽酸分解)

稱取1.0g的樣品精確到0.001g轉(zhuǎn)移到200m