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ICS97.220.1043CCSY5543湖 南 省 地 方 標 準DB43/T3112—2024頂空氣相色譜法測定飲料中乙醇的含量Determinationofethanolinbeveragebyheadspacegaschromatography20242024111320250213湖南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布目 次前言 II1范引文件 1語定義 11劑材料 1通要求 1試劑 1標1標溶配制 1器設備 2試處理 2試處理 2試制備 2測條件 2標工曲繪制 3測定 3果3密度 3出限 3附錄A(料)乙標準的相譜圖 4前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由湖南省市場監(jiān)督管理局提出。本文件由湖南省食品標準化技術委員會歸口。湖南頂空氣相色譜法測定飲料中乙醇的含量范圍(GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理4原理利用氫火焰離子化檢測器進行檢測,根據(jù)保留時間定性,利用外標法定量。5試劑與材料通用要求除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。試劑氯化鈉(NaCl)。標準品乙醇(C2H6O,CAS號:64-17-5):純度>99.0%,或經(jīng)國家認證并授予標準物質證書的標準品。標準溶液配制A(10)2010.00mL100mL20B(1.0%):20A(5.4.1)10.00mL100mL20乙醇標準系列工作液:分別移取恒溫至20℃的乙醇使用液、0.50mL、1.00mL、5.00mL和乙醇使用液A(5.4.1)1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于10mL容量瓶中,用20℃的水定容至刻度,混勻,得到濃度為0.01%、0.02%、0.05%、0.10%、0.50%、1.0%、2.0%、4.0%、5.0%的標準系列工作液。臨用現(xiàn)配。(FID):20mL0.1g。:10mL100mL。:1mL5mL:1000mL。直接取樣檢測。在保證樣品有代表性情況下,樣品去除二氧化碳有兩種方法,第一法:將室溫的飲料約3001000mL(300拌)()。1.00mL7.12010mL2060100110℃;18min30min1.00min。(6-94m×0.32mm×1.40μm)或等效柱;4511℃/min5030℃/min1502min。2503∶1;:28030mL/min;40mL/min;200mL/min。7.3(5.4.3)1.00mL0.3g20mL在上述色譜條件下,乙醇保留時間約為4.425min。乙醇標準品氣相色譜圖見附錄A。測定7.31.00mL0.3g20mL試樣中乙醇的含量按式(1)計算:
????式中:???? (%vol)???? (%vol)???? (mL);1.00———試樣處理液體積,單位為毫升(mL)。以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留至小數(shù)點后一位。9精密度0.1%vol。10檢出限0.01%vol。????式中:???? (%vol)???? (%vol)???? (mL);1.00———試樣處理液體積,單位為毫升(mL)。以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留至小數(shù)點后一位。9精密度0.1%vol。10檢出限0
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