DB12T 795-2018 生活飲用水中5種人工合成甜味劑的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法　　

生活飲用水中5種人工合成甜味劑的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法chromatography-tandemmassspecI本標準按GB/T1.1-2009《標準化工作導則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》編制。本標準由天津市衛(wèi)生和計劃生育委員會提出并歸口。本標準起草單位：天津市疾病預防控制中心。本標準主要起草人：夏義平、張明月、張維、呂光、馬永民。11范圍本標準規(guī)定了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定生活飲用水中5種人工合成甜味劑素、阿斯巴甜、三氯蔗糖)含量的原理、測定方法、檢出限、準確度和精密度。2規(guī)范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗用水規(guī)格和試驗方法。3原理4試劑和材料4.1除非另有說明，本方法使用的試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.2安賽蜜標準品：純度≥99%,基本信息參見附錄A。4.3糖精鈉標準品：純度≥99%,基本信息參見附錄A。4.4甜蜜素標準品：純度≥99%,基本信息參見附錄A。4.5阿斯巴甜標準品：純度≥99%,基本信息參見附錄A。4.6三氯蔗糖標準品：純度≥99%,基本信息參見附錄A。4.9三羥甲基氨基甲烷-鹽酸(Tris)。4.10磷酸：優(yōu)級純。4.12甲醇-水(1:1):量取100mL甲醇，加入100mL水，混勻備用。4.13標準儲備液：稱取5種人工合成甜味劑標準品10.0mg(精確至0.0001g),置于10mL容量瓶中加甲醇-水(4.11)定容至刻度，配制成濃度為1.0mg/mL的標準儲備液，此溶液-18℃下避光保存，可穩(wěn)定12個月以上。4.14混合標準中間液：取4.12中標準儲備液適量，用甲醇-水(4.11)配制成10μg/mL的標準混合液。4℃下避光保存，可穩(wěn)定3個月以上。24.15標準工作溶液的配制：吸取適量的4.13中混合標準中間溶液，用甲醇-水(1:1體積比)配制成4.16固相苯取柱：HLB固相萃取柱，6mL,200mg或相當者。5儀器和設備5.1高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀：配電噴霧離子源(ESI)。5.2固相苯取裝置：可通過真空泵調(diào)節(jié)流速，流速范圍1mL/min～20mL/min。6水樣的采集與保存7測定步驟7.1樣品預處理7.2.1液相色譜參考條件7.2.1.1色譜柱：HSST3,2.7.2.1.2流動相：A為乙腈，B為10mmol/L乙酸銨(含2mmol/LTris),梯度洗脫條件見表1。表1梯度洗脫條件流動相時間(min)07.2.2質(zhì)譜參考條件7.2.2.1電離模式：電噴霧負離子模式(ESI)。37.2.2.6采集方式：多反應監(jiān)測(MRM)。7.2.2.75種人工合成甜味劑的定性、定量離子見表2。表2五種人工合成甜味劑的定性、定量離子日標化合物名稱定性離了對定量離了對V保留時間安賽蜜阿斯巴甜57.2.3液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測7.2.3.1定量測定參考保留時間分別為1.33、1.46、1.57、1.86、1.94min。五種人工合成甜味劑的標準溶液的色譜圖見7.2.3.2定性測定中，所選的離子對均出現(xiàn)，各定性離子的相對豐7.3空白試驗8檢出限、回收率、精密度8.1檢出限8.2回收率45(資料性附錄)標準物質(zhì)的基本信息標準物質(zhì)基本信息見表A.1。圖A.1標準物質(zhì)的基本信息中文名稱安賽蜜阿斯巴甜6(資料性附錄)B.1標準溶液的總離子流圖見圖B.1。4.25458475B.2標準溶液的多反應監(jiān)測(MRM)色譜圖見B.2圖B.2標準溶液的多反應監(jiān)測(MRM)色譜圖7B.3試樣溶液的總離子流圖見B.321927圖B.3試樣溶液的總離子流圖B.4試樣溶液的多反應監(jiān)測(MRM)色譜圖2