2025屆高三化學(xué)二輪專題突破-物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)【原卷】

物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)【真題導(dǎo)引】1.(2023·江蘇卷)實(shí)驗(yàn)室模擬“鎂法工業(yè)煙氣脫硫”并制備MgSO4·H2O,其實(shí)驗(yàn)過(guò)程可表示為制取MgSO4·H2O晶體。在如圖乙所示的實(shí)驗(yàn)裝置中,攪拌下,使一定量的MgSO3漿料與H2SO4溶液充分反應(yīng)。MgSO3漿料與H2SO4溶液的加料方式是

。

2.(2021·江蘇卷)以軟錳礦粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)為原料制備電池級(jí)MnO2。(1)浸取。將一定量軟錳礦粉與Na2SO3、H2SO4溶液中的一種配成懸濁液,加入三頸瓶中(裝置如圖1),70℃下通過(guò)滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液,充分反應(yīng),過(guò)濾。滴液漏斗中的溶液是;MnO2轉(zhuǎn)化為Mn2+的離子方程式為

。

(2)制備MnCO3。在攪拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中緩慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液,過(guò)濾、洗滌、干燥,得到MnCO3固體。需加入NH4HCO3溶液的體積約為mL。

3.(2024·河北卷)市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2,某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴?；卮鹣铝袉?wèn)題:(1)裝置如圖(夾持裝置等略),將市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液的B中,水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為;

CaBr2溶液的作用為

;

D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。

(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至(填儀器名稱)中,邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體,繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過(guò)程中生成I2的離子方程式為

。

(3)利用圖示相同裝置,將R和K2Cr2O7固體混合均勻放入B中,D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃H2SO4,水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾,得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為

和。

(4)本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過(guò)濾的具體操作為:漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁,轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用,濾液沿?zé)诹飨隆?/p>

【核心整合】1.解答物質(zhì)制備綜合實(shí)驗(yàn)題的一般程序(1)認(rèn)真閱讀題干,提取有用信息,包括實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、反?yīng)條件、陌生物質(zhì)的性質(zhì)、陌生反應(yīng)原理等。(2)仔細(xì)觀察裝置圖(或框圖),聯(lián)想熟悉的實(shí)驗(yàn),找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實(shí)驗(yàn)相似的地方,分析每件儀器中所裝藥品的作用。(3)通讀問(wèn)題,整合信息,把所有的問(wèn)題進(jìn)行綜合分析,運(yùn)用題給信息和化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)做出正確解答。2.記住物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)注意的四個(gè)問(wèn)題(1)實(shí)驗(yàn)操作順序。如與氣體有關(guān)實(shí)驗(yàn)的操作為:裝置選擇與連接→氣密性檢驗(yàn)→裝固體藥品→加液體藥品→開始實(shí)驗(yàn)(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。(2)加熱操作的要求。主體實(shí)驗(yàn)加熱前一般應(yīng)先用原料氣趕走空氣后,再點(diǎn)燃酒精燈,其目的一是防止爆炸,如H2還原CuO、CO還原Fe2O3;二是保證產(chǎn)品純度,如制備Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時(shí),應(yīng)先熄滅酒精燈,繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。(3)尾氣處理方法。有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⒅c(diǎn)燃,無(wú)毒氣體直接排放。(4)特殊的實(shí)驗(yàn)裝置。(1)制取在空氣中易吸水、潮解以及易水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物質(zhì)時(shí),往往在裝置末端再接一個(gè)干燥裝置,以防止空氣中水蒸氣進(jìn)入。(2)用堿石灰吸收測(cè)定實(shí)驗(yàn)中生成CO2的質(zhì)量時(shí),前面要干燥,末端要防止空氣中的水蒸氣和CO2進(jìn)入。【模擬預(yù)測(cè)】1.(2024·南通一模)學(xué)習(xí)小組利用廢銀催化劑制備乙炔銀(Ag2C2)和酸性乙炔銀(Ag2C2·nAgNO3)。已知乙炔銀和酸性乙炔銀在受熱時(shí)均易發(fā)生分解。(1)制取乙炔。利用如圖裝置制取純凈的乙炔。①電石與水反應(yīng)劇烈,為減緩反應(yīng)速率,在不改變電石用量和大小的情況下,可采取的措施有

(寫兩點(diǎn))。

②電石主要含CaC2,還含有CaS等雜質(zhì)。洗氣瓶中CuSO4溶液的作用是。

(2)制備乙炔銀。向含有Ag(NH3)2OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔銀沉淀。寫出生成乙炔銀的化學(xué)方程式:

。

2.(2024·蘇州三模)三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體K3[Fe(C2O4)3]·3H2O是制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料。實(shí)驗(yàn)室欲制備少量三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體。已知:K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(Mr=491g·mol-1)為翠綠色晶體,難溶于乙醇;0℃時(shí)在水中溶解度為4.7g,100℃時(shí)溶解度為117.7g。Ⅰ.制備Fe(OH)3:稱取2.0g莫爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)2]于錐形瓶中,溶于水,滴加足量6%H2O2,加熱并攪拌。當(dāng)變成紅褐色后,再煮沸十分鐘,冷卻后,過(guò)濾、洗滌。Ⅱ.制備草酸氫鉀:稱取2.0gH2C2O4·2H2O溶于20mL水中,加入1.2gK2CO3,反應(yīng)生成KHC2O4。Ⅲ.制備三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體。步驟如圖:請(qǐng)回答下列問(wèn)題:(1)Ⅰ中制備Fe(OH)3的離子反應(yīng)方程式為

。

(2)Ⅲ中制備三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體①步驟1裝置中儀器a的名稱為。

②步驟2的操作名稱是,步驟3采用冰水冷卻的目的為。

③過(guò)濾后需要用乙醇溶液洗滌,其優(yōu)點(diǎn)是

。

(3)三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體具有光敏性,在強(qiáng)光下分解生成FeC2O4、K2C2O4和CO2等,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

3.(2023·鹽城二模)亞硝基硫酸(NOHSO4)常溫下為顆粒狀晶體,干燥時(shí)穩(wěn)定,不溶于CCl4,在水溶液中難電離,制備原理為HNO3+SO2===NOHSO4。實(shí)驗(yàn)裝置如圖1。已知:Ⅰ.制備NOHSO4過(guò)程中控制溫度不高于59℃。Ⅱ.發(fā)煙硝酸為含硝酸90%~97.5%的液體。NOHSO4的制備:反應(yīng)過(guò)程中,NOHSO4和HNO3的物質(zhì)的量隨時(shí)間的變化如圖2所示。生成NOHSO4的物質(zhì)的量小于硝酸減少的物質(zhì)的量,可能的原因是。

4.(2023·淮陰中學(xué)模擬)三氯化鉻是很多含鉻化合物的起始原料。實(shí)驗(yàn)室利用Cr2O3固體和CCl4反應(yīng)制備無(wú)水CrCl3,并收集該反應(yīng)產(chǎn)生的光氣(COCl2),實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置已省略)。已知:Ⅰ.光氣與水易反應(yīng),能溶于CCl4溶液;Ⅱ.有關(guān)物質(zhì)熔沸點(diǎn)如下表:物質(zhì)Cr2O3CrCl3CCl4COCl2熔點(diǎn)/℃14351152-23-118沸點(diǎn)/℃40001300768.2(1)組裝好裝置,檢查氣密性完好后往裝置中加料,保持K1、K2、K3處于打開狀態(tài),接著通入N2,此時(shí)通入N2的目的是。

(2)通入N2一段時(shí)間后,保持K1、K2打開,關(guān)閉K3,將裝置A在85℃下進(jìn)行水浴加熱,此時(shí)B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。

(3)待B中反應(yīng)結(jié)束后,停止高溫加熱,將裝置C在30℃下進(jìn)行水浴加熱,同時(shí)關(guān)閉K1、K2,打開K3,溫度計(jì)顯示的溫度為℃。

(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,E中溶質(zhì)除了有NaOH,還含有(填化學(xué)式)。

5.(2024·新課標(biāo)卷)吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用,一種合成1?(4?甲氧基苯基)?2,5?二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下:實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示,將100mmol己?2,5?二酮(熔點(diǎn):-5.5℃,密度:0.737g·cm-3)與100mmol4?甲氧基苯胺(熔點(diǎn):57℃)放入①中,攪拌。待反應(yīng)完成后,加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體。加熱至65℃,至固體溶解,加入脫色劑,回流20min,趁熱過(guò)濾。濾液靜置至室溫,冰水浴冷卻,有大量白色固體析出。經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。回答下列問(wèn)題：(1)量取己?2,5?二酮應(yīng)使用的儀器為(填名稱)。

(2)儀器①用鐵夾固定在③上,③的名稱是;儀器②的名稱是。

(3)“攪拌”的作