T-ZJATA 0026-2024 水質(zhì) 總磷測(cè)定預(yù)制磷鉬藍(lán)和釩鉬黃試劑分光光度法

Z102024-07-08發(fā)布T/ZJATA0026—2024 1適用范圍 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 5干擾與消除 26試劑或材料 7儀器和設(shè)備 8采樣和樣品 9測(cè)定條件 11結(jié)果計(jì)算與表示 13質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 參考文獻(xiàn) T/ZJATA0026—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草?？紤]到生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)類標(biāo)準(zhǔn)的專業(yè)性和特殊要求，本文件主要內(nèi)容按HJ168-2020《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》的規(guī)定編制。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由浙江省分析測(cè)試協(xié)會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：浙江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、浙江迪特西科技有限公司本文件驗(yàn)證單位：浙江省海洋生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、浙江省杭州生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、浙江省臺(tái)州生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、浙江省紹興生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、浙江省金華生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、浙江環(huán)境監(jiān)測(cè)工程有限公司、中科檢測(cè)技術(shù)服務(wù)（嘉興）有限公司。本文件主要起草人：朱曉丹、俞慧萍、蔣立英、傅強(qiáng)、趙嫻、雷偉冬、鄭婉琳、汪凌佳、林雪志、陳彩鳳、葉尚鋒、伍泓潔、包偉方1T/ZJATA0026—2024水質(zhì)總磷測(cè)定預(yù)制磷鉬藍(lán)和釩鉬黃試劑分光光度法警告：預(yù)制試劑含有硫酸。使用本文件的實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)注意安全防護(hù)，避免與試劑直接接觸，實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)防止試劑泄露。1適用范圍本文件描述了測(cè)定水中總磷的預(yù)制磷鉬藍(lán)（釩鉬黃）試劑分光光度方法本文件適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中總磷的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范3術(shù)語和定義3.1總磷Totalphosphorus；TP總磷包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無機(jī)磷。3.2預(yù)制試劑precastreagent通過預(yù)先在生產(chǎn)工廠完成某種分析所需幾種試劑的稱量、溶解、混合、分裝等流程，得到獨(dú)立包裝、即開即用的化學(xué)試劑產(chǎn)品。3.3實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)laboratoryblanktest將實(shí)驗(yàn)用水代替實(shí)際樣品，按照與實(shí)際樣品一致的分析步驟進(jìn)行測(cè)定的過程。3.42T/ZJATA0026—2024全程序空白試驗(yàn)wholeprogramblanktest將實(shí)驗(yàn)用水代替實(shí)際樣品，置于樣品容器中并按照與實(shí)際樣品一致的程序進(jìn)行測(cè)定的過程。注：一致的程序包括運(yùn)至采樣現(xiàn)場(chǎng)、暴露于現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境、裝4原理測(cè)定時(shí)根據(jù)水樣中總磷濃度水平的高低，選擇低量程（過硫酸鉀消解-磷鉬藍(lán)分光光度法）或高量程（過硫酸鉀消解-釩鉬黃分光光度法）測(cè)定總磷濃度值。低量程：水樣加入到總磷預(yù)制試劑管內(nèi)，在中性條件下用過硫酸鉀使試樣經(jīng)高溫消解后，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物，于波長(zhǎng)880nm處測(cè)定吸光度值，換算成水樣的總磷濃度值。高量程：水樣加入到總磷預(yù)制試劑管內(nèi)，在中性條件下用過硫酸鉀使試樣經(jīng)高溫消解后，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽和鉬酸鹽反應(yīng)生成鉬磷酸雜多酸，在釩存在下，生成黃色的磷釩鉬黃，黃色深淺和磷含量成正比，于波長(zhǎng)420m處測(cè)定吸光度值，換算成水樣的總磷濃度值。5干擾與消除5.1低量程主要干擾物為有機(jī)物、濁度、色度、砷、砷酸鹽、硫化物、鉻、鐵、鋁、銅、鎳、鋅、酸度及強(qiáng)緩沖溶液、硅、硅酸鹽等。有機(jī)物干擾會(huì)消耗過硫酸鉀氧化劑，使總磷的測(cè)定結(jié)果偏低，可以通過稀釋試樣來減少影響，當(dāng)用過硫酸鉀高溫密封消解未能完全破壞時(shí)，本方法不適用；濁度和色度可采用補(bǔ)償方法減少影響；硫化物大于2mg/L時(shí)干擾測(cè)定，可通入氮?dú)馊コ?；砷大?mg/L時(shí)干擾測(cè)定，可用硫代硫酸鈉去除；鉻大于50mg/L時(shí)干擾測(cè)定，可用亞硫酸鈉去除；酸度過高及存在強(qiáng)緩沖溶液超出預(yù)制試劑的緩沖能力時(shí)，樣品測(cè)試前應(yīng)先調(diào)節(jié)pH值至中性。5.2高量程主要干擾物為砷酸鹽、氟化物、釷、鉍、硫化物、硫代硫酸鹽、硫氰酸鹽或過量鉬酸鹽，都會(huì)引起負(fù)干擾；二價(jià)鐵會(huì)使溶液變成藍(lán)色，小于100mg/L時(shí)不影響測(cè)定；硫化物干擾可用溴水氧化法消除；酸度過高及存在強(qiáng)緩沖溶液超出預(yù)制試劑的緩沖能力時(shí)，樣品測(cè)試前應(yīng)先調(diào)節(jié)pH值至中性；鋁、鐵（三價(jià)）、鎂、鈣、鋇、鍶、鋰、鈉、鉀、銨根離子、鎘、錳、鉛、汞（一價(jià)、二價(jià)）、錫（二價(jià)）、銅、鎳、銀、鈾、鋯、砷酸鹽離子、溴離子、焦磷酸鹽、檸檬酸鹽、甲酸鹽、鉬酸鹽、硫酸根離子、亞硫酸根離子、碳酸根離子、高氯酸根離子、氰根離子、碘酸根離子、硅酸根離子、硝酸根離子、亞硝酸根離子、乳酸鹽、酒石酸鹽、水楊酸鹽、甲酸鹽、四硼酸鹽、草酸鹽、硒酸鹽、苯酸鹽小于1000mg/L時(shí)不影響測(cè)定。6試劑或材料除非另有說明，實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水均為新制備的超純水、蒸餾水或同等純度的水。6.1預(yù)制試劑3T/ZJATA0026—20246.1.1低量程預(yù)制試劑主要組成成分應(yīng)包括：)6，（6.1.2高量程預(yù)制試劑主要組成成分應(yīng)包括：)6預(yù)制試劑在常溫避光條件下，應(yīng)至少能穩(wěn)定保存1年。預(yù)制試劑在使用前應(yīng)進(jìn)行消耗性材料的質(zhì)量檢驗(yàn)，檢驗(yàn)方法按附錄A執(zhí)行。6.2總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液6.2.2總磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，(以P計(jì))，ρ=1000mg/L。準(zhǔn)確稱取磷酸二氫鉀（6.中，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，加入2.5ml濃硫酸（6.3），用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于具塞玻璃試劑瓶中。此溶液至少可儲(chǔ)存6個(gè)月?；蛑苯淤徺I市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液至少可儲(chǔ)存6個(gè)月。容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液在4℃冷藏條件下保存，可穩(wěn)定1個(gè)月。間液Ⅱ（6.2.4加入到相應(yīng)的100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此系列溶液使用當(dāng)天配制。和30.00ml的總磷標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ（6.2.3加入到相應(yīng)的100ml容量瓶中，此系列溶液使用當(dāng)天配制。6.3硫酸7儀器和設(shè)備4T/ZJATA0026—20247.1分光光度計(jì)：應(yīng)符合HJ924的相關(guān)要求，具備數(shù)據(jù)存儲(chǔ)、曲線存儲(chǔ)、查閱、校準(zhǔn)等功能，能清晰顯工作時(shí)，吸光度示值穩(wěn)定性、測(cè)量重復(fù)性和測(cè)量誤差應(yīng)符合HJ924中規(guī)定的性能指標(biāo)要求。儀器測(cè)量范圍應(yīng)滿足方法測(cè)定范圍的要求。7.2恒溫消解器：應(yīng)符合HJ924的相關(guān)要求，應(yīng)具有自動(dòng)恒溫加熱、計(jì)時(shí)鳴叫等功能，有透明且通風(fēng)的防消解液飛濺的防護(hù)蓋。恒溫消解器加熱孔深度一般不低于或高于消解管內(nèi)反應(yīng)液高度5mm，加熱后應(yīng)在10min內(nèi)達(dá)到設(shè)定的溫度（165℃±2℃)。壓力，管蓋應(yīng)耐熱耐酸，使用過程中應(yīng)加強(qiáng)外觀檢查，所有消解比色管和管蓋均無任何破損或裂紋，其用于光度測(cè)定的部位應(yīng)光滑透明且無擦痕、粗糙和沾污。7.4消解比色管支架：能耐165℃以上高溫，方便消解比色管的放置和取出，不可擦傷消解比色管光度測(cè)量的部位。7.5吸量管、容量瓶：A級(jí)。7.6移液器（槍），最小分度體積不大于0.01ml。7.7一般實(shí)驗(yàn)常用儀器和設(shè)備。8采樣和樣品8.1樣品采集與保存按照HJ91.1、HJ91.2、HJ164相關(guān)規(guī)定采集水樣。樣品采集于聚乙烯或玻璃瓶中，采集后如不能在現(xiàn)場(chǎng)立即測(cè)定，應(yīng)立即加入硫酸（6.3至pH≦2，常溫下可保存24h，-20℃冷凍可保存一個(gè)月。對(duì)于總磷≦0.01mg/的樣品，不可用聚乙烯瓶?jī)?chǔ)存，冷凍保存狀態(tài)除外。8.2樣品的預(yù)處理在吸取水樣進(jìn)行分析前，應(yīng)振搖樣品瓶使其均勻，必要時(shí)應(yīng)將水樣進(jìn)行均質(zhì)化處理，可使用電磁攪拌器進(jìn)行攪拌，以確保組分均勻。待測(cè)試樣如無明顯干擾，可搖勻直接或用純水稀釋后取樣，如存在干擾可采用5.1及5.2中方法對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理后再取樣測(cè)定。8.3水樣稀釋如果水樣的總磷濃度值超過方法的測(cè)定上限時(shí)，需用水稀釋原樣，一般每次稀釋取樣量不少于5ml。如果水樣的總磷濃度值超過低量程方法的測(cè)定上限時(shí)，可采用高量程方法測(cè)試。9測(cè)定條件由于測(cè)試結(jié)果取決于測(cè)定條件，設(shè)定的分析測(cè)定條件應(yīng)保證測(cè)試時(shí)，被測(cè)組分與預(yù)制試劑生成的絡(luò)合物能夠得到有效的識(shí)別。根據(jù)水樣中總磷濃度范圍選擇高、低量程進(jìn)行測(cè)定，本文件分析測(cè)定條件見5T/ZJATA0026—2024表1分析測(cè)定條件(℃)10分析步驟10.1校準(zhǔn)曲線分光光度計(jì)（7.1）具有制作校準(zhǔn)曲線功能，測(cè)定時(shí)可使用預(yù)制試劑生產(chǎn)商提供的校準(zhǔn)曲線，使用前需用總磷標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ（6.2.3）和總磷標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅱ（6.2.4）分別配制高、低量程校準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行核查。當(dāng)測(cè)試條件、儀器性能、預(yù)制試劑、人員等實(shí)驗(yàn)條件發(fā)生較大改變時(shí)，會(huì)對(duì)校準(zhǔn)曲線的符合性帶來一定的影響，尤其對(duì)低濃度水平的測(cè)定影響會(huì)更大，應(yīng)核查校準(zhǔn)曲線的符合性，核查時(shí)，選取曲線相應(yīng)的低、中、高濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定。核查時(shí)，其測(cè)定結(jié)果與曲線對(duì)應(yīng)點(diǎn)濃度之間的誤差應(yīng)不超過表2規(guī)定的限值。如果需要自行建立校準(zhǔn)曲線測(cè)定樣品，按附錄B執(zhí)行。表2校準(zhǔn)曲線的符合性要求10.2低量程樣品測(cè)定10.2.1打開恒溫消解器，使溫度穩(wěn)定在125℃±2℃之間。10.2.2打開低量程消解比色管密封蓋。搖勻。取出消解比色管降溫，待消解比色管冷卻至室溫。10.2.5將試劑B內(nèi)的粉劑倒入每支管中，搖勻，使粉劑溶解。6T/ZJATA0026—202410.2.8用實(shí)驗(yàn)用水代替水樣，按照10.2.1至10.2.7的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)應(yīng)不少于2個(gè)平行樣，選擇總磷濃度值較低的實(shí)驗(yàn)室空白樣作為參比溶液。10.2.9用無毛紙擦凈消解比色管外壁，以實(shí)驗(yàn)室空白樣作為參比溶液，在880nm波長(zhǎng)處直接讀取總磷濃度值。10.3高量程樣品測(cè)定10.3.1打開消解器，使溫度穩(wěn)定在125℃±2℃。10.3.2打開高量程消解比色管密封蓋。10.3.3準(zhǔn)確加入5.00mL的待測(cè)水樣，將試劑A內(nèi)的粉劑倒入每支消解比色管中，蓋緊密封蓋，搖勻。10.3.4將消解比色管放入消解器的加熱孔中，待溫度回升至125℃±2℃開始計(jì)時(shí)，加熱消解30min。取出消解比色管降溫，待消解比色管冷卻至室溫。10.3.5當(dāng)消解后消解比色管中溶液有顏色時(shí)，加入1滴試劑B進(jìn)行脫色。10.3.7用實(shí)驗(yàn)用水代替水樣，按照10.3.1至10.3.6的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)應(yīng)不少于2個(gè)平行樣，選擇總磷濃度值較低的實(shí)驗(yàn)室空白樣作為參比溶液。10.3.8用無毛紙擦凈消解比色管外壁，以實(shí)驗(yàn)室空白樣作為參比溶液，在420nm波長(zhǎng)處直接讀取總磷濃度值。當(dāng)分光光度計(jì)帶有自動(dòng)取均值功能時(shí)，每支樣品管讀數(shù)1次作為最終濃度值；當(dāng)分光光度計(jì)無自動(dòng)取均值功能時(shí)，為減少讀數(shù)誤差，每支樣品管轉(zhuǎn)動(dòng)應(yīng)不少于3個(gè)方向，記錄讀數(shù)，取平均值作為最終濃度值。10.4當(dāng)消解后樣品渾濁時(shí)，應(yīng)采用色度、濁度補(bǔ)償。取1支消解比色管，按樣品測(cè)試步驟，記錄總磷濃度值H；另取1支消解比色管，用實(shí)驗(yàn)用水代替試劑C，其他同樣品操作步驟，記錄總磷濃度值Q，11結(jié)果計(jì)算與表示11.1結(jié)果計(jì)算水樣中總磷以質(zhì)量濃度ρ計(jì)，按公式（1）計(jì)算：7T/ZJATA0026—2024ρ=ρ′×f……(1)式中：ρ—水樣的總磷濃度值，單位為毫克每升(mg/L)；ρ′-分光光度計(jì)直接測(cè)定的總磷濃度值，單位為毫克每升(mg/L)；f－水樣的稀釋倍數(shù)。11.2結(jié)果表示留三位有效數(shù)字。12準(zhǔn)確度12.1精密度12.1.1低量程測(cè)定的精密度12.1.2高量程測(cè)定的精密度8T/ZJATA0026—202412.2正確度12.2.1低量程測(cè)定的正確度活污水和1.00mg/L的工業(yè)廢水統(tǒng)一實(shí)際樣品，加標(biāo)量分別為0.2μg、2.0μg、4.0μg和4.0μg的，12.2.2高量程測(cè)定的正確度一實(shí)際樣品，加標(biāo)量分別為10.0μg、40.0μg和60.0μg，重復(fù)測(cè)定6次：加標(biāo)回收率分別為93.9~13質(zhì)量保證和質(zhì)量控制13.1空白試驗(yàn)每批樣品(≤20個(gè)）應(yīng)至少做2個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白樣，以空氣為參比，低量程在880nm波長(zhǎng)處測(cè)定，高量程在420nm波長(zhǎng)處測(cè)定，空白試驗(yàn)濃度差值應(yīng)不大于本文件的方法檢出限，否則應(yīng)查明原因，重新測(cè)定合格后才能測(cè)定樣品。13.2全程序空白每批樣品(≤20個(gè)）至少做1個(gè)全程序空白樣，測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限，否則應(yīng)查明原因，重新分析至合格后才能測(cè)定樣品。13.3精密度控制每批樣品(≤20個(gè)）至少測(cè)定10%的平行樣，樣品數(shù)量≤10個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定1個(gè)平行樣。9T/ZJATA0026—2024采用低量程測(cè)試時(shí)，當(dāng)樣品總磷濃度均值≤0.03mg/L時(shí)，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤25%；總磷濃度均值為＞0.03mg/L時(shí)，平行雙樣測(cè)定采用高量程測(cè)試時(shí)，當(dāng)樣品總磷濃度均值≤0.2mg/L時(shí)，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤20%；總磷濃度均值為＞0.2mg/L時(shí)，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤10%。13.4正確度控制每批樣品(≤20個(gè)）至少測(cè)定1個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或基體加標(biāo)樣品。有證標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定值應(yīng)在其給14廢棄物處理實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的廢棄試管與試劑應(yīng)統(tǒng)一收集，根據(jù)國(guó)家或地方的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行安全處理。15注意事項(xiàng)15.1裝有預(yù)制試劑的密封消解管在加熱過程中均有一定的壓力，應(yīng)密切關(guān)注和避免管內(nèi)壓力急劇增加而發(fā)生危險(xiǎn)，應(yīng)加強(qiáng)防護(hù)，做好必要的安全措施。密封消解管使用前應(yīng)仔細(xì)檢查，任何有裂痕或有臟物均不得使用。15.2裝有預(yù)制試劑的密封管在加熱消解時(shí)，必須蓋緊螺旋蓋保持密封，加熱消解完畢應(yīng)冷卻至室溫后，才能擰開蓋子。15.3樣品加熱消解時(shí)應(yīng)保證加熱器恒溫，均勻加熱，使密封消解管中的溶液緩慢沸騰（處于微沸回流狀態(tài)），但不宜爆沸。如出現(xiàn)爆沸，說明溶液中出現(xiàn)局部過熱，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果有誤。15.4當(dāng)需要自行建立校準(zhǔn)曲線測(cè)定樣品時(shí)，制作的校準(zhǔn)曲線不得少于6個(gè)濃度點(diǎn)，應(yīng)盡量覆蓋被測(cè)樣品的濃度范圍，且最低濃度點(diǎn)的濃度水平應(yīng)接近方法檢出下限；校準(zhǔn)曲線回歸方程的相關(guān)系數(shù)│r│值應(yīng)≥0.999。T/ZJATA0026—2024預(yù)制試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)方法A.1檢驗(yàn)?zāi)康拇_保預(yù)制試劑的質(zhì)量滿足本文件要求。A.2檢驗(yàn)技術(shù)要求、檢驗(yàn)項(xiàng)目和試驗(yàn)方法A.2.1檢驗(yàn)技術(shù)要求預(yù)制試劑使用前應(yīng)進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)，以滿足方法測(cè)定結(jié)果的精準(zhǔn)度要求。檢驗(yàn)時(shí)隨機(jī)抽取含預(yù)制試劑的消解管進(jìn)行試驗(yàn)。檢驗(yàn)項(xiàng)目包括空白試驗(yàn)及標(biāo)準(zhǔn)樣品正確度試驗(yàn)。A.2.2空白試驗(yàn)A.2.2.1以測(cè)定任意二支實(shí)驗(yàn)室空白樣的差值為空白試驗(yàn)的檢驗(yàn)指標(biāo)。A.2.2.2試驗(yàn)步驟低量程預(yù)制試劑按10.2.1~10.2.8規(guī)定進(jìn)行，用無毛紙擦凈消解比色管外壁，以空氣為參比，在880nm波長(zhǎng)處直接讀取實(shí)驗(yàn)室空白樣（A.2.2.1）總磷濃度值；高量程預(yù)制試劑按10.3.1~10.3.7規(guī)定進(jìn)行，用無毛紙擦凈消解比色管外壁，以空氣為參比，在420nm波長(zhǎng)處直接讀取實(shí)驗(yàn)室空白樣（A.2.2.1）A.2.2.3一般同一批次預(yù)制試劑至少做2個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白樣的差值，要求至少重復(fù)測(cè)定3次，取平均值作為最終值。A.2.3正確度試驗(yàn)分別采用低量程方法及高量程方法對(duì)總磷有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行試驗(yàn)，要求至少重復(fù)測(cè)定3次，取平均值作為最終值。試驗(yàn)步驟低量程預(yù)制試劑按10.2規(guī)定進(jìn)行，高量程預(yù)制試劑按10.3規(guī)定進(jìn)行。A.3檢驗(yàn)結(jié)果評(píng)判空白試驗(yàn)濃度差值不大于本文件方法檢出限，且標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果在有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)允許誤差范圍內(nèi)，則判定該預(yù)制試劑的質(zhì)量符合要求。否則，判定該預(yù)制試劑的質(zhì)量不合要求，應(yīng)查找原因進(jìn)行糾正。T/ZJATA0026—2024自建立校準(zhǔn)曲線的樣品測(cè)定方法B.1概述當(dāng)實(shí)驗(yàn)室需要自行建立校準(zhǔn)曲線測(cè)定水樣時(shí)，可按以下給出的樣品測(cè)定方法進(jìn)行試驗(yàn)。B.2總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4），優(yōu)級(jí)純，105℃±5℃干燥恒重，保存在干燥器中。B.2.2總磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(以P計(jì))：ρ=1000mg/L，該標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制見6.2.2。B.2.3總磷標(biāo)準(zhǔn)中間液I(以P計(jì))，ρ=100mg/L。該標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制見6.2.3。B.2