《砂仁中揮發(fā)油成分的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》

ICS67.050

CCSX04

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/GDFCAXXX—2023

砂仁中19種揮發(fā)性成分相對(duì)含量的測(cè)定

氣相色譜-質(zhì)譜法

DeterminationofvolatileflavouredcompoundsinAmomifructus

Gaschromatography-tademmassspectrometrymethod

2023-XX-XX發(fā)布2023-XX-XX實(shí)施

廣東省食品流通協(xié)會(huì)發(fā)布

T/GDFCAXXX—2023

砂仁中19種揮發(fā)性成分相對(duì)含量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

1范圍

本文件描述了砂仁樣品中揮發(fā)性成分相對(duì)含量檢測(cè)的氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定方法。

本文件適用于砂仁和砂仁揮發(fā)油提取物中揮發(fā)性成分相對(duì)含量的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T12729.2香辛料和調(diào)味品取樣方法

GB/T12729.3香辛料和調(diào)味品分析用粉末試樣的制備

《中華人民共和國(guó)藥典》（2020年版）

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4原理

試樣中的揮發(fā)性成分經(jīng)水蒸氣蒸餾提取后，通過(guò)氣相色譜柱分離，質(zhì)譜檢測(cè)器檢測(cè)定性，采用面積

歸一化法對(duì)揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)組分相對(duì)含量進(jìn)行測(cè)定。

5試劑和材料

除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。

丙酮（C3H6O，CAS號(hào)：67-64-1）：色譜純。

二甲苯（C8H10，CAS號(hào)：1330-20-7）：分析純。

6儀器和設(shè)備

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：EI源。

分析天平：感量0.001g和0.0001g。

高速粉碎機(jī)，轉(zhuǎn)速≥10000rpm。

揮發(fā)油測(cè)定器裝置（同《中國(guó)藥典》四部通則2204揮發(fā)油測(cè)定法）。

其它實(shí)驗(yàn)室常用器皿：如離心管，移液器等。

7測(cè)定步驟

樣品預(yù)處理

7.1.1砂仁樣品制備

按照GB/T12729.2抽取樣品后，去除樣品所含雜物后，按照GB/T12729.3制成粉末樣品備用。

7.1.2砂仁中揮發(fā)油的提取

1

T/GDFCAXXX—2023

照《中國(guó)藥典》2020年版四部通則中2204揮發(fā)油測(cè)定法，取供試品約30g，稱定重量（準(zhǔn)確至0.01g），

置燒瓶中，加水500ml與玻璃珠數(shù)粒，振搖混合后，連接揮發(fā)油測(cè)定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加

水使充滿揮發(fā)油測(cè)定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止。置電熱套中緩緩加熱至沸，并保持微沸約5

小時(shí)，至測(cè)定器中油量不再增加，停止加熱，放置至室溫后，收集測(cè)定器中的揮發(fā)油。取揮發(fā)油樣品0.5g，

用丙酮（5.1）定容至5.0ml，經(jīng)0.22μm微孔濾膜過(guò)濾，作為待測(cè)試樣溶液。

7.1.3揮發(fā)油成分的檢測(cè)

將待測(cè)試樣注入氣相色譜-質(zhì)譜連用儀中，設(shè)定質(zhì)譜自動(dòng)識(shí)別信噪比大于100的色譜峰，使用NIST數(shù)

據(jù)庫(kù)定性。質(zhì)譜圖的相似度≥80%色譜峰，按峰面積歸一化法，計(jì)算各揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)組分的相對(duì)含量。

色譜條件

7.2.1色譜柱：HP-5MS（30m×250μm×0.1μm)毛細(xì)管氣相色譜柱或等效柱；

7.2.2載氣條件：載氣為高純氦氣，流速1.0mL/min；

7.2.3進(jìn)樣口溫度：250℃，接口溫度280℃；

7.2.4進(jìn)樣量：1μL，分流比30:1；

7.2.5柱溫箱升溫程序：初始為溫度50℃，保持1min，以5℃/min升溫至130℃，保持4min，

然后以5℃/min升溫到150℃保持5min，以5℃/min升溫至200℃，保存1min，以50℃/min升溫至

300℃，保持2min。

質(zhì)譜條件

7.3.1檢測(cè)方式：質(zhì)量全掃描模式，掃描范圍40～550amu；

7.3.2電離方式：電子轟擊電離源(EI源，電子能量70eV)；

7.3.3離子源溫度：離子源溫度230°C；

7.3.4傳輸線溫度：250°C；

7.3.5溶劑延遲：2min。

8結(jié)果計(jì)算和表述

試樣中某種揮發(fā)性風(fēng)成分的相對(duì)含量Ci以該成分對(duì)應(yīng)的峰面積對(duì)所有成分峰面積總和的分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值

以%表示，按式（1）計(jì)算：

?=×100········································································(1)

∑

式中：

?——試樣中揮發(fā)性物質(zhì)i的峰面積分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)表示（%）；

???——試樣中揮發(fā)性成分i的峰面積；

∑Asi——試樣中各揮發(fā)性風(fēng)味成分的峰面積之和。

計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值5%的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，

結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后2位數(shù)字。

2

T/GDFCAXXX—2023

A

A

附錄A

（資料性）

砂仁典型揮發(fā)性成分特征譜圖

A.1砂仁典型揮發(fā)性成分總離子流色譜圖（TIC）見(jiàn)圖A.1，砂仁典型揮發(fā)性成分質(zhì)譜鑒定結(jié)果見(jiàn)表A.1。

圖A.1砂仁典型揮發(fā)性成分總離子流色譜圖（TIC）

序號(hào)保留時(shí)間(min)化合物CAS號(hào)英文名

17.882β-羅勒烯13877-91-3.beta.-Ocimene

28.342莰烯79-92-5Camphene

39.113β-蒎烯2437-95-8.beta.-Pinene

49.373月桂烯123-35-3.beta.-Myrcene

59.902水芹烯99-83-2.alpha-Phellandrene

610.592d-檸檬烯138-86-3D-Limonene

712.2612-蒈烯4497-92-12-Carene

814.173左旋樟腦464-48-2(-)-A1canfor

914.350莰烯79-92-5Camphenehydrate

1014.579異龍腦124-76-5Isoborneol

1114.827異龍腦124-76-5Isocampho1

3

T/GDFCAXXX—2023

1215.0754-萜烯醇562-74-34-Carvomenthenol

1315.535α-松油醇10482-56-1L-.alpha.-Terpineol

1418.207乙酸異龍腦酯125-12-2Isobornylacetate

1521.626α-蒎烯3856-25-5.alpha.-ylangene

1622.146Beta-欖香烯