顯微分析技術(shù)課件

8.1顯微分析技術(shù)

顯微分析技術(shù)8.1顯微分析技術(shù)

主要內(nèi)容偏光顯微鏡透射電子顯微鏡(TEM)掃描電子顯微鏡(SEM)8.1顯微分析技術(shù)第一節(jié)偏光顯微鏡8.1顯微分析技術(shù)一、光學(xué)顯微鏡概述人眼能觀察到的最小物體： 0.2mm光學(xué)顯微鏡的極限分辨率： 0.2um光學(xué)顯微鏡的最大放大倍數(shù) 1000該尺寸范圍內(nèi)的高分子材料結(jié)構(gòu)：高分子的結(jié)晶形態(tài)；取向態(tài)；共混或嵌段、接枝共聚物的區(qū)域結(jié)構(gòu)；復(fù)合材料的多相結(jié)構(gòu)以及高分子液晶態(tài)的織構(gòu)等。8.1顯微分析技術(shù)二、光學(xué)顯微鏡的結(jié)構(gòu)與原理1.光學(xué)顯微鏡普通生物顯微鏡由3部分構(gòu)成：①照明系統(tǒng)：包括光源和聚光器。②光學(xué)放大系統(tǒng)：由物鏡和目鏡組成，是顯微鏡的主體。③機(jī)械裝置：用于固定材料和觀察方便，包括鏡臺(tái)(載物臺(tái))、調(diào)節(jié)器和、物鏡轉(zhuǎn)換器(旋轉(zhuǎn)器)等。8.1顯微分析技術(shù)8.1顯微分析技術(shù)光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)(M)M=M1×M2M1物鏡的放大倍數(shù);M2目鏡的放大倍數(shù)。8.1顯微分析技術(shù)三、特殊的光學(xué)顯微鏡的分類(lèi)偏光顯微鏡熒光顯微鏡干涉顯微鏡相差顯微鏡金相顯微鏡8.1顯微分析技術(shù)四、偏光顯微鏡依據(jù)波動(dòng)光學(xué)原理觀察和精密測(cè)定標(biāo)本細(xì)節(jié),或透明物體改變光束的物理參數(shù),以此判別物質(zhì)結(jié)構(gòu)的一種顯微鏡分辨率可達(dá)0.04微米將普通光改變?yōu)槠窆膺M(jìn)行鏡檢,以鑒別某一物質(zhì)具有單折射性(各向同性)或雙折射性(各向異性)8.1顯微分析技術(shù)五、偏振光與自然光1.自然光—普通光源發(fā)出的光,在垂直于傳播方向的平面上,所有可能方向的方向上振動(dòng)。v0HE只有橫波才有偏振現(xiàn)象8.1顯微分析技術(shù)2.線偏振光--光矢量只在某一固定的方向上振動(dòng)。E播傳方向振動(dòng)面8.1顯微分析技術(shù)六、起偏和檢偏

起偏：使自然光（或非線偏振光）變成線偏振光的過(guò)程。檢偏：檢查入射光的偏振性的過(guò)程。8.1顯微分析技術(shù)偏振光經(jīng)過(guò)旋轉(zhuǎn)的檢偏器后光強(qiáng)發(fā)生變化.起偏器檢偏器自然光線偏振光....8.1顯微分析技術(shù)偏振光經(jīng)過(guò)旋轉(zhuǎn)的檢偏器后光強(qiáng)發(fā)生變化.起偏器檢偏器自然光線偏振光....8.1顯微分析技術(shù)偏振光經(jīng)過(guò)旋轉(zhuǎn)的檢偏器后光強(qiáng)發(fā)生變化.起偏器檢偏器自然光線偏振光....8.1顯微分析技術(shù)七、透明物體的折射透明物體的折射按其光學(xué)特性分兩類(lèi)：（1）各向同性（均質(zhì)）介質(zhì)，光通過(guò)時(shí)只有一種折射率，且滿足折射定律，入射線、折射線和折射面的法線處于同一平面；（2）各向異性的介質(zhì)，一束光線透過(guò)它時(shí)被分解成折射率不同的兩束光線，稱(chēng)為雙折射。8.1顯微分析技術(shù)晶體的雙折射雙折射：尋常光線和非尋常光線尋常光線(o光):遵守折射定律。對(duì)于晶體一切方向都具有相同的折射率，且在入射面內(nèi)傳播。非常光線(e光):不遵守折射定律。它的折射率隨方向而變化，并且不一定在入射面內(nèi)傳播。o光和e光都是線偏振光,且振動(dòng)方向相互垂直各向同性的物質(zhì)受到外力作用取向后，也可產(chǎn)生雙折射。8.1顯微分析技術(shù)絕大多數(shù)晶體具有雙折射性質(zhì)，這是由晶體內(nèi)有規(guī)則排列的空間點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)決定的。另外，當(dāng)光透過(guò)一個(gè)具有雙折射的晶體時(shí)有一個(gè)或兩個(gè)特殊方向，凡通過(guò)這個(gè)方向上的所有光線均滿足折射定律而不產(chǎn)生雙折射，這個(gè)方向叫晶體的光軸。8.1顯微分析技術(shù)八、偏光顯微鏡的結(jié)構(gòu)及原理偏光顯微鏡的基本構(gòu)造是在普通光學(xué)顯微鏡上分別在試樣臺(tái)上各加一塊偏振片，下偏振片叫起偏片，上偏振片叫檢偏片。通常將兩片偏振片的振動(dòng)方向置于互相垂直的位置，這種顯微鏡叫正交偏光顯微鏡。在正交偏光顯微鏡下：各向同性體，視野全暗；各向異性體（晶體），產(chǎn)生雙折射，亮斑。8.1顯微分析技術(shù)8.1顯微分析技術(shù)8.1顯微分析技術(shù)偏光顯微鏡的組成偏光顯微鏡必須具備以下附件：起偏鏡，檢偏鏡，補(bǔ)償器或相位片，專(zhuān)用無(wú)應(yīng)力物鏡，旋轉(zhuǎn)載物臺(tái)。

8.1顯微分析技術(shù)正交偏光鏡中合成光的振幅A0是入射光振幅，n0和ne分別為尋常光和非常光的折光率，α為入射光與晶體切片內(nèi)振動(dòng)方向的夾角，λ為光波長(zhǎng)。載物臺(tái)旋轉(zhuǎn)360°，晶體四次消光。8.1顯微分析技術(shù)九、制樣技術(shù)熱壓制膜：將熱塑性聚合物加入熔融，施加壓力試熔體展開(kāi)成膜。溶液澆鑄制膜：用適當(dāng)溶劑將試樣溶解，將干凈的玻片插入溶液后迅速取出，或滴數(shù)滴溶液與玻片上，干燥后即得薄膜。切片：使用切片機(jī)。打磨：較硬的高分子可用金剛砂打磨，軟的可用Al2O3或Fe2O3打磨。8.1顯微分析技術(shù)十、偏光顯微鏡在高分子研究中的應(yīng)用8.1顯微分析技術(shù)1.觀察聚合物球晶的形態(tài)

球晶是聚合物最常見(jiàn)的結(jié)晶形態(tài)。當(dāng)結(jié)晶性聚合物從溶液中析出或從熔體冷卻時(shí),在沒(méi)有應(yīng)力或流動(dòng)存在的情況下,一般都生成球晶。如：聚乙烯、未取向前的等規(guī)聚丙烯薄膜及尼龍纖維一般都有為球晶。8.1顯微分析技術(shù)單個(gè)聚乙烯球晶的偏光顯微鏡照片（720×）

8.1顯微分析技術(shù)截頂?shù)木郾┣蚓В?5×）8.1顯微分析技術(shù)

具消光環(huán)的截頂PE球晶（720×）8.1顯微分析技術(shù)聚甲醛針狀伸直鏈晶體

8.1顯微分析技術(shù)尼龍1010橫晶8.1顯微分析技術(shù)串晶8.1顯微分析技術(shù)2．觀察聚合物球晶的成核情況聚合物結(jié)晶過(guò)程分為晶核形成和晶粒生長(zhǎng)兩步,晶核形成又分為均相成核和異相成核。均相成核是以熔體中的高分子鏈段依靠熱運(yùn)動(dòng)形成有序排列的鏈?zhǔn)ňШ耍?，有時(shí)間依賴(lài)性。其圖象呈雙曲線形。異相成核是以外來(lái)雜質(zhì)、未完全熔融的殘余結(jié)晶聚合物、分散的小顆粒固體或容器的器壁、以及樣品的表面為中心，吸附熔體中的高分子鏈經(jīng)有序排列而形成晶核的，因此它是瞬間形成的，無(wú)時(shí)間依賴(lài)性，其圖像呈邊緣筆直的多邊形。8.1顯微分析技術(shù)

聚丙烯表面成核(正交偏光，51×）8.1顯微分析技術(shù)以污染物纖維成核的聚丙烯正交偏光照片（281×）8.1顯微分析技術(shù)3．球晶的生長(zhǎng)和結(jié)晶動(dòng)力學(xué)8.1顯微分析技術(shù)

球晶的生長(zhǎng)示意圖

8.1顯微分析技術(shù)（2）結(jié)晶動(dòng)力學(xué)用于結(jié)晶動(dòng)力學(xué)研究的偏光顯微鏡附有等速升溫和恒溫物臺(tái)，試樣熔融后立即進(jìn)行等溫結(jié)晶，在偏光顯微鏡下觀察球晶半徑的變化，球晶半徑對(duì)時(shí)間作圖為一直線，單位時(shí)間（一般為分鐘）內(nèi)球晶半徑增加的長(zhǎng)度表示球晶的徑向生長(zhǎng)速度（um/min），即直線斜率為球晶徑向生長(zhǎng)速率。8.1顯微分析技術(shù)

聚丙烯在140oC下結(jié)晶不同時(shí)間后淬火樣品正交偏光顯微鏡照片（a-1hb-4hc-8hd-12h137×)

8.1顯微分析技術(shù)球晶徑向生長(zhǎng)速率為0.5um/min8.1顯微分析技術(shù)4．觀察高分子液晶的織構(gòu)液晶的光學(xué)織構(gòu)是指液晶薄膜在偏光顯微鏡下所觀察到的圖像。液晶每種晶型的織構(gòu)各不相同，因此可用偏光顯微鏡鑒別液晶不同的晶型。一般用偏光顯微鏡鑒別向列型和膽淄型液晶較可靠，近晶型則可靠性較低。8.1顯微分析技術(shù)一種芳香共聚酯的紋影織構(gòu)（偏光，730×）向列型液晶8.1顯微分析技術(shù)液晶的焦錐織構(gòu)近晶型A、C8.1顯微分析技術(shù)5．觀察高聚物多相體系