《室內(nèi)整裝 聚氯乙烯封邊條中樹脂及無(wú)機(jī)填料含量的測(cè)定》

ICS97.140

CCSY82

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTMXXXXX—202X

室內(nèi)整裝聚氯乙烯封邊條中樹脂及無(wú)機(jī)填

料含量的測(cè)定

Integratedinteriordecoration——Determinationofthecontentoftheresinand

inorganicfillerinPVCedgebanding

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟

T/CSTMXXXXX—2020

室內(nèi)整裝聚氯乙烯封邊條中樹脂及無(wú)機(jī)填料含量的測(cè)定方法

警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定聚氯乙烯封邊條中樹脂及無(wú)機(jī)填料含量的方法原理、儀器和設(shè)備、試劑和材料、

試樣制備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算和實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以聚氯乙烯樹脂為主要成分的封邊條。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅

該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

3術(shù)語(yǔ)和定義

“本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。”

4方法原理

基于溶解—沉淀法，利用合適的有機(jī)溶劑（如四氫呋喃、環(huán)己酮）將PVC封邊條溶解，通過(guò)高速

離心分離出無(wú)機(jī)組分；向上層清液中加入合適的沉淀劑（如甲醇、乙醇），樹脂析出。采用紅外光譜法

鑒別、確認(rèn)樹脂與其他組分（如顏料、填料、增塑劑等）完全分離；最后分別稱重，計(jì)算樹脂和無(wú)機(jī)填

料含量。

5儀器和設(shè)備

5.1傅里葉變化紅外光譜儀，波數(shù)范圍為4000cm-1～600cm-1，分辨率為4cm-1或更優(yōu)。

5.2可控溫超聲波發(fā)生器，頻率為（40±5）kHz。

5.3離心機(jī)，轉(zhuǎn)速可保持在5000rpm。

5.4真空抽濾裝置，真空度不低于0.08MPa。

5.5真空烘箱，真空度不低于133Pa。

5.6鼓風(fēng)恒溫烘箱，溫度可保持在（105±5）℃。

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5.7天平，可精確至0.1mg。

6試劑和材料

6.1四氫呋喃，分析純

6.2環(huán)己酮，分析純

6.3二甲基甲酰胺，分析純

6.4甲醇，分析純

6.5乙醇，分析純

7試樣制備

取代表性試樣，將其剪碎（尺寸約5mm×5mm），混勻后備用。

8試驗(yàn)步驟

8.1平行試驗(yàn)

平行做兩次試驗(yàn)。

8.2溶解萃取

a）準(zhǔn)確稱取兩份試樣（0.50g左右，精確至0.1mg），分別置于50mL離心管中；

b）分別加入20mL有機(jī)溶劑，如四氫呋喃、環(huán)己酮、二甲基甲酰胺，在超聲波發(fā)生器中萃取20min。

c）取出離心管，在高速離心機(jī)上離心10min（5000rpm），取上層清液到燒杯中；

d）重復(fù)步驟b）、c）3次；

e）第4次萃取后吸取一滴上層清液滴于KBr鹽片上進(jìn)行紅外光譜分析，如果無(wú)任何有機(jī)物特征峰，

則萃取完畢，合并上層清液。否則，繼續(xù)加入有機(jī)溶劑萃取，直至紅外光譜圖上無(wú)任何有機(jī)物

特征峰，合并上層清液。

8.3無(wú)機(jī)填料收集

a）萃取結(jié)束后，將離心管下層不溶物置于恒重且稱量過(guò)的玻璃皿中，放入（105±5）℃的鼓風(fēng)恒

溫烘箱內(nèi)加熱（60±5）min；

b）取出試樣，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量，精確至0.1mg。

8.4樹脂收集

a）在快速攪拌下，將上層清液逐滴加入到盛有500mL乙醇的燒杯中，待白色析出物完全析出后，

靜置1h；

b）采用真空抽濾，收集白色析出物，用乙醇洗滌5次，于（50±2）℃真空烘箱中烘干（120±5）

min；

c）取出試樣，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重，精確至0.1mg。

9結(jié)果計(jì)算

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9.1樹脂含量

試樣中樹脂含量按公式（1）進(jìn)行計(jì)算：

m

W1100%（1）

1m

式中：

W1——試樣中樹脂含量，%；

m1——烘干后的樹脂質(zhì)量，單位為克，g；

m——試樣的質(zhì)量，單位為克，g。

9.2無(wú)機(jī)填料含量

試樣中無(wú)機(jī)填料含量按公式（2）進(jìn)行計(jì)算：

m

W2100%（2）

2m

式中：

W2——試樣中無(wú)機(jī)填料含量，%；

m2——烘干后的無(wú)機(jī)填料質(zhì)量，單位為克，g；

m——試樣的質(zhì)量，單位為克，g。

9.3結(jié)果修約

計(jì)算兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，修約至小數(shù)點(diǎn)后一位。

10精密度

10.1重復(fù)性

樹脂含量、無(wú)機(jī)填料含量，同一操作者兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)小于2%。

10.2再現(xiàn)性

樹脂含量、無(wú)機(jī)填料含量，不同試驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)小于4%。

11試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：

a）本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；

b）識(shí)別待測(cè)樣品的全部資料；

c）與規(guī)定試驗(yàn)方法的任何差異；

d）結(jié)果；

e）測(cè)定中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；

f）試驗(yàn)日期。

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附錄A

（資料性）

起草單位和主要起草人

本文件起草單位：

本文件主要起草人：

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