DB33T 2527-2022 畜禽排泄物中鈉、鐵、銅、錳、鋅、鉛、鉻、鎘、砷、汞的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法　　

33DB33/T2527—2022鎘、砷、汞的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法Determinationofsodium,iron,copper,manganese,zinc,lead,chromium,cadmium,arsenic,mercuryinlivestockandpoultryexcreta—Inductivelycoupledplasmamassspectrometrymethod2022-09-09發(fā)布2022-10-09實施浙江省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的1GB/T6682—2008分析實驗室用5.4硝酸溶液（5＋95）：在100mL容量瓶內(nèi)，加入30mL水，量取5.0mL硝酸（5.2）加入瓶內(nèi)，再5.6汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑：取0.2mL金元素（Au）溶液（1025.7鐵、銅、錳、鋅、鉛、鎘、鉻、砷混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：取鐵、銅、錳、鋅、鉛、鉻、鎘、砷的標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.5用硝酸溶液（5.4）稀釋，使得混合標(biāo)準(zhǔn)工作液中的鐵、銅、錳、鋅4種元素的濃度為5.8汞標(biāo)準(zhǔn)工作液：取汞元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.5用汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑（5.6）逐級稀釋，使得汞標(biāo)準(zhǔn)工作5.9內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液：鈧(Sc)、鍺(Ge)、銦(In)、鉍(Bi)混合內(nèi)標(biāo)溶液，采用有證專用內(nèi)標(biāo)溶液，質(zhì)量5.10氬氣（純度≥99.999%）或液氬。），確至0.0001g置于消解罐中，加入硝酸8.0mL（5.2輕微搖晃浸潤樣品，蓋好內(nèi)蓋放在通風(fēng)櫥內(nèi)靜置2h，旋緊罐蓋后將消解罐放入微波消解系統(tǒng)中。根據(jù)不同種類的試樣設(shè)置微波消解系統(tǒng)的分析水沖洗罐壁并將洗滌液轉(zhuǎn)移至容量瓶，定容，為測試液A，用試液A1.00mL置于50mL容量瓶內(nèi)，加水定容，混勻，為測試液B，用于鈉、鐵、銅、錳、鋅3倍數(shù)依各元素的含量改變)。消解后的試液如有不溶物質(zhì)，需過濾或離心后取澄清液測試。同時做兩份），鋼外套，放入電熱恒溫箱中，150℃保持5h。在箱內(nèi)自然冷卻至水沖洗罐壁并將洗滌液轉(zhuǎn)移至容量瓶，定容，為測試液A，用于鉛試液A1.00mL置于50mL容量瓶內(nèi)，加水定容，混勻，為測試液B，用于鈉、鐵、銅、錳、鋅測定倍數(shù)依各元素的含量改變)。消解后的試液如有不溶物質(zhì)，需過濾或離心后取澄清液測試。同時做兩份8.3.1.3鐵、銅、錳、鋅、鉛、鎘、鉻、砷混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：取鐵、銅、錳、鋅、鉛、鎘、鉻、砷），取內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.9），用硝酸溶液（5.4）稀釋至10μg/L，現(xiàn)配現(xiàn)用。在線加入的內(nèi)標(biāo)4——試樣中各元素的含量，單位為毫克每千克（mg/kg——被測試液中各元素的濃度，單位為微克每升(μg/L0——被測空白溶液中各元素的濃度，單位為微克每升(μg/L）；f——試樣液稀釋倍數(shù)；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g當(dāng)元素含量≤1mg/kg時，在重復(fù)性條件下，兩次獨立測試結(jié)果與其算術(shù)平均值的絕對差值不大于該算術(shù)平均值的15%。當(dāng)元素含量＞1mg/kg時，在重復(fù)性條件下，兩次獨立測試結(jié)果與其算術(shù)平絕對差值不大于該算術(shù)平均值的10%。1鈉552鐵53銅54錳55鋅56鉛7鉻8鎘9砷汞5℃155552553