《電子探針epma》課件

電子探針(EPMA)電子探針顯微分析(EPMA)是一種常用的微區(qū)分析技術(shù)，用于確定材料的元素組成和化學(xué)結(jié)構(gòu)。課程簡介介紹電子探針EPMA的基本原理、工作流程和應(yīng)用領(lǐng)域。深入講解EPMA的結(jié)構(gòu)組成、主要功能和工作模式。重點(diǎn)闡述定量分析方法和結(jié)果解讀，幫助學(xué)生掌握數(shù)據(jù)分析能力。epma技術(shù)特點(diǎn)1高空間分辨率可以對(duì)微米級(jí)的區(qū)域進(jìn)行分析。2多元素分析可以同時(shí)分析多種元素。3定量分析可以定量分析樣品中各元素的含量。4非破壞性分析分析過程不破壞樣品。epma主要組成部分電子槍產(chǎn)生高能電子束。電子光學(xué)系統(tǒng)聚焦電子束，使其照射樣品。真空系統(tǒng)提供真空環(huán)境，防止電子束散射。樣品室放置樣品，并進(jìn)行分析。能譜儀測量X射線能量，確定元素種類。波譜儀測量X射線波長，確定元素種類。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)收集、處理、分析數(shù)據(jù)。電子槍電子槍電子槍是EPMA的核心組件之一，它負(fù)責(zé)發(fā)射高能電子束。電子槍由陰極、柵極、陽極構(gòu)成。陰極陰極通常由鎢絲或六硼化鑭組成，加熱后發(fā)射電子。柵極柵極控制電子束的電流和聚焦。陽極加速電子，使電子束具有足夠的能量。電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)是電子探針的核心部分，它負(fù)責(zé)將電子束聚焦到樣品表面。該系統(tǒng)通常由多個(gè)電磁透鏡組成，這些透鏡可以精確控制電子束的形狀和大小。電子光學(xué)系統(tǒng)的性能直接影響著電子探針的分析精度和靈敏度。真空系統(tǒng)電子探針的分析過程需要在高真空環(huán)境下進(jìn)行，以避免電子束與空氣分子碰撞，影響電子束的能量和方向，降低分析精度。真空系統(tǒng)主要由真空泵、真空管道和真空閥門組成，負(fù)責(zé)抽除樣品室和電子光學(xué)系統(tǒng)中的空氣，并維持一定真空度，一般為10-4Pa以下。樣品室樣品室是EPMA的重要組成部分，用于放置待分析樣品。樣品室需要具備以下條件：真空環(huán)境：樣品室需要保持高真空，以防止樣品表面被污染。精確定位：樣品室需要能夠精確地定位樣品，使電子束能夠準(zhǔn)確地照射到樣品表面。樣品臺(tái)：樣品室需要配備樣品臺(tái)，用于放置和移動(dòng)樣品。樣品加熱冷卻裝置：根據(jù)需要，樣品室可以配備樣品加熱冷卻裝置，以控制樣品的溫度。能譜儀能譜儀(EDS)是電子探針的重要組成部分，用于分析樣品發(fā)射的特征X射線。EDS通過測量特征X射線的能量來識(shí)別樣品中存在的元素，并通過測量X射線的強(qiáng)度來定量分析元素的含量。波譜儀X射線波譜儀用于測量樣品發(fā)射的特征X射線的波長。原理X射線通過晶體衍射，根據(jù)布拉格定律，不同波長的X射線在不同的角度衍射，從而分離出不同元素的特征X射線。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)采集數(shù)據(jù)采集是EPMA數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的核心功能，通過各種儀器設(shè)備采集樣品分析數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)分析EPMA數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)提供強(qiáng)大的數(shù)據(jù)分析功能，可以對(duì)采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理、計(jì)算、統(tǒng)計(jì)、分析等。結(jié)果展示數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)可將分析結(jié)果以圖表、表格等形式展示，并生成報(bào)告，方便用戶理解和應(yīng)用。epma分析原理電子激發(fā)過程電子束轟擊樣品，激發(fā)樣品原子中的內(nèi)層電子。特性X射線發(fā)射激發(fā)后的原子，外層電子躍遷到內(nèi)層，釋放出特性X射線。X射線檢測探測器收集樣品發(fā)出的特性X射線，并根據(jù)能量或波長進(jìn)行分析。元素定量分析通過分析X射線強(qiáng)度，確定樣品中各元素的含量。電子激發(fā)過程1電子束轟擊高能電子束轟擊樣品表面2原子能級(jí)躍遷電子與樣品原子發(fā)生碰撞，激發(fā)原子內(nèi)層電子3空位填充激發(fā)后的原子，外層電子躍遷至內(nèi)層空位，釋放特征X射線特性X射線的發(fā)射1電子躍遷內(nèi)層電子被激發(fā)，躍遷至外層軌道2能量差發(fā)射特征X射線，能量等于躍遷前后電子能級(jí)差3元素特征不同元素的能級(jí)差不同，發(fā)射的X射線能量不同成像模式點(diǎn)分析將電子束聚焦到樣品表面上的一個(gè)點(diǎn)，并測量該點(diǎn)處的元素組成。線掃描電子束沿樣品表面上的特定線進(jìn)行掃描，并測量沿該線不同位置處的元素組成。面掃描電子束在樣品表面上進(jìn)行二維掃描，并測量整個(gè)掃描區(qū)域的元素組成，以獲得樣品表面元素分布的圖像。點(diǎn)分析1聚焦電子束電子束聚焦到樣品上的一個(gè)點(diǎn)。2X射線發(fā)射樣品中的元素被激發(fā)，發(fā)出特征X射線。3元素定量分析通過測量X射線的強(qiáng)度，可以確定樣品中各元素的含量。線掃描1樣品移動(dòng)沿特定方向移動(dòng)樣品2連續(xù)測量逐點(diǎn)測量元素含量3繪制曲線顯示元素含量變化面掃描原理電子束在樣品表面進(jìn)行二維掃描，采集每個(gè)點(diǎn)的X射線強(qiáng)度信息，從而生成元素分布圖。應(yīng)用分析材料元素的二維分布，揭示材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)、成分變化及元素間的相互作用。優(yōu)勢直觀地呈現(xiàn)材料元素的分布情況，提供更豐富的材料信息。定量分析原理1標(biāo)準(zhǔn)樣品法利用已知成分的標(biāo)準(zhǔn)樣品，通過比較樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的X射線強(qiáng)度，計(jì)算樣品元素的含量。2理論校正法根據(jù)X射線產(chǎn)生的物理規(guī)律，對(duì)測量數(shù)據(jù)進(jìn)行理論校正，得出樣品元素的含量。3經(jīng)驗(yàn)校正法基于大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，建立經(jīng)驗(yàn)公式或模型，對(duì)測量數(shù)據(jù)進(jìn)行校正。標(biāo)準(zhǔn)樣品制備化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)與待測樣品具有相似的化學(xué)成分，以便進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。均勻性標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)應(yīng)均勻分布，避免局部差異導(dǎo)致誤差。穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)具有良好的穩(wěn)定性，避免在分析過程中發(fā)生化學(xué)變化或物理變化。測量參數(shù)設(shè)置加速電壓決定入射電子束的能量，影響X射線產(chǎn)額和穿透深度。根據(jù)樣品和元素選擇合適電壓。束流強(qiáng)度影響X射線產(chǎn)額和分析靈敏度，根據(jù)樣品厚度和分析時(shí)間調(diào)整。探測器選擇合適的能譜儀或波譜儀，根據(jù)元素種類和分析需求決定。強(qiáng)度校正1原子序數(shù)校正考慮不同元素對(duì)入射電子束的散射和能量損失不同，影響X射線強(qiáng)度。2探測效率校正考慮不同元素的X射線能量不同，導(dǎo)致探測器對(duì)不同能量的X射線響應(yīng)效率不同。3其他校正包括樣品表面形貌、表面污染等因素的校正。吸收校正矩陣效應(yīng)不同元素的X射線在樣品中的吸收系數(shù)不同，導(dǎo)致不同位置的元素含量分析結(jié)果存在偏差。校正方法通過計(jì)算樣品中各元素的吸收系數(shù)，對(duì)測得的X射線強(qiáng)度進(jìn)行修正，從而消除矩陣效應(yīng)的影響。重要性吸收校正是定量分析中必不可少的一步，可以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。熒光校正1元素間熒光當(dāng)樣品中的一種元素被激發(fā)時(shí)，它發(fā)出的特性X射線可能會(huì)激發(fā)其他元素，導(dǎo)致熒光效應(yīng)。2矩陣效應(yīng)樣品中其他元素的存在會(huì)影響熒光強(qiáng)度，需要進(jìn)行校正。3校正方法通常使用經(jīng)驗(yàn)公式或理論模型進(jìn)行校正。定量分析步驟1數(shù)據(jù)處理對(duì)測量的X射線強(qiáng)度進(jìn)行數(shù)據(jù)處理2強(qiáng)度校正進(jìn)行吸收校正、熒光校正等3元素含量計(jì)算根據(jù)校正后的強(qiáng)度計(jì)算各元素的含量定量分析注意事項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇選擇與待測樣品成分、結(jié)構(gòu)、制備工藝相似的標(biāo)準(zhǔn)樣品。測量參數(shù)設(shè)置合理設(shè)置加速電壓、束流、計(jì)數(shù)時(shí)間等參數(shù)，確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。數(shù)據(jù)處理對(duì)測量數(shù)據(jù)進(jìn)行校正和分析，得到準(zhǔn)確的元素含量信息。應(yīng)用實(shí)例1礦物成分分析：epma可用于分析礦物樣品的成分，例如確定礦物中的主要元素和微量元素的含量。例如，可以使用epma分析巖石中的石英、長石、云母等礦物成分，并確定其化學(xué)成分，從而了解巖石的形成過程和地質(zhì)意義。應(yīng)用實(shí)例2EPMA應(yīng)用于分析**金屬材料**的微觀結(jié)構(gòu)，例如觀察不同元素的分布情況，分析**合金**的成分，確定**相**的結(jié)構(gòu)，幫助理解材料的性能和制造過程。通過EPMA分析，可以識(shí)別合金中不同元素的分布情況，并確定它們在不同相中的濃度，從而評(píng)估材料的性能。應(yīng)用實(shí)例3礦物成分分析電子探針可以精確測定礦物中元素的含量，揭示礦物的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)。材料微觀結(jié)構(gòu)利用電子探針，可以研究材料的微觀結(jié)構(gòu)、元素分布和相變過程。生物醫(yī)學(xué)研究電子探針在生物醫(yī)學(xué)研究中也發(fā)揮重要作用，例如分析細(xì)胞和組織的元素分布。epma技術(shù)發(fā)展趨勢自動(dòng)化程度提升自動(dòng)化的樣品制備、測量和數(shù)據(jù)分析將進(jìn)一步簡化操作流程，提高分析效率。更高空間分辨率隨著電子束技術(shù)的進(jìn)步，epma將實(shí)現(xiàn)更高分辨率的微觀結(jié)構(gòu)