儀器分析課件 X 射線(xiàn)衍射分析 XRD Note

X射線(xiàn)衍射分析(XRD)課件本課件將介紹X射線(xiàn)衍射分析的基本原理、應(yīng)用和實(shí)例，幫助您理解XRD技術(shù)在材料科學(xué)、化學(xué)和物理學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用。什么是X射線(xiàn)衍射分析?物質(zhì)結(jié)構(gòu)X射線(xiàn)衍射分析是一種利用X射線(xiàn)與物質(zhì)相互作用來(lái)研究物質(zhì)內(nèi)部結(jié)構(gòu)的方法。晶體結(jié)構(gòu)它可以用來(lái)確定晶體的晶格參數(shù)、晶胞類(lèi)型、原子排列等信息。材料分析X射線(xiàn)衍射分析在材料科學(xué)、化學(xué)、物理、地質(zhì)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。X射線(xiàn)衍射分析的原理1晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì)內(nèi)部原子排列周期性2X射線(xiàn)波長(zhǎng)與原子間距相當(dāng)3衍射現(xiàn)象X射線(xiàn)被晶體散射，產(chǎn)生干涉4衍射圖樣記錄衍射信號(hào)，分析晶體結(jié)構(gòu)X射線(xiàn)的性質(zhì)穿透力X射線(xiàn)具有很高的穿透力，可以穿透大多數(shù)物質(zhì)，如紙張、木材、人體組織等。電離作用X射線(xiàn)可以使物質(zhì)發(fā)生電離，產(chǎn)生離子對(duì)，從而具有殺菌消毒和治療疾病的作用。熒光作用X射線(xiàn)照射某些物質(zhì)時(shí)，可以使其發(fā)出可見(jiàn)光，這種現(xiàn)象稱(chēng)為熒光。X射線(xiàn)的發(fā)射與檢測(cè)X射線(xiàn)管X射線(xiàn)管由陰極和陽(yáng)極組成。陰極發(fā)射電子，陽(yáng)極被電子轟擊產(chǎn)生X射線(xiàn)。檢測(cè)器X射線(xiàn)檢測(cè)器可以將X射線(xiàn)信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)。常用的檢測(cè)器類(lèi)型包括閃爍計(jì)數(shù)器、比例計(jì)數(shù)器和半導(dǎo)體檢測(cè)器等。數(shù)據(jù)采集檢測(cè)器接收的電信號(hào)會(huì)被轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號(hào)，并存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)中。布拉格定律晶體結(jié)構(gòu)布拉格定律揭示了X射線(xiàn)在晶體中衍射的條件波長(zhǎng)X射線(xiàn)的波長(zhǎng)與晶體中晶面的間距存在對(duì)應(yīng)關(guān)系衍射角衍射角的大小與晶體結(jié)構(gòu)和X射線(xiàn)波長(zhǎng)有關(guān)衍射圖樣的特征衍射圖樣是X射線(xiàn)衍射分析中獲取的重要信息，它包含了材料的晶體結(jié)構(gòu)、相組成、晶粒尺寸、應(yīng)力等信息。圖樣中的峰位、峰強(qiáng)度、峰寬等特征參數(shù)可以用來(lái)分析材料的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。衍射圖樣中的峰位對(duì)應(yīng)于晶體中不同晶面的間距，峰強(qiáng)度與晶面的反射強(qiáng)度有關(guān)，峰寬則反映了晶粒尺寸、應(yīng)力等因素。晶體結(jié)構(gòu)信息的獲取Bragg定律利用Bragg定律，我們可以確定晶體中的晶面間距。衍射峰的強(qiáng)度衍射峰的強(qiáng)度與晶胞中原子排列的方式有關(guān)。衍射峰的位置衍射峰的位置可以用來(lái)確定晶體中的晶胞參數(shù)。相結(jié)構(gòu)分析相鑒定通過(guò)分析衍射峰的位置、強(qiáng)度和形狀，可以識(shí)別樣品中存在的不同相。相組成確定樣品中各相的比例，從而了解樣品的組成和結(jié)構(gòu)。相穩(wěn)定性研究不同溫度、壓力或其他條件下相的變化情況，例如相變和相分解。相含量分析1定量分析根據(jù)衍射峰的強(qiáng)度和面積計(jì)算各相的含量2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需要已知相含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)3Rietveld使用Rietveld精修方法進(jìn)行相含量分析晶粒尺寸分析方法原理謝樂(lè)公式利用衍射峰的半高寬與晶粒尺寸成反比關(guān)系威廉姆森-霍爾法綜合考慮晶粒尺寸和微觀應(yīng)力對(duì)峰寬的影響應(yīng)力分析XRD可以用于測(cè)量材料內(nèi)部的應(yīng)力狀態(tài)，例如拉伸應(yīng)力、壓縮應(yīng)力、剪切應(yīng)力等。擇優(yōu)取向分析晶體取向不同晶面具有不同的物理化學(xué)性質(zhì),擇優(yōu)取向會(huì)導(dǎo)致材料性能的各向異性。衍射峰強(qiáng)度衍射峰的強(qiáng)度與晶面在樣品中的占比成正比,通過(guò)分析衍射峰強(qiáng)度可以判斷晶體取向。XRD實(shí)驗(yàn)設(shè)備組成XRD實(shí)驗(yàn)設(shè)備主要由以下部分組成:X射線(xiàn)發(fā)生器樣品臺(tái)衍射儀數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)數(shù)據(jù)分析軟件X射線(xiàn)衍射儀的基本結(jié)構(gòu)X射線(xiàn)衍射儀主要由以下幾個(gè)部分組成：X射線(xiàn)源：產(chǎn)生X射線(xiàn)樣品臺(tái)：放置樣品衍射儀：探測(cè)衍射信號(hào)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)：記錄并處理數(shù)據(jù)分析軟件：分析數(shù)據(jù)并得出結(jié)果樣品制備要求粉末樣品確保樣品顆粒細(xì)小，均勻分布，避免過(guò)大顆粒影響分析結(jié)果。塊狀樣品需將樣品研磨成粉末，或切取合適尺寸的薄片，確保X射線(xiàn)能夠穿透。液體樣品可將樣品滴在薄膜上，或制成固態(tài)樣品，以便于進(jìn)行XRD分析。樣品安裝與調(diào)整1對(duì)中確保樣品中心與光束中心對(duì)齊2角度調(diào)整樣品角度，以獲得最佳衍射信號(hào)3位置確保樣品位于光束路徑中數(shù)據(jù)采集過(guò)程1樣品放置將樣品放置在儀器樣品臺(tái)上，確保樣品表面平整，并與X射線(xiàn)束平行。2參數(shù)設(shè)置根據(jù)樣品性質(zhì)和分析目的，設(shè)置掃描范圍、掃描速度、步長(zhǎng)等參數(shù)。3開(kāi)始掃描啟動(dòng)儀器，X射線(xiàn)束照射樣品，并收集衍射信號(hào)。4數(shù)據(jù)保存將采集到的衍射數(shù)據(jù)保存為數(shù)據(jù)文件，以便后續(xù)分析。數(shù)據(jù)分析軟件的使用1數(shù)據(jù)導(dǎo)入導(dǎo)入XRD數(shù)據(jù)文件，可以選擇不同的格式，例如*.dat，*.txt，*.raw等。2數(shù)據(jù)處理進(jìn)行數(shù)據(jù)平滑、背景扣除、峰值擬合等操作，提高數(shù)據(jù)質(zhì)量。3相分析利用數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行相鑒定，確定樣品的相組成，并進(jìn)行定量分析。4其他分析除了相分析，還可以進(jìn)行晶粒尺寸分析、應(yīng)力分析、擇優(yōu)取向分析等。相鑒定與定性分析1確定物質(zhì)組成基于衍射峰的位置、強(qiáng)度等特征進(jìn)行相鑒定，確定樣品中包含的物質(zhì)。2識(shí)別晶體結(jié)構(gòu)通過(guò)分析衍射圖譜，識(shí)別晶體的晶格類(lèi)型、晶胞參數(shù)等信息。3分析相變通過(guò)比較不同狀態(tài)下的衍射圖譜，分析物質(zhì)的相變情況。相定量分析峰面積法利用峰面積與對(duì)應(yīng)相的含量成正比關(guān)系進(jìn)行定量分析，需要校正各相的峰面積。Rietveld精修法根據(jù)衍射圖譜的全部信息進(jìn)行全譜擬合，可以得到各相的含量、晶胞參數(shù)、晶粒尺寸等信息。內(nèi)標(biāo)法加入已知含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)，利用內(nèi)標(biāo)物與待測(cè)相的衍射峰強(qiáng)度比值進(jìn)行定量分析。晶粒尺寸計(jì)算方法公式謝樂(lè)公式D=Kλ/βcosθ維爾沁公式D=1.84λ/βcosθHall公式D=Kλ/(βcosθ-ε)應(yīng)力計(jì)算應(yīng)力是材料內(nèi)部抵抗形變的力，可以用XRD數(shù)據(jù)計(jì)算。擇優(yōu)取向分析分析晶體材料中特定晶面的優(yōu)先生長(zhǎng)方向，通常在薄膜或納米材料中觀察到。通過(guò)分析衍射峰的強(qiáng)度和位置，可以揭示材料的織構(gòu)信息。應(yīng)用于材料的力學(xué)性能、光學(xué)性能和電學(xué)性能的研究，例如，薄膜的制備、納米材料的形貌控制等。實(shí)際應(yīng)用案例1金屬材料XRD可用于確定金屬材料的相組成、晶粒尺寸和應(yīng)力。例如，它可以用來(lái)分析金屬的熱處理過(guò)程，識(shí)別金屬的合金相，以及評(píng)估金屬的疲勞強(qiáng)度。陶瓷材料XRD可用于表征陶瓷材料的相組成、晶粒尺寸和缺陷。例如，它可以用來(lái)分析陶瓷材料的燒結(jié)過(guò)程，識(shí)別陶瓷材料的相變，以及研究陶瓷材料的微觀結(jié)構(gòu)。聚合物材料XRD可用于研究聚合物材料的晶體結(jié)構(gòu)、結(jié)晶度和取向。例如，它可以用來(lái)分析聚合物材料的結(jié)晶過(guò)程，確定聚合物材料的結(jié)晶度，以及研究聚合物材料的力學(xué)性能。實(shí)際應(yīng)用案例2利用XRD分析材料的結(jié)晶度，可以判斷材料的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。例如，對(duì)于聚合物材料，XRD可以用來(lái)分析其結(jié)晶度，從而判斷其力學(xué)性能、熱性能、化學(xué)穩(wěn)定性等。結(jié)晶度越高，材料的強(qiáng)度、硬度、熔點(diǎn)等越高，化學(xué)穩(wěn)定性也越好。實(shí)際應(yīng)用案例3陶瓷材料分析通過(guò)XRD分析，可以確定陶瓷材料的晶體結(jié)構(gòu)、相組成、晶粒尺寸和應(yīng)力等信息，從而評(píng)估其性能和質(zhì)量。金屬合金分析XRD可用于分析金屬合金的相組成、晶粒尺寸、應(yīng)力和織構(gòu)等，幫助理解合金的性能和加工工藝。礦物分析XRD在礦物學(xué)研究中具有重要作用，可以識(shí)別礦物種類(lèi)、測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成。實(shí)際應(yīng)用案例4使用XRD分析可以確定藥物的晶型，分析藥物的穩(wěn)定性，進(jìn)而選擇合適的藥物制劑工藝。不同晶型具有不同的物理化學(xué)性質(zhì)，例如溶解度、熔點(diǎn)、穩(wěn)定性等，這些性質(zhì)直接影響藥物的吸收、代謝和排泄，進(jìn)而影響藥物的療效和安全性。注意事項(xiàng)樣品制備確保樣品表面清潔，無(wú)雜質(zhì)，避免影響分析結(jié)果。數(shù)據(jù)采集選擇合適的掃描范圍、步長(zhǎng)和時(shí)間，以獲得高質(zhì)量的衍射圖譜。數(shù)據(jù)分析正確選擇分析軟件和參數(shù)，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。常見(jiàn)問(wèn)題與解答問(wèn)：XRD能分析哪些物質(zhì)？答：XRD能分析固體材料，包括金屬、陶瓷、聚合物、礦物等