CNAS-GL057：2024 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇指南

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇指南中國合格評定國家認可委員會標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇指南CNAS-CL04《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力認可準(zhǔn)則》/GB/T1500GB/T27025、GB/T15000.2、GB/T15000.7和CNAS-GL035界定的術(shù)3.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品referencem3.2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品certifiedreferen采用計量學(xué)上有效程序測定的一種或多種規(guī)定特性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的一種特性,體現(xiàn)在采用不同的測量程序,3.9標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品證書reference包含使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的基本信息、確認已采圖1。府批準(zhǔn)的行業(yè)級CRM。在境外，據(jù)筆者了解，主要經(jīng)濟體除俄羅斯外，由于沒有政府是CRM如日常的質(zhì)量控制。考慮到成本或可獲得性問題，用戶可自我制備而對于評價測量的正確度(trueness)或偏移（bias）,由于對于某一具體測量，通常需要3種RM：aaaaaaa表示給出的特性值相關(guān)的不確定度已包括此貢獻。5.1.2當(dāng)實驗室使用RM用于建立溯源性時，宜選用以下RM：a)各國國家計量院（NMI）生產(chǎn)的且在國際計量局比對數(shù)據(jù)庫（BIPM/KCDB）范b)我國計量和標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門批準(zhǔn)的CRM；內(nèi)的CRM；或由簽署國際實驗室認可合作組織互認協(xié)議（ILACMRARMP）的認可機構(gòu)所認可的RMP在認可范圍內(nèi)生產(chǎn)的CRM；5.1.4如果市場不能提供滿足實驗室所指明需求的(C)RM或成本問題，實驗室可根據(jù)當(dāng)被測量通過一個文件化且被廣泛接受的測量程序來定義、且只有通過相同測量也有可能需要進一步的制備。最好使用與待測樣品形態(tài)相同（如固體或氣體）的RM。單位或測量標(biāo)尺一致或能夠進行可靠轉(zhuǎn)換，如：通過分子量將摩爾換算成克，通過密定的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證措施。當(dāng)僅采用基于一種原理的測量程序進行定值時，應(yīng)明）；c）CRM獲第三方背書承認的情況，如取得國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定級證書和國家標(biāo)準(zhǔn)樣量程序重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差的30%，即ucert≤0.3σr；而作為質(zhì)量控制和方法確認/驗證的）；所認可的RMP在認可范圍內(nèi)生產(chǎn)的以及JCTLM數(shù)據(jù)庫中公布的RM；實驗室應(yīng)保證首次查閱比較后，擬購置的RM是：確定測量要求確定測量要求選擇CRM選擇CRM候選物收集支持信息收集支持信息CRMCRM特性全面否否是有限制，但CRM是可獲得的最佳選擇且滿足最低要求？是有限制，但CRM是可獲得的最佳選擇且滿足最低要求？是是否否有支持性證明表明CRM質(zhì)量滿意？否否有支持性證明表明CRM質(zhì)量滿意？有限制，但有限制，但CRM是可獲得的最佳選擇且滿足最低要求？否否是是是是CRMCRM合適CRM不合適，降低要求或另作他選CRM不合適，降低要求或另作他選GB5009.265-2021是測試食品中多環(huán)芳烴的含量，該標(biāo)準(zhǔn)中有兩第一法章節(jié)3.3“標(biāo)準(zhǔn)溶液”規(guī)定了所使用20.0ng/mL、25.0ng/mL、40.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL、125該標(biāo)準(zhǔn)方法屬于化學(xué)檢測領(lǐng)域，用多個濃度點測定多環(huán)芳烴的含量，因此用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的RM應(yīng)滿足溯源性該標(biāo)準(zhǔn)方法使用丙酮-異辛烷溶液（1+1）作為溶劑按照GB5009.265-20213.5.4標(biāo)準(zhǔn)待選擇的RM為一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度應(yīng)高于最高濃度點RM的不確定度應(yīng)小于各多環(huán)芳烴的測量不確定度。理想情況下，R登錄常見的RMP網(wǎng)址或者從廠商提供的CRM網(wǎng)址/清單1234567序號RM名稱RM編號特性值確認情況116種多環(huán)芳烴混合溶液XXX8974-100AT16種多環(huán)芳烴混合溶液，包括56-55-3,205-99-2,205-82-3,207-08-9,191-24-2,50-32-8,218-01-9,27208-37-3,53-70-3,192-65-4,189-64-0,189-55-9,191-30-0,193-39-5,3697-24-3,205-12-9各物質(zhì)濃度為100μg/ml與GB5009.265-2021的待測目標(biāo)物完全相目標(biāo)物濃度高于標(biāo)準(zhǔn)制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2環(huán)己烷中多環(huán)芳烴混合溶液-183XXX-LA20950183CY205-12-9,27208-37-3,56-55-3,218-01-9,3697-24-3,205-99-2,207-08-9,205-82-3,50-32-8,193-39-5,53-70-3,191-24-2,191-30-0,192-65-4,189-55-9,189-64-0各物質(zhì)濃度為10μg/ml與GB5009.265-2021的待測目標(biāo)物完全相目標(biāo)物濃度高于標(biāo)準(zhǔn)制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3多環(huán)芳烴混合溶液XXX-014G16種多環(huán)芳烴混合溶液，包括83-32-9,208-96-8,120-12-7,56-55-3,50-32-8,205-99-2,191-24-2,207-08-9,53-70-3,206-44-0,86-73-7,193-39-5,91-20-3,85-01-8,129-00-0各物質(zhì)濃度為2000μg/ml部分物質(zhì)與GB5009.265-2021的待測目標(biāo)物不同。目標(biāo)物濃度高于標(biāo)準(zhǔn)制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4異辛烷/甲苯中16種多環(huán)芳烴混合溶液RMXXX0873716種多環(huán)芳烴混合溶液，包括91-20-3,208-96-8,83-32-9,86-73-7,,120-12-7,206-44-0,129-00-0,56-55-3,207-08-9,50-32-8,193-39-5,191-24-2,205-99-2,205-82-3,192-97-2,53-70-3部分物質(zhì)與GB5009.265-2021的待測目標(biāo)物不同。目標(biāo)物濃度高于標(biāo)準(zhǔn)制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5苯并[a]蒽XXX4304純度98%為GB5009.265-2021的其中一個待測目標(biāo)苯并[a]蒽純物質(zhì)，可用于配制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6苯并[a]蒽XXX-C20545000純度98.8%為GB5009.265-2021的其中一個待測目標(biāo)苯并[a]蒽純物質(zhì)，可用于配制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7乙腈中苯并[a]蒽溶液XXX4304-100A為GB5009.265-2021的其中一個待測目標(biāo)苯并[a]蒽濃度高于標(biāo)制標(biāo)準(zhǔn)曲線。表A.2中第1、2款RM為混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，與GB對于混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，需要特別留意每一個物質(zhì)是否與檢測GB5009.265-2021使用RM配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，表A.2中7款RM均可配制成標(biāo)準(zhǔn)方法未提供方法再現(xiàn)性數(shù)據(jù)，因此該RM的不確定度是否實驗室評估的不確定度進行判斷。實驗室評估苯并[a]蒽的相對1234567第2款（XXX-LA20950183CY）規(guī)定了最小取樣量為1ml，第6款（XXX-C20545000）第5款（XXX4304）單個包裝只有10m稱量的準(zhǔn)確度，如果實驗室無此天平，則不應(yīng)選吞咽后與胃酸接觸一段時間條件下，從玩具材料中提取的溶出物。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了玩具材GB6675.4-2014測試的樣品范圍為玩具材料和玩具部件，該標(biāo)準(zhǔn)涉及多類材料，以下以標(biāo)準(zhǔn)條款“8.1色漆、清漆、生漆、油墨、聚合物的涂層和類似的涂層”檢測該標(biāo)準(zhǔn)方法無質(zhì)量控制具體規(guī)定要求，與質(zhì)該標(biāo)準(zhǔn)方法屬于化學(xué)檢測領(lǐng)域，標(biāo)準(zhǔn)方法文本未提出質(zhì)量控制具體要求，但CNAS-CL01:2018和CNAS-CL01-A002《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測領(lǐng)域質(zhì)量控制包括正確度和精密度的控制。當(dāng)實驗室用于正確度控制時，需選擇合適的CRM，RM證書/樣品說明書中應(yīng)包括特性值及其不確定度和計量溯源性；當(dāng)實驗室用質(zhì)量控制用RM應(yīng)與檢測方法的適用樣品基體和被測物相同，當(dāng)沒有與待測樣品相同基體的RM可選擇時，可選擇相似基體的RM。質(zhì)量控制RM的基體應(yīng)是玩具日常使用的鉻、鉛、汞或硒元素的遷移含量，測試值并非測試樣品中元素總含量，而是其在該方此外，RM的濃度水平應(yīng)盡可能在標(biāo)準(zhǔn)限值附近，即：25～1000mg/kg之間。一般應(yīng)介于定量限和最大限量之間，對于限量和靈敏度較高的元素，可以選擇較低的濃度RM證書/樣品說明書中最小樣品取樣量應(yīng)不遠大于測試方法的取樣量，GB國標(biāo)準(zhǔn)信息公共服務(wù)平臺”（GSB國家標(biāo)準(zhǔn)樣品）和“國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)資源共享平臺”玩具油漆粉末中可遷移17種元素標(biāo)值為EN71-3條件下測玩具及兒童用品油漆粉末中總鉛含5種可遷移元素：砷勻性、穩(wěn)定性和特性值及不確定度進行說明，但由于證書是生產(chǎn)商單方面提供，未經(jīng)6675.4-2014方法測試玩具油漆時，關(guān)鍵方法參數(shù)條件完全一致。因此該樣品的特性結(jié)果見表B.3?？梢?，該RM的濃度水平基本處于GB6675.