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果品風(fēng)味品質(zhì)評(píng)價(jià)方法46.1.3評(píng)價(jià)步驟6.2化學(xué)測(cè)試分析評(píng)價(jià)12345固酸比按式(1)計(jì)算,以對(duì)照樣品(感官評(píng)分在95分以上)的按式(2)計(jì)算甜酸度:5甜度值按式(4)計(jì)算值為100,酸度值按式(6)計(jì)算;X?=A×1.1+B?×0.5+C×1.25+D?×1.3…6X—香氣值:x—待求果品的香氣物質(zhì)含量之和(mg/kg):Xm—同組中香氣物質(zhì)含量之和最大值(mg/kg)。6.2.3化學(xué)評(píng)價(jià)指標(biāo)權(quán)重計(jì)算固酸比、甜度值、酸度值、澀度值、香氣值等指標(biāo)的權(quán)重采用對(duì)應(yīng)感官特性酸甜協(xié)調(diào)性、甜度、酸度、澀度及氣味的權(quán)重,以蘋果為例,可參照表A.2蘋果化學(xué)測(cè)試評(píng)價(jià)權(quán)重表。7.1人工感官結(jié)果統(tǒng)計(jì)人工感官綜合評(píng)分為氣味(果香、青香、甜香)和滋味(酸度、甜度、澀度、酸甜協(xié)調(diào)性)各項(xiàng)得分乘以相應(yīng)權(quán)重之和,計(jì)算所有評(píng)價(jià)員的平均分值,結(jié)果取整數(shù)7.2化學(xué)測(cè)試結(jié)果統(tǒng)計(jì)化學(xué)測(cè)試綜合評(píng)價(jià)結(jié)果計(jì)算公式見式(9):W=a?×G+az×T+a?×Su+a×Se+a?×XW—化學(xué)測(cè)試綜合評(píng)價(jià)得分:G—甜酸度:a?—甜度值權(quán)重:as—酸度值權(quán)重:Su—酸度值:a—澀度值權(quán)重;Se—澀度值;as—香氣值權(quán)重;X—香氣值。8A.2蘋果化學(xué)評(píng)價(jià)指標(biāo)權(quán)重見表A.2。表A.2蘋果化學(xué)評(píng)價(jià)指標(biāo)權(quán)重9(規(guī)范性附錄)可滴定酸測(cè)試方法根據(jù)酸堿中和原理,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中的酸,中和試樣溶液至pH為8.2(若酸為磷酸,則終點(diǎn)為8.7~8.8)時(shí),確定為滴定終點(diǎn)。按堿液的消耗量計(jì)算樣品中的可滴定酸含量B.2試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。B.2.1.2磷酸氫二鉀(K?HPO?)。B.2.1.3磷酸二氫鉀(KH?PO?)。B.2.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/L)按照GB/T5009.1的要求配制和標(biāo)定,或購(gòu)買經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液取磷酸氫二鉀5.59g和磷酸二氫鉀0.41g,用水定容至1000mL。B.3儀器和設(shè)備B.3.5燒杯:100mL,150mL、250mL。B.3.6移液管:25mL、50mL、100mL。B.4分析步驟B.4.1試樣的制備取有代表性的樣品至少200g(精確到0.01g),置于研缽或組織搗碎機(jī)中,加入與樣品等量的無二氧化碳水,用研缽研碎或用組織搗碎機(jī)搗碎,混勻成漿狀后置于密閉玻璃容器內(nèi),試樣放置常溫密B.4.2待測(cè)溶液的制備稱取25g試樣(精確至0.01g),置于150mL帶有冷凝管的錐形瓶中,加入約50mL80℃無二氧化碳的水,混合均勻,置于沸水浴中煮沸30min(搖動(dòng)2次~3次,使試樣中的有機(jī)酸全部溶解于溶液中),取出,冷卻至室溫,用無二氧化碳的水定容至250mL,用快速濾紙過濾,收集濾液,用于測(cè)定。B.5.1樣液滴定根據(jù)試樣可滴定酸的可能含量,使用移液管吸取25mL、50mL或者100mL試液,置于150標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,隨時(shí)觀察溶液pH變化。接近滴定終點(diǎn)時(shí),放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的pH達(dá)到終點(diǎn),記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值(各種酸滴定終點(diǎn)的pH:磷酸,8.7~8.8:其他酸,8.2)。B.5.2空白試驗(yàn)按B.5.1的操作,用無二氧化碳的水代替試液做空白試驗(yàn),記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積B.6結(jié)果計(jì)算可滴定酸的含量按式(B.1)計(jì)算。x——試樣中可滴定酸的含量,單位為克每100克(g/100g);c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(moVL):V?——滴定試液時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V?——空白試驗(yàn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL):k——酸的換算系數(shù):蘋果酸,0.067;乙酸,0.060,酒石酸,0.075:檸檬酸,0.064;檸檬酸(含一分子結(jié)晶水),0.070;乳酸,0.090;鹽酸,0.036;硫酸,0.049;磷酸,0.049;F——試液的稀釋倍數(shù)m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g);計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩B.7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。(規(guī)范性附錄)香氣物質(zhì)測(cè)試方法樣品中存在的香氣物質(zhì)在密閉容器中會(huì)擴(kuò)散到氣相中,一定時(shí)間孵育后,達(dá)到氣相/液相間濃度的動(dòng)態(tài)平衡,用氣相色譜-離子遷移譜(GC-IMS)檢測(cè)上層氣相中香氣物質(zhì)的含量本方法所用化學(xué)試劑均為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。C.2.6壬酮(CH?O):純度≥99%。0.2.72-甲基-3-庚酮(CHH??O):純度≥99%。C.3化學(xué)試劑配制0.3.1氣相色譜保留指數(shù)校準(zhǔn)液分別吸取0.1mL2-丁酮、2-戊酮、2-己酮、2-庚酮、2-辛酮、2-壬酮至10mL容量瓶中,加水定容至刻度,配制成濃度為10μL/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,避光0℃~4℃保存,有效期7天。0.3.2內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制C.3.2.1內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稱取1mg2-甲基-3-庚酮至10mL容量瓶中,加水定容至刻度,配制成濃度為100μg/mL的內(nèi)標(biāo)C.3.2.2內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作液吸取0.1mL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至10mL容量瓶,加水定容至刻度,現(xiàn)用現(xiàn)配。0.4設(shè)備與材料C.4.1儀器設(shè)備C.4.1.1氣相色譜-離子遷移譜(GC-IMS)聯(lián)用儀:配有頂空進(jìn)樣器。C.4.1.2分析天平:感量為0.001g。C.4.1.3微量注射器:容積為10正L。0.4.1.4渦旋混勻器。C.4.2.1頂空進(jìn)樣瓶:20mL,配備磁性頂空蓋和PTFE/硅膠隔墊。0.4.2.2一次性塑料吸管:5mL。C.4.2.3容量瓶:10mL。隨機(jī)取樣品約500g,粉碎后充分混勻,密封避光保存于-80℃冰箱,待用。0.6.1樣品處理準(zhǔn)確稱取樣品2g(精確至0.001g)于20mL頂空進(jìn)樣瓶中,向樣品中迅速加入10L2-甲基-3-庚酮標(biāo)準(zhǔn)工作液作為內(nèi)標(biāo)(內(nèi)標(biāo)含量為0.005mgkg),渦旋混勻,密封。保持頂空進(jìn)樣瓶直立,待分析。處理過程中樣品不可接觸到密封墊,如果有接觸,需重新處理。C.6.2儀器條件C.6.2.1頂空進(jìn)樣參考條件:a)孵化時(shí)間:15min;b)孵化溫度:40℃;c)孵化時(shí)振蕩器轉(zhuǎn)速:500r/min;C.6.2.2氣相色譜參考條件:a)色譜柱:含5%苯基的二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱,柱長(zhǎng)15m,內(nèi)徑0.53mm,膜厚1.0μm,或相當(dāng)者:b)進(jìn)樣口溫度:80℃:c)進(jìn)樣模式:不分流模式:d)柱溫:60℃;e)載氣:氮?dú)?N?):f)載氣流量:2.0mL/min,保持2min,2.0mL/min線性上升至100mL/min。C.6.2.3離子遷移譜參考條件:a)遷移管:長(zhǎng)98mm,溫度45℃;c)漂移氣:高純氮?dú)?N?);d)漂移氣流量:150mL/min.C.6.3樣品測(cè)定待氣相色譜-離子遷移譜(GC-IMS)準(zhǔn)備就緒后,將處理好的樣品上機(jī)分析,測(cè)得香氣物質(zhì)的譜圖。通過保留指數(shù)和相對(duì)遷移時(shí)間對(duì)香氣物質(zhì)進(jìn)行定性,通過目標(biāo)物質(zhì)與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰體積的比值進(jìn)行定量。0.7結(jié)果計(jì)算試樣中香氣物質(zhì)的含量按公式(C.1)計(jì)算:Xi—試樣中某個(gè)香氣物質(zhì)的含量
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