2024高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)第9章化學(xué)實驗基礎(chǔ)第31講化學(xué)實驗熱點精練含解析

PAGE17-第31講化學(xué)試驗熱點綜合試驗大題沖關(guān)(一)1．(2024·海南一聯(lián))三氯化硼的熔點為－107.3℃，沸點為12.5℃，易水解生成硼酸和氯化氫，可用于制造高純硼、有機(jī)合成催化劑等。試驗室制取三氯化硼的原理為：B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO(1)甲組同學(xué)擬用下列裝置制取純凈干燥的氯氣(不用收集)。①裝置B中盛放的試劑是________，裝置C的作用是_________________________________________________________________________________________________________________。②裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為______________________________________________________________________________________________________________________________。(2)乙組同學(xué)選用甲組試驗中的裝置A、B、C和下列裝置(裝置可重復(fù)運用)制取BCl3并驗證反應(yīng)中有CO生成。①乙組同學(xué)的試驗裝置中，依次連接的合理依次為A→B→C→______→______→______→______→______→F→D→I。②試驗起先時，先通入干燥N2的目的是____________________________________________。③能證明反應(yīng)中有CO生成的現(xiàn)象是_______________________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)①飽和食鹽水干燥氯氣②2MnOeq\o\al(－,4)＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O(2)①GEHJH②解除裝置中的空氣③裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色，裝置D中澄清石灰水變渾濁2．已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸強(qiáng)。它可用于制備苯甲酸乙酯和苯甲酸銅。(一)制備苯甲酸乙酯＋C2H5OHeq\o(,\s\up7(濃硫酸),\s\do5(△))＋H2O相關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)如表所示：沸點/℃密度/g·cm－3苯甲酸2491.2659苯甲酸乙酯212.61.05乙醇78.50.7893環(huán)己烷80.80.7785乙醚34.510.7318環(huán)己烷—乙醇—水三元共沸物62.1試驗流程如圖所示：(1)步驟②限制溫度在65～70℃緩慢加熱，液體回流，分水器中漸漸出現(xiàn)上、下兩層液體，①制備苯甲酸乙酯，最合適的裝置是________(填字母)。反應(yīng)液中的環(huán)己烷在本試驗中的作用是____________________________________________________________________________________________________________________________。②反應(yīng)完成的標(biāo)記是_____________________________________________________________。(2)步驟③中碳酸鈉的作用是______________________________________________________。(3)步驟④將中和后的液體轉(zhuǎn)入分液漏斗分出有機(jī)層，水層用25mL乙醚萃取，然后合并至有機(jī)層，用無水MgSO4干燥。乙醚的作用是___________________________________________________________________________________________________________________________。(二)制備苯甲酸銅將苯甲酸加入乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2粉末，然后水浴加熱，在70～80℃下保溫2～3h；趁熱過濾，濾液蒸發(fā)冷卻，析出苯甲酸銅晶體，過濾、洗滌、干燥得到成品。已知苯甲酸銅易溶于水，難溶于乙醇。(4)混合溶劑中乙醇的作用是_____________________________________________________，趁熱過濾的緣由是_______________________________________________________________。(5)洗滌苯甲酸銅晶體時，下列洗滌劑最合適的是______(填字母)。A．冷水 B．熱水C．乙醇 D．乙醇—水混合溶液答案②分水器下層(水層)液面不再上升(2)中和苯甲酸和硫酸(3)萃取出水層中溶解的苯甲酸乙酯，提高產(chǎn)率(4)增大苯甲酸的溶解度，便于充分反應(yīng)苯甲酸銅冷卻后會結(jié)晶析出，如不趁熱過濾會損失產(chǎn)品(5)C解析(1)①依據(jù)步驟②限制溫度在65～70℃緩慢加熱，可推斷應(yīng)選擇水浴加熱的方式，要限制水浴的溫度，溫度計應(yīng)測量水的溫度；由于環(huán)己烷—乙醇—水形成三元共沸物，所以環(huán)己烷在本試驗中的作用是可以帶誕生成的水，促進(jìn)酯化反應(yīng)正向進(jìn)行。②依據(jù)反應(yīng)產(chǎn)物可知，當(dāng)反應(yīng)完成時，不再產(chǎn)生水，分水器下層(水層)液面不再上升，所以反應(yīng)完成的標(biāo)記是分水器下層(水層)液面不再上升。(2)反應(yīng)物中運用了苯甲酸和硫酸，所以加入碳酸鈉可以中和酸，酸與碳酸鈉反應(yīng)可以產(chǎn)生氣泡，所以加入的速率不能過快。(3)有少量苯甲酸乙酯溶解在水中，用乙醚可以將其萃取出來，以提高產(chǎn)率。(4)苯甲酸微溶于水，運用乙醇可以增大苯甲酸的溶解度，便于充分反應(yīng)；苯甲酸銅冷卻后會結(jié)晶析出，所以要趁熱過濾。(5)洗滌苯甲酸銅晶體時，既要除去表面可溶性雜質(zhì)，又要盡可能減小苯甲酸銅晶體的溶解，且便于干燥，苯甲酸銅易溶于水，難溶于乙醇，故選C。3．氯化鐵是黑棕色晶體，沸點為315℃，有猛烈的吸水性，易潮解。某小組同學(xué)對無水FeCl3能否分解產(chǎn)生Cl2，進(jìn)行了如下試驗探究。(1)甲同學(xué)認(rèn)為裝置B中潮濕的淀粉KI試紙變藍(lán)即可證明無水FeCl3能分解產(chǎn)生Cl2，乙同學(xué)認(rèn)為不能得出此結(jié)論，理由是_____________________________________________________。(2)乙同學(xué)提出了改進(jìn)看法，用如圖所示裝置進(jìn)行試驗：①裝置H中的試劑為__________________。②裝置F中飽和食鹽水的作用是________________。③加熱一段時間后，裝置G中試紙__________________(填現(xiàn)象)，說明FeCl3已經(jīng)起先分解。④試驗結(jié)束后，取裝置D中殘留固體溶于稀鹽酸中，向所得溶液中加入____________(填化學(xué)式)溶液，若視察到__________________，說明FeCl3已經(jīng)分解完全。答案(1)裝置中的氧氣也能將I－氧化為I2(或加熱時FeCl3會變成FeCl3蒸氣進(jìn)入裝置B中將I－氧化為I2)解析(1)該試驗條件下能將I－氧化為I2的物質(zhì)，除了無水FeCl3分解產(chǎn)生的Cl2外，還有裝置中的氧氣，以及沸點較低的FeCl3受熱變成的FeCl3蒸氣。(2)裝置E為平安瓶、裝置F用于除去FeCl3蒸氣；裝置G用于檢驗氯氣，若潮濕的藍(lán)色石蕊試紙先變紅后退色即可說明FeCl3分解產(chǎn)生了氯氣；裝置H用于除去氯氣；FeCl3若完全分解，則生成FeCl2，溶于稀鹽酸后，溶液中不存在Fe3＋，加入KSCN溶液不會變紅。4．某探討性學(xué)習(xí)小組為合成1丁醇，查閱資料得知一條合成路途：CH3CHCH2＋CO＋H2CH3CH2CH2CHOeq\o(→,\s\up7(H2),\s\do5(Ni，△))CH3CH2CH2CH2OH；CO的制備原理：HCOOHeq\o(→,\s\up7(濃H2SO4),\s\do5(△))CO↑＋H2O，并設(shè)計出原料氣的制備裝置(如圖)。請回答下列問題：(1)試驗室現(xiàn)有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸，從中選擇合適的試劑制備氫氣，寫出化學(xué)方程式：______________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)若用以上裝置制備干燥純凈的CO，裝置中a和b的作用分別是__________________、_______________________________________________________________________________。c和d中盛裝的試劑分別是________、________。若用以上裝置制備H2，氣體發(fā)生裝置中必需的玻璃儀器名稱是________________________；在虛線框內(nèi)畫出收集干燥H2的裝置圖。(3)制丙烯時，還產(chǎn)生少量SO2、CO2及水蒸氣，該小組用以下試劑檢驗這四種氣體，混合氣體通過試劑的依次是________(填序號)。①飽和Na2SO3溶液 ②酸性KMnO4溶液 ③石灰水④無水CuSO4 ⑤品紅溶液(4)合成正丁醛的反應(yīng)為正向放熱的可逆反應(yīng)，為增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，應(yīng)當(dāng)采納的相宜反應(yīng)條件是________(填字母)。a．低溫、高壓、催化劑b．適當(dāng)?shù)臏囟?、高壓、催化劑c．常溫、常壓、催化劑d．適當(dāng)?shù)臏囟?、常壓、催化?5)正丁醛經(jīng)催化加氫得到含少量正丁醛的1丁醇粗品。為純化1丁醇，該小組查閱文獻(xiàn)得知：①R—CHO＋NaHSO3(飽和)→RCH(OH)SO3Na↓；②沸點：乙醚34℃，1丁醇118℃，并設(shè)計出如下提純路途：eq\x(粗品)eq\o(→,\s\up7(試劑1),\s\do5(操作1))eq\x(濾液)eq\o(→,\s\up7(乙醚),\s\do5(操作2))eq\o(→,\s\do5(分液))eq\x(有機(jī)層)eq\o(→,\s\up7(干燥劑),\s\do5(過濾))eq\x(1丁醇、乙醚)eq\o(→,\s\do5(操作3))eq\x(純品)試劑1為______________________，操作1為_____________________________________，操作2為______________________，操作3為_____________________________________。答案(1)Zn＋2HCl=ZnCl2＋H2↑(2)恒壓，使液體順當(dāng)?shù)蜗路赖刮麼aOH溶液濃H2SO4分液漏斗、蒸餾燒瓶(3)④⑤①②③(或④⑤①③②)(4)b(5)飽和NaHSO3溶液過濾萃取蒸餾解析(1)試驗室用鋅粒和稀鹽酸制備氫氣。(2)在題給裝置中，a的作用是保持分液漏斗和燒瓶內(nèi)的氣壓相等，以保證分液漏斗內(nèi)的液體能順當(dāng)流入燒瓶中；b主要是起平安瓶的作用，防止倒吸；c為除去CO中的酸性氣體，選用NaOH溶液，d為除去CO中的H2O(g)，選用濃硫酸；若用題給裝置制備H2，則不須要酒精燈，須要的是反應(yīng)容器和滴加鹽酸的儀器，氫氣要用向下排空氣法收集，留意導(dǎo)氣管伸入底部。(3)檢驗丙烯和少量SO2、CO2及水蒸氣組成的混合氣體各成分時，應(yīng)首先選④無水CuSO4檢驗水蒸氣，然后用⑤品紅溶液檢驗SO2，并用①飽和Na2SO3溶液除去SO2；然后用③石灰水檢驗CO2，用②酸性KMnO4溶液檢驗丙烯，應(yīng)當(dāng)先除盡SO2，因為丙烯和SO2都能使酸性KMnO4退色。(4)題給合成正丁醛的反應(yīng)為氣體體積減小的放熱反應(yīng)，為增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，應(yīng)采納b項中的條件。(5)由操作1后得到“濾液”和信息①可知，試劑1應(yīng)為NaHSO3飽和溶液，操作1為過濾；加入乙醚時1丁醇易溶解于其中，故操作2為萃??；依據(jù)兩種有機(jī)物沸點的不同，操作3應(yīng)為蒸餾。5．碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測定方法是將鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為氣體，再用測碳、測硫裝置進(jìn)行測定。(1)采納裝置A，在高溫下將xg鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為CO2、SO2。①氣體a的成分是________。②若鋼樣中硫以FeS的形式存在，A中反應(yīng)：3FeS＋5O21________＋3________。(2)將氣體a通入測硫裝置中(如下圖)，采納滴定法測定硫的含量。①H2O2氧化SO2的化學(xué)方程式：________________________________________________________________________。②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為yg，則該鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：________。(3)將氣體a通入測碳裝置中(如下圖)，采納重量法測定碳的含量。①氣體a通過B和C的目的是_____________________________________________________。②計算鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，應(yīng)測量的數(shù)據(jù)是______________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)①O2、SO2、CO2②Fe3O4SO2(2)①H2O2＋SO2=H2SO4②eq\f(yz,x)×100%(3)①解除SO2對CO2測定的干擾②汲取CO2前、后汲取瓶的質(zhì)量解析(1)①鋼樣中的碳、硫在裝置A中高溫加熱條件下生成CO2和SO2，還有未反應(yīng)的O2，故氣體a的成分為O2、SO2、CO2。②依據(jù)得失電子守恒和質(zhì)量守恒定律配平化學(xué)方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。(2)①H2O2和SO2發(fā)生氧化還原反應(yīng)：H2O2＋SO2=H2SO4。②依據(jù)題意，消耗1mLNaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為yg，則消耗zmLNaOH溶液，相當(dāng)于硫的質(zhì)量為yzg，所以鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(yz,x)×100%。(3)①氣體a中含有O2、SO2和CO2，在汲取CO2測定碳的含量時，也可能汲取SO2，故氣體a通過裝置B和C的目的是解除SO2對CO2測定的干擾。②計算鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，應(yīng)測量汲取CO2前、后汲取瓶的質(zhì)量，其質(zhì)量差為CO2的質(zhì)量。6．某化學(xué)試驗小組為了探究氨氣的還原性和氧化性設(shè)計了如下試驗方案。試驗一探究氨氣的還原性已知：(ⅰ)Mg(OH)2可代替消石灰與氯化銨在加熱條件下反應(yīng)生成氨氣和堿式氯化鎂[Mg(OH)Cl]；(ⅱ)Cu2O粉末呈紅色，在酸性溶液中不穩(wěn)定：Cu2O＋H2SO4(稀)=Cu＋CuSO4＋H2O。(1)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________________________________________________________________________________________，裝置D的作用是____________。(2)反應(yīng)結(jié)束后裝置C中的氧化銅完全反應(yīng)生成紅色固體，為了探究紅色固體成分，進(jìn)行了如下試驗：試驗操作試驗現(xiàn)象試驗結(jié)論取10.4g紅色固體于燒杯中，加入足量稀硫酸，充分?jǐn)嚢?，靜置若無現(xiàn)象①紅色固體為____若溶液變藍(lán)②紅色固體中確定含有________，可能含有________取上述反應(yīng)后的混合物過濾、洗滌、干燥、稱重，得固體6.4g③紅色固體的成分及其物質(zhì)的量為________________試驗二探究氨氣的氧化性已知：(ⅲ)鋁可以與氨氣反應(yīng)，2Al＋2NH32AlN＋3H2；(ⅳ)氮化鋁性質(zhì)穩(wěn)定，基本不與水、酸反應(yīng)，在加熱時溶于濃堿可產(chǎn)生氨氣。按如圖所示連接好裝置，檢查裝置氣密性；在蒸餾燒瓶中加入生石灰，分液漏斗中加入濃氨水，裝置G中盛裝堿石灰，裝置H中加入鋁粉，打開裝置F處分液漏斗活塞，待裝置中空氣排盡后再點燃裝置H處酒精燈。(3)用平衡移動原理說明裝置F中產(chǎn)生氨氣的緣由：___________________________________________________________________________________________________________________。(4)裝置H處反應(yīng)進(jìn)行完全的試驗現(xiàn)象為___________________________________________。(5)為了得到純凈的氮化鋁，可將裝置H中固體冷卻后轉(zhuǎn)移至燒杯中，加入________溶解、________(填操作名稱)、洗滌、干燥即可。(6)寫出氮化鋁與濃氫氧化鈉溶液共熱反應(yīng)的離子方程式：____________________________。答案(1)Mg(OH)2＋NH4ClMg(OH)Cl＋NH3↑＋H2O作平安瓶(2)①銅②氧化亞銅銅③0.05molCu、0.05molCu2O(3)生石灰與水反應(yīng)放熱，降低了氨氣的溶解度，使一水合氨分解，生石灰與水反應(yīng)將溶劑消耗，使平衡NH3＋H2ONH3·H2O向左移動，有利于氨氣逸出(4)裝置J中幾乎沒有氣泡冒出(5)稀鹽酸(或稀硫酸等其他合理答案)過濾(6)AlN＋OH－＋H2OAlOeq\o\al(－,2)＋NH3↑解析(1)由信息(ⅰ)可知裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為Mg(OH)2＋NH4ClMg(OH)Cl＋NH3↑＋H2O；裝置E中的稀硫酸假如倒吸進(jìn)入裝置C中會引起試驗平安問題，所以裝置D作平安瓶，防止倒吸。(2)①常溫下Cu不與稀硫酸反應(yīng)；②溶液變藍(lán)，有CuSO4生成，則紅色固體中確定含有Cu2O，不能確定是否含有單質(zhì)Cu；③所得固體為單質(zhì)Cu，物質(zhì)的量為0.1mol，設(shè)10.4g紅色固體中含xmolCu，ymolCu2O，因為Cu2O＋H2SO4(稀)=Cu＋CuSO4＋H2O，則有x＋y＝0.1,64x＋144y＝10.4，聯(lián)立得x＝y(tǒng)＝0.05，則Cu2O與Cu的物質(zhì)的量均為0.05mol。(3)濃氨水中氨氣溶解度隨溫度上升而減小，且氨水中還存在溶解平衡和電離平衡：NH3＋H2ONH3·H2O，NH3·H2ONHeq\o\al(＋,4)＋OH－，所以可以從溶解度及平衡移動等角度分析生石灰與濃氨水作用產(chǎn)生氨氣的緣由。(4)對于反應(yīng)2Al＋2NH32AlN＋3H2，由于氨氣極易溶于水，而氫氣不溶于水，會產(chǎn)生氣泡，所以反應(yīng)進(jìn)行完全時裝置J中將不再產(chǎn)生氣泡。(5)裝置H中所得的固體中含有氮化鋁和沒有反應(yīng)完全的鋁，氮化鋁不溶于酸，所以可以選用稀鹽酸或稀硫酸除去其中的鋁，然后過濾、洗滌、干燥。(6)依據(jù)題中信息并結(jié)合鋁在強(qiáng)堿溶液中以四羥基合鋁酸根離子的形式存在，可以寫出反應(yīng)的離子方程式。綜合試驗大題沖關(guān)(二)1．某化學(xué)小組用如圖所示裝置(固定裝置略)驗證CO能還原CuO，并探究其還原產(chǎn)物的組成。請回答下列問題：Ⅰ.驗證CO能還原CuO(1)儀器A的名稱為________，氣體通過A時，從______(填“a”或“b”)口進(jìn)。(2)組裝儀器，各裝置接口從左到右的連接依次：()→()()→()()→()()→()()→()。(3)裝置B的作用為___________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)證明CO能還原CuO的試驗現(xiàn)象為_____________________________________________________________________________________________________________________________。(5)仔細(xì)分析發(fā)覺，該試驗還應(yīng)增加一個裝置，用以__________________________________________________________________________________________________________________。Ⅱ.探究CuO的還原產(chǎn)物反應(yīng)結(jié)束后，F(xiàn)處硬質(zhì)玻璃管中的固體全部變?yōu)榧t色。[提出猜想]紅色固體的成分可能為①Cu；②Cu2O；③________________。[試驗驗證]該小組為驗證上述猜想，分別取少量紅色固體放入干凈的試管中，進(jìn)行如下試驗。試驗編號操作現(xiàn)象1加入足量稀硝酸，振蕩試管內(nèi)紅色固體完全溶解，溶液變?yōu)樗{(lán)色，有無色氣體逸出，在試管口變?yōu)榧t棕色2加入足量稀硫酸，振蕩試管內(nèi)有紅色固體，溶液為無色[試驗結(jié)論]依據(jù)上述試驗結(jié)果，猜想________正確。[試驗評價]在上述試驗中，試驗________(填試驗編號)無法確定紅色固體的成分，理由為_____________________________________________________________________________________________________________________________________________(用離子方程式表示)。答案Ⅰ.(1)干燥管a(2)icdghabjkf(g、h，j、k可互換)(3)汲取NaHCO3分解產(chǎn)生的水蒸氣，避開高溫下水蒸氣與碳粉反應(yīng)生成H2，對試驗產(chǎn)生干擾(4)F處硬質(zhì)玻璃管中的黑色固體變?yōu)榧t色，C處澄清石灰水變渾濁(5)汲取尾氣中的CO，防止有毒氣體排入空氣中Ⅱ.Cu和Cu2O①13Cu＋8H＋＋2NOeq\o\al(－,3)=3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O、3Cu2O＋14H＋＋2NOeq\o\al(－,3)=6Cu2＋＋2NO↑＋7H2O解析Ⅰ.(1)A是干燥管，干燥氣體時應(yīng)“大進(jìn)小出”。(2)正確組裝試驗裝置，首先要明確試驗?zāi)康?。本試驗是驗證CO能還原CuO，所以首先要用CO2和碳反應(yīng)來制取CO，CO2來自NaHCO3的分解，但NaHCO3分解產(chǎn)生的水蒸氣能與碳反應(yīng)生成對試驗有干擾的H2，故二氧化碳與碳反應(yīng)前要用濃硫酸除去CO2中的水蒸氣，為了驗證最終生成的CO2是由CO與CuO反應(yīng)生成的，氣體在進(jìn)入F前要用A將D中未反應(yīng)的CO2除去，故連接依次為i→c，d→g，h→a，b→j，k→f。(3)NaHCO3分解產(chǎn)生水蒸氣，而高溫下水蒸氣與碳粉反應(yīng)生成H2，對試驗有影響，故要除去。(4)證明CO能還原CuO，既要說明CuO發(fā)生的改變，又要說明CO反應(yīng)生成CO2。(5)由于尾氣中含有CO，該試驗結(jié)束須要對尾氣中的CO進(jìn)行處理。Ⅱ.Cu和Cu2O都是紅色固體。假如紅色固體中有Cu2O，依據(jù)已知信息，試驗2中，加入稀硫酸則會生成Cu2SO4，Cu2SO4進(jìn)一步發(fā)生歧化反應(yīng)生成Cu2＋，但溶液未顯藍(lán)色，說明紅色固體為Cu。由于Cu和Cu2O都會與稀HNO3反應(yīng)生成Cu2＋和NO，所以通過試驗1無法確定紅色固體的成分。2．氯化亞砜(SOCl2)和硫酰氯(SO2Cl2)在空氣中遇水蒸氣發(fā)生猛烈反應(yīng)，并產(chǎn)生大量白霧。SO2Cl2常作氯化劑或氯磺化劑，用于制造藥品、染料和表面活性劑，其部分性質(zhì)如表所示：物質(zhì)物理性質(zhì)化學(xué)性質(zhì)SO2Cl2熔點：－54.1℃；沸點：69.1℃100℃以上分解生成SO2和Cl2Ⅰ.氯化亞砜遇水蒸氣發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是______________________________________________________________________________________________________________________；試驗室蒸干FeCl3溶液不能得到無水FeCl3，但是加熱SOCl2和FeCl3·6H2O的混合物可得到無水FeCl3，其主要緣由是________________________________________________________________________________________________________________________________________。Ⅱ.試驗室合成SO2Cl2的原理：SO2(g)＋Cl2(g)SO2Cl2(l)ΔH<0。某小組設(shè)計的試驗裝置如圖所示(夾持儀器已省略)，請回答問題：(1)裝置D中的試劑是________；活性炭的作用是________________。(2)試驗室常用高錳酸鉀固體與濃鹽酸在常溫下反應(yīng)制氯氣，寫出離子方程式：___________________________________________________________________________________________。(3)試驗室用Na2SO3粉末與75%的濃硫酸反應(yīng)制備SO2，發(fā)覺產(chǎn)生的SO2很少，可能的緣由是____________________________________________________________________________________________________________________________________(任寫一種緣由即可)。(4)試驗完畢后，從裝置C的反應(yīng)瓶中的混合物中分別硫酰氯的操作是___________________。(5)為了測定SO2Cl2產(chǎn)品純度(雜質(zhì)不參與反應(yīng))，稱取agSO2Cl2產(chǎn)品于錐形瓶中，加入足量蒸餾水，充分反應(yīng)，試驗裝置如圖所示。用cmol·L－1AgNO3溶液滴定反應(yīng)后的溶液至終點(滴幾滴K2CrO4溶液作指示劑)，消耗AgNO3溶液的體積為VmL。①用棕色滴定管盛裝AgNO3溶液，其緣由是_______________________________________。②該SO2Cl2產(chǎn)品的純度為________________。③試驗中，限制分液漏斗活塞，緩慢滴加蒸餾水，避開氯化氫揮發(fā)。假如操作時滴加蒸餾水的速率過快，則測得結(jié)果________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。答案Ⅰ.SOCl2＋H2O=SO2↑＋2HCl↑SOCl2與水反應(yīng)產(chǎn)生的HCl會抑制FeCl3水解Ⅱ.(1)P2O5(或硅膠)作催化劑(2)2MnOeq\o\al(－,4)＋10Cl－＋16H＋=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O(3)Na2SO3已變質(zhì)(或濃硫酸的濃度太小或產(chǎn)生的SO2部分溶解等，任寫一種即可)(4)過濾(5)①AgNO3見光易分解②eq\f(135cV,20a)%③偏低解析由于SO2Cl2的沸點較低，在高于100℃時分解，且合成SO2Cl2的反應(yīng)是可逆反應(yīng)，正反應(yīng)是放熱反應(yīng)，所以，冰水浴有利于生成和收集SO2Cl2。氯氣和二氧化硫反應(yīng)不充分，過量的氯氣和二氧化硫用堿石灰汲取，裝置E用于汲取尾氣，同時避開空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)裝置。由于SO2Cl2遇水蒸氣發(fā)生猛烈反應(yīng)，所以氯氣、二氧化硫在進(jìn)入反應(yīng)瓶前都須要干燥。(1)SO2為酸性氧化物，應(yīng)用P2O5或硅膠干燥。(4)裝置C中的反應(yīng)瓶中的活性炭和硫酰氯(液態(tài))通過過濾分別。(5)2n(AgNO3)＝n(AgCl)＝2n(SO2Cl2)，SO2Cl2的純度為eq\f(\f(cmol·L－1×V×10－3L,2)×135g·mol－1,ag)×100%＝eq\f(135cV,20a)%。③滴加蒸餾水的速率過快，產(chǎn)生氯化氫的速率過快，部分氯化氫會揮發(fā)出來，導(dǎo)致生成氯化銀的量減小，使測得結(jié)果偏低。3．亞氯酸鈉(NaClO2)常用于紡織、造紙業(yè)漂白，也用于食品消毒、水處理等。已知：①亞氯酸鈉(NaClO2)受熱易分解；②純ClO2易分解爆炸，一般用稀有氣體或空氣稀釋到10%以下。Ⅰ：制取NaClO2晶體(1)試驗過程中須要持續(xù)通入空氣，目的是___________________________________________。(2)裝置A中產(chǎn)生ClO2的化學(xué)方程式為___________________________________________________________________________________________________________________________。(3)裝置B中氧化劑和還原劑的物質(zhì)的量之比為______________________________________，氧化產(chǎn)物為________；反應(yīng)結(jié)束后，為從溶液中得到NaClO2固體，實行減壓蒸發(fā)而不用常壓蒸發(fā)，緣由是__________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)裝置C的作用是______________________________________________________________。Ⅱ：測定亞氯酸鈉的含量試驗步驟：①精確稱取所得亞氯酸鈉樣品mg于小燒杯中，加入適量蒸餾水和過量的碘化鉀待測溶液于錐形瓶中，加幾滴淀粉溶液，用cmol·L－1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，重復(fù)2次，測得消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值為VmL。(已知：ClOeq\o\al(－,2)＋4I－＋4H＋=2H2O＋2I2＋Cl－、I2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6))(5)達(dá)到滴定終點時的現(xiàn)象為_____________________________________________________。(6)該樣品中NaClO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________(用含m、c、V的代數(shù)式表示，結(jié)果化簡成最簡式)。在滴定操作正確的狀況下，此試驗測得結(jié)果偏高，可能緣由為___________________(用離子方程式表示)。答案(1)稀釋ClO2以防爆炸(2)2NaClO3＋Na2SO3＋H2SO4=2ClO2↑＋2Na2SO4＋H2O(3)2∶1O2常壓蒸發(fā)溫度過高，亞氯酸鈉簡單分解(4)汲取ClO2，防止污染空氣(5)當(dāng)?shù)稳胱罱K一滴標(biāo)準(zhǔn)溶液時，溶液由藍(lán)色變成無色，且30s內(nèi)顏色不復(fù)原(6)eq\f(22.625cV,m)%4I－＋O2＋4H＋=2I2＋2H2O解析(1)依據(jù)題給信息“純ClO2易分解爆炸，一般用稀有氣體或空氣稀釋到10%以下”，可知試驗過程中持續(xù)通入空氣的目的是稀釋ClO2，以防止發(fā)生爆炸。(2)裝置A中NaClO3被還原為ClO2，Na2SO3被氧化為Na2SO4；依據(jù)得失電子守恒和元素守恒，可知裝置A中產(chǎn)生ClO2的化學(xué)方程式為2NaClO3＋Na2SO3＋H2SO4=2ClO2↑＋2Na2SO4＋H2O。(3)裝置B中ClO2參與反應(yīng)生成NaClO2，Cl元素的化合價降低，作氧化劑，H2O2作還原劑，有氧氣生成，依據(jù)得失電子守恒可得關(guān)系式：2ClO2～H2O2，故裝置B中氧化劑和還原劑的物質(zhì)的量之比為2∶1，氧化產(chǎn)物為O2。依據(jù)題給信息“亞氯酸鈉(NaClO2)受熱易分解”，可知反應(yīng)結(jié)束后為從溶液中得到NaClO2固體，應(yīng)實行減壓蒸發(fā)而不用常壓蒸發(fā)，緣由是常壓蒸發(fā)溫度過高，亞氯酸鈉簡單分解。(4)裝置C的作用是汲取ClO2，防止污染空氣。(5)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測溶液，發(fā)生反應(yīng)：I2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6)，指示劑淀粉溶液遇I2變?yōu)樗{(lán)色，故滴定終點的現(xiàn)象為滴入最終一滴標(biāo)準(zhǔn)溶液時，溶液由藍(lán)色變成無色，且30s內(nèi)顏色不復(fù)原。(6)①由反應(yīng)中的I元素守恒可知：ClOeq\o\al(－,2)～2I2～4S2Oeq\o\al(2－,3)，故25.00mL待測溶液中n(NaClO2)＝eq\f(1,4)×cV×10－3mol，m(NaClO2)＝eq\f(1,4)×90.5cV×10－3g；樣品mg配成250mL待測溶液，故樣品中NaClO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(\f(1,4)×90.5cV×10－3×10g,mg)×100%＝eq\f(22.625cV,m)%。②試驗測得結(jié)果偏高，說明滴定消耗的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏大，則溶液中碘單質(zhì)的含量偏高，可能緣由為過量的碘離子被空氣中的氧氣氧化為碘單質(zhì)，反應(yīng)的離子方程式為4I－＋O2＋4H＋=2I2＋2H2O。4．堿式碳酸鈷[Cox(OH)y(CO3)2]可用作電子材料、磁性材料的添加劑，受熱時可分解生成三種氧化物。為了確定其組成，某化學(xué)愛好小組同學(xué)設(shè)計了如圖所示裝置進(jìn)行試驗。(1)請完成下列試驗步驟：①稱取3.65g樣品置于硬質(zhì)玻璃管內(nèi)，稱量乙、丙裝置的質(zhì)量；②按如圖所示裝置組裝好儀器，并檢驗裝置氣密性；③加熱甲裝置中硬質(zhì)玻璃管，當(dāng)乙裝置中____________________(填試驗現(xiàn)象)，停止加熱；④打開活塞K，緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘后，稱量乙、丙裝置的質(zhì)量；⑤計算。(2)步驟④中緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘的目的是________________________________________________________________________________________________________________________。(3)某同學(xué)認(rèn)為上述試驗裝置中存在一個明顯缺陷，為解決這一問題，可選用下列裝置中的________(填字母)連接在____________(填裝置連接位置)。(4)若按正確裝置進(jìn)行試驗，測得如下數(shù)據(jù)：乙裝置的質(zhì)量/g丙裝置的質(zhì)量/g加熱前80.0062.00加熱后80.3662.88則該堿式碳酸鈷的化學(xué)式為____________________。(5)有人認(rèn)為用如圖所示裝置進(jìn)行兩次試驗也可以確定堿式碳酸鈷的組成。試驗Ⅰ：稱取確定質(zhì)量的樣品置于Y形管a處，加入確定體積確定物質(zhì)的量濃度的足量稀硫酸于Y形管b處，量氣管中盛放飽和碳酸氫鈉溶液，而不用蒸餾水，其緣由是______________，然后通過____________________________________________________(填操作)引發(fā)反應(yīng)，測定產(chǎn)生的CO2的體積(假設(shè)試驗條件是在室溫下)。試驗Ⅱ：將試驗Ⅰ中反應(yīng)后的液體和足量的鋅粒分別放置在另一個Y形管的a、b中，量氣管中盛裝蒸餾水，此時引發(fā)反應(yīng)的方式與試驗Ⅰ________(填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后測定產(chǎn)生H2的體積(假設(shè)試驗條件是在室溫下)。兩次試驗結(jié)束時，讀數(shù)前，先______________，再調(diào)整量氣管兩側(cè)液面持平，然后平視讀數(shù)；下列試驗操作有可能會使y的值偏大的是________(填字母)。A．試驗Ⅰ讀數(shù)時量氣管左側(cè)液面高于右側(cè)液面B．試驗Ⅱ試驗結(jié)束時，快速調(diào)整兩側(cè)液面持平，馬上讀數(shù)C．試驗Ⅱ引發(fā)反應(yīng)時將稀硫酸向鋅粒傾斜答案(1)不再有氣泡產(chǎn)生時(2)將甲裝置中產(chǎn)生的水蒸氣和CO2全部趕入乙、丙裝置中(3)D活塞K前(或甲裝置前)(4)Co3(OH)4(CO3)2(5)飽和碳酸氫鈉溶液會降低CO2的溶解度將b向a傾斜，使稀硫酸流入a中不同復(fù)原至室溫B解析(1)堿式碳酸鈷分解會產(chǎn)生CO2和水蒸氣，所以主要試驗現(xiàn)象為濃硫酸中有氣泡產(chǎn)生，假如樣品分解完全，則無氣體產(chǎn)生。(2)甲裝置中會有生成的氣體滯留而未進(jìn)入汲取裝置，影響試驗結(jié)果，所以須要通入空氣。(3)由于空氣中也有CO2和水蒸氣，會影響試驗結(jié)果，所以須要將空氣中的CO2和水蒸氣除去。(4)n(H2O)＝eq\f(0.36g,18g·mol－1)＝0.02mol，n(CO2)＝eq\f(0.88g,44g·mol－1)＝0.02mol，由C元素守恒知，該樣品物質(zhì)的量為0.01mol，H元素物質(zhì)的量為0.04mol，則y為4，Co元素養(yǎng)量為3.65g－0.04mol×17g·mol－1－0.02mol×60g·mol－1＝1.77g，Co的物質(zhì)的量為0.03mol，故堿式碳酸鈷的化學(xué)式為Co3(OH)4(CO3)2。(5)該試驗原理：通過確定量的樣品與稀硫酸反應(yīng)確定產(chǎn)生的CO2的量，進(jìn)而確定樣品中COeq\o\al(2－,3)的量，通過產(chǎn)生的氫氣的量確定多余的稀硫酸的量，再依據(jù)樣品消耗的稀硫酸的量和產(chǎn)生的CO2的量可確定樣品中OH－的量，結(jié)合樣品的質(zhì)量從而確定n(Co)。試驗Ⅰ中應(yīng)當(dāng)讓樣品完全反應(yīng)，所以引發(fā)反應(yīng)時應(yīng)當(dāng)將稀硫酸向樣品中傾斜；而試驗Ⅱ中應(yīng)當(dāng)讓稀硫酸完全反應(yīng)，所以引發(fā)反應(yīng)時應(yīng)當(dāng)將鋅粒向稀硫酸中傾斜；測定CO2體積時，由于CO2能溶于水，所以可用飽和碳酸氫鈉溶液來降低CO2的溶解度；而且測量氣體體積時應(yīng)當(dāng)留意三點：先復(fù)原至室溫、再調(diào)整液面持平、然后平視讀數(shù)。5．無水氯化鎂是工業(yè)冶煉金屬鎂的原料，可用Mg(OH)2與HCl反應(yīng)制備無水氯化鎂，有關(guān)反應(yīng)及裝置如圖(部分夾持儀器已略去)。2NaCl＋H2SO4(濃)Na2SO4＋2HClMg(OH)2＋2HCl=MgCl2＋2H2O試驗步驟：①將Mg(OH)2與過量無水乙醇混合，并通入氯化氫氣體，使沉淀全部溶解；②加熱蒸餾，使之形成無水氯化鎂醇溶液(C2H5OH·6MgCl2)，蒸餾過程中不斷攪拌，并持續(xù)通入氯化氫氣體，使溶液中的氯化氫始終處于飽和狀態(tài)；③進(jìn)一步蒸餾，脫出有機(jī)溶劑，得到粉末狀無水氯化鎂晶體?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器C的名稱為____________，裝置B中多孔球泡的作用是_________________________。(2)裝置A中NaCl和濃硫酸反應(yīng)可以制備氯化氫氣體，其原理是_________________________；將分液漏斗中濃硫酸順當(dāng)?shù)渭拥綗恐械牟僮魇莀__________________________________________________________________________________________________。(A、B裝置已連通)(3)試驗步驟中持續(xù)通入氯化氫氣體的目的是______________________________________________________________________________________________________________________。(4)蒸餾氯化鎂醇溶液過程中，因水分的存在，若通入氯化氫氣體的量較少，氯化鎂會轉(zhuǎn)化為堿式氯化鎂，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________________。(5)取試驗所得無水氯化鎂晶體m1g溶于水中，并加入足量的氫氧化鈉溶液，待充分反應(yīng)后過濾、洗滌、干燥，稱得固體質(zhì)量為m2g。①檢驗沉淀是否洗干凈的操作為________________________________________________。②試驗所得產(chǎn)品的純度為________________(列式表示)。答案(1)(直形)冷凝管增大HCl與Mg(OH)2的接觸面積，使二者充分反應(yīng)(2)難揮發(fā)性酸可制備揮發(fā)性酸先打開分液漏斗上端的玻璃塞(或?qū)⒉Ａ系陌疾蹖?zhǔn)分(3)反應(yīng)過程中會有水生成，持續(xù)通入HCl可抑制MgCl2水解，同時利用HCl氣流帶走反應(yīng)生成的水(4)MgCl2＋H2OMg(OH)Cl↓＋HCl↑(5)①向最終一次洗滌液中滴加稀硝酸酸化的硝酸銀溶液，如未產(chǎn)生白色沉淀則證明已洗滌干凈，若產(chǎn)生白色沉淀，則沒有洗滌干凈(或利用焰色反應(yīng)檢驗Na＋)②eq\f(95m2,58m1)×100%解析(1)蒸餾時所運用的冷凝管為直形冷凝管；多孔球泡增大了氣體與其他反應(yīng)物的接觸面積，有利于充分反應(yīng)。(2)本試驗利用難揮發(fā)性的濃硫酸制備易揮發(fā)的鹽酸；依據(jù)氣壓原理，應(yīng)當(dāng)先打開分液漏斗上端的玻璃塞(或?qū)⒉Ａ系陌疾蹖?zhǔn)分液漏斗上的小孔)，然后漸漸旋開分液漏斗下端的旋塞，使分液漏斗中液體漸漸滴入圓底燒瓶。(3)Mg(OH)2與HCl反應(yīng)有水生成，而MgCl2在水中能夠水解，因此步驟②中持續(xù)通入氯化氫氣體的目的是抑制MgCl2水解，并在蒸餾過程中利用氯化氫氣流帶走水蒸氣。(5)①假如已洗滌干凈，則最終一次洗滌液中不存在雜質(zhì)離子，因此檢驗其中一種雜質(zhì)離子是否存在即可確定是否洗滌干凈。②產(chǎn)品中n(MgCl2)＝n[Mg(OH)2]＝eq\f(m2,58)mol，則所得