2024高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)第9章化學(xué)實驗基礎(chǔ)第30講物質(zhì)的分離和提純學(xué)案

PAGE12-第30講物質(zhì)的分別和提純目標(biāo)要求1.初步學(xué)會物質(zhì)檢驗、分別、提純等化學(xué)試驗基礎(chǔ)學(xué)問和基本技能。2.利用典型代表物的性質(zhì)和反應(yīng)，設(shè)計常見物質(zhì)分別、提純等簡潔任務(wù)的方案。1．物質(zhì)分別、提純的區(qū)分(1)物質(zhì)的分別將混合物的各組分分別開來，獲得幾種純凈物的過程。(2)物質(zhì)的提純將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。2．依據(jù)物理性質(zhì)選擇分別、提純的方法(1)“固＋固”混合物的分別(提純)(2)“固＋液”混合物的分別(提純)(3)“液＋液”混合物的分別(提純)3．物質(zhì)分別、提純的常用方法及裝置(1)過濾(見圖2－1)適用于不溶性固體與液體的分別。操作留意：一貼、二低、三靠。(2)蒸發(fā)(見圖2－2)蒸發(fā)結(jié)晶適用于溶解度隨溫度變更不大的物質(zhì)；而對溶解度受溫度變更影響較大的固態(tài)溶質(zhì)，采納降溫結(jié)晶的方法。在蒸發(fā)結(jié)晶中應(yīng)留意：①玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺；②當(dāng)有大量晶體析出時，停止加熱，利用余熱蒸干而不能干脆蒸干。(3)分液(見圖2－3)分液是分別兩種互不相溶的液體混合物的操作。留意事項①分液時要先打開分液漏斗上口玻璃塞，以平衡氣壓，便于液體順當(dāng)流下；②分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出。萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同，用一種溶劑(即萃取劑)把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來。萃取劑選擇的條件：①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大；②兩種液體互不相溶；③溶質(zhì)和萃取劑不反應(yīng)。(4)升華(見圖2－4)利用物質(zhì)升華的性質(zhì)進(jìn)行分別，屬于物理變更。(5)蒸餾(見圖2－5)分別沸點不同的液體混合物。留意：①溫度計的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處；②蒸餾燒瓶內(nèi)要加沸石；③冷凝管水流方向應(yīng)為“逆流”。(6)洗氣(見圖2－6)除去氣體中的雜質(zhì)氣體。留意：長管進(jìn)氣短管出氣。4．物質(zhì)分別提純操作應(yīng)用舉例(1)從含有少量KNO3雜質(zhì)的氯化鈉溶液中分別出氯化鈉固體的操作：______________、洗滌、干燥。(2)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的試驗操作包括________、冷卻結(jié)晶、________、洗滌、干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是________(填序號)。①引流②攪拌加速溶解③攪拌使溶液受熱勻稱，防止暴沸(3)若濾液渾濁，需____________。渾濁的緣由可能是__________________________________。(4)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的緣由是____________________。(5)分液時，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的緣由是_______________________________。答案(1)加熱溶液至有大量晶體析出時，趁熱過濾(2)蒸發(fā)濃縮過濾①③(3)更換濾紙，重新過濾濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣(4)防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶物雜質(zhì)析出(5)沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對齊)(1)過濾時，為加快過濾速度，應(yīng)用玻璃棒不斷攪拌漏斗中液體()(2)從溶液中獲得NaCl晶體，用蒸發(fā)結(jié)晶的方法，其操作應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱()(3)依據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分別()(4)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分別溴與乙醇()(5)蒸餾時溫度計的水銀球應(yīng)插入液體中()(6)在蒸餾過程中，若發(fā)覺忘加沸石，應(yīng)停止加熱馬上補(bǔ)加()(7)利用加熱的方法分別NH4Cl和I2的固體混合物()(8)蒸餾中，冷卻水應(yīng)從冷凝管的下口通入，上口流出()答案(1)×(2)×(3)×(4)×(5)×(6)×(7)×(8)√題組一分別方法及裝置的選擇1．(2024·鄭州模擬)我國明代《本草綱目》中收載藥物1892種，其中“燒酒”條目下寫道：“自元時始創(chuàng)其法，用濃酒和糟入甑，蒸令氣上……其清如水，味極濃烈，蓋酒露也?！边@里所用的“法”是指()A．萃取 B．滲析C．蒸餾 D．干餾答案C解析從濃酒中分別出乙醇，利用酒精與水的沸點不同，用蒸餾的方法將其分別提純，這種方法是蒸餾。2．下列試驗中，所選裝置不合理的是()A．分別Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選④B．用CCl4提取碘水中的碘，選③C．用FeCl2溶液汲取Cl2，選⑤D．粗鹽提純，選①和②答案A解析CH3COOCH2CH3難溶于Na2CO3溶液，二者會分層，可以用分液法分別，選擇③，A錯誤；用CCl4萃取碘水中的碘，選擇③，B正確；⑤可以用作洗氣瓶，也可用作FeCl2溶液汲取Cl2的裝置，C正確；粗鹽提純須要過濾、蒸發(fā)結(jié)晶，選擇①和②，D正確。3．請選用適當(dāng)?shù)姆謩e方法，按要求分別下列混合物。①②③④⑤⑥⑦⑧從海水中獲得粗食鹽從溴水中提取溴除去氯化鈉溶液中的泥沙分別固體氯化鈉和單質(zhì)碘用自來水制取蒸餾水油脂發(fā)生皂化反應(yīng)后產(chǎn)物的分別四氯化碳和水的分別除去硝酸鉀中混有的氯化鈉A.過濾B．蒸發(fā)C．萃取D．蒸餾E．升華F．分液G．重結(jié)晶H．鹽析答案①B②C③A④E⑤D⑥H⑦F⑧G題組二物質(zhì)分別、提純基本操作留意事項（不定項選擇題）4．下列操作中正確的是()A．除去NaCl固體中的少量KNO3，應(yīng)將固體溶解后蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過濾，洗滌干燥B．蒸餾操作時，應(yīng)使溫度計水銀球靠近蒸餾燒瓶的底部C．萃取操作時，應(yīng)選擇有機(jī)萃取劑，且萃取劑的密度必需比水大D．分液操作時，分液漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁答案AD解析NaCl的溶解度受溫度影響不大，硝酸鉀的溶解度受溫度影響大，且硝酸鉀少量，則將含少量硝酸鉀的NaCl溶解后蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過濾，洗滌干燥可除去硝酸鉀，A項正確；萃取的基本原則是兩種溶劑互不相溶，且溶質(zhì)在一種溶劑中的溶解度比在另一種中大的多，與液體的密度無關(guān)，故C錯誤；分液操作時，分液漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁，故D正確。5．從海帶中提取碘的試驗過程涉及下列操作，其中正確的是()答案D解析灼燒海帶應(yīng)選用坩堝，選項A錯誤；過濾時應(yīng)用玻璃棒引流，選項B錯誤；苯的密度比水的小，萃取了單質(zhì)碘的苯在上層，應(yīng)從分液漏斗的上口倒出，選項C錯誤；碘溶于苯，利用它們的沸點不同用蒸餾的方法將其分別，所用裝置合理，選項D正確。1．物質(zhì)分別、提純的常用化學(xué)方法方法原理實例加熱法當(dāng)混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時，可干脆加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)受熱分解而分別出如NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可干脆加熱除去雜質(zhì)沉淀法在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分別出去的方法。運用該方法肯定要留意不能引入新的雜質(zhì)如加適量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4氧化還原反應(yīng)法假如混合物中混有氧化性雜質(zhì)，可以加入適當(dāng)?shù)倪€原劑使其還原為被提純物質(zhì)如將過量的鐵粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3雜質(zhì)電解法利用電解原理來分別提純物質(zhì)如電解精煉銅調(diào)整pH法通過加入試劑來調(diào)整溶液的pH，使溶液中某組分沉淀而分別的方法，一般是加入相應(yīng)的難溶或微溶物來調(diào)整如CuCl2溶液中含有FeCl3雜質(zhì)，可向溶液中加入CuO除去2.除雜“四原則”(1)不增，不得引入新雜質(zhì)；(2)不減，盡量不削減被提純和分別的物質(zhì)；(3)易分，應(yīng)使被提純或分別的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分別；(4)易復(fù)原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復(fù)原。3．除雜操作“四留意”(1)除雜試劑要過量；(2)過量試劑需除去；(3)選擇的途徑要最佳；(4)除去多種雜質(zhì)時要考慮加入試劑的先后依次。4．應(yīng)用舉例除去下列常見物質(zhì)中的雜質(zhì)，完成表格：序號原物質(zhì)所含雜質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法①N2O2灼熱的銅網(wǎng)固體汲取氣體②COCO2NaOH溶液或堿石灰洗氣或固體汲取氣體③CO2CO灼熱的CuO用固體轉(zhuǎn)化氣體④CO2HCl飽和NaHCO3溶液洗氣⑤Cl2HCl飽和食鹽水洗氣⑥碳粉CuO稀酸(如稀鹽酸)過濾⑦Fe2O3Al2O3過量NaOH溶液過濾⑧NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸轉(zhuǎn)化⑨FeCl3溶液FeCl2Cl2加氧化劑轉(zhuǎn)化eq\o(○,\s\up1(10))FeCl2溶液FeCl3Fe加還原劑轉(zhuǎn)化?MgCl2溶液FeCl3MgO過濾?NaCl晶體NH4Cl加熱分解?乙酸乙酯乙酸飽和Na2CO3溶液分液推斷下列化學(xué)提純裝置圖能否達(dá)到目的，能達(dá)到目的的打“√”，不能達(dá)到目的的打“×”答案(1)√(2)√(3)×(4)×(5)√(6)√解析(3)進(jìn)氣方向錯，洗氣時氣體應(yīng)“進(jìn)步短出”。(4)澄清的石灰水濃度太小，不利于CO2氣體的汲取。題組一試驗室除雜方案的評價（不定項選擇題）1．(2024·石嘴山期末)下列試驗中，所實行的方法及其原理均正確的是()選項試驗?zāi)康脑囼灧椒ㄔ囼炘鞟除去NO中的NO2通過盛有水的洗氣瓶NO2能與水反應(yīng)生成NO，NO不與水反應(yīng)B除去乙醇中的水加入無水硫酸銅然后蒸餾無水硫酸銅能結(jié)合水形成晶體C除去KNO3中的NaCl冷卻飽和溶液，重結(jié)晶NaCl的溶解度隨溫度變更變更較大D除去鐵粉中混有的鋁粉加入過量NaOH溶液，充分反應(yīng)后過濾鋁能與NaOH溶液反應(yīng)而鐵不能答案AD解析乙醇中的水與CuSO4結(jié)合生成CuSO4·5H2O，該物質(zhì)是固體，乙醇是液體，通過過濾的方法分別，B項錯誤；Al與NaOH溶液反應(yīng)生成可溶性的Na［Al(OH)4］，而Fe不能與NaOH溶液反應(yīng)，故可用足量NaOH溶液將Fe粉中的雜質(zhì)Al除去，D項正確。2．(2024·內(nèi)江高三調(diào)研)下列試驗的試劑、裝置選用不合理的是()選項試驗?zāi)康倪x用試劑選用裝置A除去Cl2中少量的HCl、H2O試劑a為飽和氯化鈉溶液甲B除去NH3中少量的H2O試劑b為無水氯化鈣乙C除去H2中少量的HCl、H2O試劑b為堿石灰乙D除去N2中少量的O2足量銅網(wǎng)丙答案B解析A選項合理，甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HCl，濃硫酸可除去H2O；B選項不合理，干燥管中的無水氯化鈣在除去水的同時也汲取NH3；C選項合理，干燥管中的堿石灰的主要成分為生石灰與氫氧化鈉，可除去HCl和H2O；D選項合理，在加熱條件下，O2可與丙裝置中的銅網(wǎng)反應(yīng)而被除去。題組二物質(zhì)分別、提純技術(shù)在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用3．通過海水晾曬可以得到粗鹽，粗鹽除含有NaCl外，還含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等雜質(zhì)。以下是某愛好小組制備精鹽的試驗方案，各步操作流程如圖。下列說法正確的是()A．試驗過程中①、⑤步驟的操作分別是溶解、過濾B．試驗過程中步驟④的目的僅是除去溶液中的Ca2＋C．試驗過程中步驟⑦中的蒸發(fā)所用到的儀器是酒精燈、玻璃棒、燒杯、鐵架臺(帶鐵圈)D．試驗過程中②、④步驟互換，對試驗結(jié)果不影響答案A解析由試驗流程可知，①為粗鹽溶解，②中硫酸根離子用鋇離子轉(zhuǎn)化為沉淀，③中鎂離子用氫氧根離子沉淀，④中鈣離子及過量鋇離子用碳酸根離子沉淀，⑤為過濾，過濾分別出全部的沉淀，濾液含NaCl、NaOH、Na2CO3，⑥中用鹽酸處理溶液中的碳酸根離子和氫氧根離子，⑦為蒸發(fā)、結(jié)晶、烘干，得到精鹽。4．(2024·廣州教學(xué)質(zhì)量檢測)超臨界狀態(tài)下的CO2流體溶解性與有機(jī)溶劑相像，可提取中藥材的有效成分，工藝流程如下。下列說法中錯誤的是()A．浸泡時加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出B．高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取C．升溫、減壓的目的是實現(xiàn)CO2與產(chǎn)品分別D．超臨界CO2流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環(huán)保等優(yōu)點答案B解析高溫條件下，二氧化碳為氣態(tài)，而萃取是利用超臨界狀態(tài)下的CO2流體，故高溫條件下不利于超臨界CO2流體萃取，B項錯誤。5．按以下試驗方案可從海洋物質(zhì)樣品中提取具有抗腫瘤活性的自然產(chǎn)物。則(1)、(2)、(3)、(4)的分別提純方法依次為________、________、________、________。答案過濾分液蒸發(fā)結(jié)晶蒸餾分別、提純題的答題步驟第一步：確定被提純物質(zhì)與除雜對象對比兩者物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)的差異，利用差異性(溶解度差異、密度差異、熔沸點差異、與某些物質(zhì)反應(yīng)的差異性等)，選擇合適的分別原理或除雜試劑；除雜試劑除去雜質(zhì)的同時，不消耗被提純物質(zhì)，不引入新的雜質(zhì)。其次步：選擇合適的分別或除雜裝置依據(jù)分別原理選擇合適的分別裝置(過濾、分液、蒸餾等)；依據(jù)除雜試劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件，選擇合適的裝置，液體試劑一般選洗氣瓶，固體試劑一般用干燥管或U形管。第三步：綜合分析，篩選答案綜合分析物質(zhì)分別是否完全，被提純物質(zhì)中的雜質(zhì)是否被除去。1．(2024·全國卷Ⅰ，8)《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝聚，累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之?！蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ?)A．蒸餾B．升華C．干餾D．萃取答案B解析“令砒煙上飛著覆器”“凝聚”說明該操作為升華。2．(2024·上海等級考，14)下列物質(zhì)分別(括號內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì))的方法錯誤的是()A．硝基苯(苯)——蒸餾B．乙烯(SO2)——氫氧化鈉溶液C．己烷(己烯)——溴水，分液D．乙酸乙酯(乙醇)——碳酸鈉溶液，分液答案C解析硝基苯和苯是沸點不同的互溶液體，應(yīng)當(dāng)用蒸餾法分別，A正確；乙烯不與氫氧化鈉反應(yīng)，二氧化硫是酸性氧化物可以被氫氧化鈉溶液汲取，可以實現(xiàn)兩種氣體分別，B正確；己烷和己烯為互溶液體，己烷不與溴水反應(yīng)，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以與溴水發(fā)生加成反應(yīng)生成二溴代物，屬于有機(jī)物仍舊可以溶于己烷，因此不能用分液法分別，C錯誤；乙酸乙酯難溶于碳酸鈉溶液，乙醇易溶于水，液體分層通過分液進(jìn)行分別，D正確。3．(2024·天津，4)以下試驗設(shè)計能達(dá)到試驗?zāi)康牡氖?)試驗?zāi)康脑囼炘O(shè)計A.除去NaHCO3固體中的Na2CO3將固體加熱至恒重B.制備無水AlCl3蒸發(fā)Al與稀鹽酸反應(yīng)后的溶液C.重結(jié)晶提純苯甲酸將粗品水溶、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶D.鑒別NaBr和KI溶液分別加新制氯水后，用CCl4萃取答案D解析A項，NaHCO3固體受熱分解生成Na2CO3，達(dá)不到除去Na2CO3的目的，錯誤；B項，蒸干AlCl3溶液，最終得到Al(OH)3而不能得到無水AlCl3，錯誤；C項，苯甲酸在熱水中的溶解度大，重結(jié)晶提純苯甲酸的步驟為①加熱溶解、②趁熱過濾、③冷卻結(jié)晶、④洗滌晶體，錯誤；D項，NaBr和KI與氯水反應(yīng)的離子方程式分別為2Br－＋Cl2=2Cl－＋Br2和2I－＋Cl2=2Cl－＋I(xiàn)2，反應(yīng)得到的溶液分別用CCl4萃取，溶液均分層，下層為紫紅色的為I2的CCl4溶液，下層為橙紅色的為Br2的CCl4溶液，故可鑒別，正確。4．下列有關(guān)物質(zhì)的分別提純敘述正確的是______(填序號)。①除去Cu粉中混有CuO的試驗操作是加入稀硝酸溶解、過濾、洗滌、干燥(2024·全國卷Ⅱ，13C)②將Cl2與HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2(2024·全國卷Ⅰ，10D)③用CCl4萃取碘水中的I2的試驗操作是先從分液漏斗下口放出有機(jī)層，后從上口倒出水層(2024·全國卷Ⅲ，9D)④過濾操作中，漏斗的尖端應(yīng)接觸燒杯內(nèi)壁(2024·海南，8A)⑤用下圖除去粗鹽溶液的不溶物(2024·新課標(biāo)全國卷Ⅱ，10A)⑥除去乙酸乙酯中的少量乙酸，加入飽和碳酸鈉溶液洗滌、分液(2024·全國卷Ⅲ，12C)答案③④⑥5．(2024·全國卷Ⅱ，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5℃，100℃以上起先升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。試驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。索氏提取裝置如圖所示。試驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}。(1)試驗時需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是__________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加