(高清版)DB36∕T 642-2011 蔬菜中苯并(α)芘測(cè)定 高效液相色譜法

X04DB36DB36/T642—2011蔬菜中苯并(a)芘測(cè)定高效液相色譜法江西省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB36/T642—2011本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)》給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由南昌市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：農(nóng)業(yè)部肉及肉制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心，南昌市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：廖且根，羅林廣，戴廷燦，李偉紅，王冬根，楊敏。1DB36/T642—2011蔬菜中苯并(α)芘測(cè)定高效液相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蔬菜中苯并(α)芘含量測(cè)定的高效液相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限為0.5μg/kg,本標(biāo)準(zhǔn)方法的線(xiàn)性范圍為1.0μg/kg~20.0μg/kg。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法蔬菜中苯并(a)芘用乙腈提取，經(jīng)硫酸鎂鹽析，提取液N-丙基乙二胺(PSA)凈化，高效液相色譜測(cè)定(熒光檢測(cè)器)。外標(biāo)法定量。色譜純。色譜純。純度≥98%。2DB36/T642—2011該儲(chǔ)備液濃度為0.1mg/mL。置-18℃冰箱中保存。準(zhǔn)確移取適量苯并(α)芘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用乙腈稀釋定容。置冰箱中保存。5.2天平：感量0.01g和0.01m5.7搗碎機(jī)。稱(chēng)取200.0g蔬菜樣，用搗碎機(jī)打碎制成糜狀，試樣在-18℃以下保存。稱(chēng)取10g(精確到0.01g)制備好的蔬菜置于50mL離心管中，加入10.0mL乙腈，高速勻漿2min,超聲10min,加入2g無(wú)水硫酸鎂，劇烈振搖1min,5000r/min離心5min,使乙腈和水相分層。7.2凈化移取2mL上層乙腈溶液于10mL離心管中，加入400mg無(wú)水硫酸鎂和100mgPSA,旋渦混合1min,——色譜柱：VenusilXBPC18,5μm,4.6mm×250mm,或相當(dāng)者?！鲃?dòng)相：甲醇。——流速：1.0mL/min?！獰晒鈾z測(cè)器：激發(fā)波長(zhǎng)384nm;發(fā)射波長(zhǎng)406nm?！鶞兀?0℃。7.3.2測(cè)定方法按儀器條件，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液等體積交替進(jìn)樣，保留時(shí)間定性，苯并(a)芘的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線(xiàn)性范圍內(nèi)，外標(biāo)法定量。標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液的色譜圖見(jiàn)附錄A。37.3.3空白測(cè)定除不加試樣外，采用與7.1和7.2相同的步驟平行操作。8結(jié)果計(jì)算試樣中苯并(α)芘的含量以X計(jì)，按式(1)計(jì)算：A×Cs×VAsxm式中X——試樣中苯并(α)芘的含量，單位，μg/kg; A標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中苯并(a)芘峰面積；注：計(jì)算結(jié)果保留三位