第28講-定性、定量實驗(講)(解析版)

第28講定性、定量實驗1．具有較強的問題意識，能提出化學(xué)探究問題，能做出預(yù)測和假設(shè)。2．能預(yù)測物質(zhì)的某些性質(zhì)，并進行實驗驗證；能根據(jù)物質(zhì)的特征反應(yīng)和干擾因素選取適當?shù)臋z驗試劑。3．能觀察并如實記錄實驗現(xiàn)象和數(shù)據(jù)，進行分析和推理，得出合理的結(jié)論。說明假設(shè)、證據(jù)和結(jié)論之間的關(guān)系，用恰當形式表達和展示實驗成果?！竞诵乃仞B(yǎng)分析】1.科學(xué)探究與創(chuàng)新意識：能根據(jù)題給信息，明確探究實驗的目的和原理，設(shè)計實驗方案，進行實驗探究，分析解決實驗中出現(xiàn)的問題，得出正確的實驗結(jié)論。2.證據(jù)推理與模型認知：從實驗的本質(zhì)對實驗題進行分類建模。能運用模型解釋化學(xué)現(xiàn)象，依據(jù)答題模板快速準確地回答問題。知識點一性質(zhì)探究類綜合實驗1．物質(zhì)性質(zhì)探究、驗證的實驗角度(1)物質(zhì)氧化性、還原性及其強弱的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將氣體通入酸性KMnO4溶液中，通過觀察酸性KMnO4溶液是否褪色來說明；如探究Fe3＋的氧化性強于I2時，可利用FeCl3與淀粉-KI溶液反應(yīng)，通過溶液變藍色來說明Fe3＋的氧化性強于I2。(2)驗證同周期、同主族元素性質(zhì)的遞變規(guī)律，一般通過設(shè)計比較元素金屬性、非金屬性強弱的實驗來完成。如通過比較Mg、Al與同濃度鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生H2的快慢來說明Mg、Al的活潑性順序。(3)電解質(zhì)強弱的判斷。如探究化合物HA是弱電解質(zhì)的方法是常溫下配制NaA溶液，測pH，若pH>7，則說明HA為弱電解質(zhì)。(4)物質(zhì)酸性強弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強弱，可利用相對強的酸制備相對弱的酸的反應(yīng)原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成來判斷。(5)鋼鐵發(fā)生電化學(xué)腐蝕的規(guī)律探究?？梢酝ㄟ^控制鋼鐵是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內(nèi)的氣壓變化等設(shè)計實驗，找出規(guī)律。(6)熱分解產(chǎn)物的性質(zhì)探究、判斷①難溶性碳酸鹽eq\o(→,\s\up7(△))氧化物＋CO2；②碳酸的酸式鹽eq\o(→,\s\up7(△))碳酸的正鹽＋CO2＋H2O；③銨鹽(NH4NO3除外)eq\o(→,\s\up7(△))NH3＋相應(yīng)的酸(或酸性氧化物＋H2O)；④硝酸鹽eq\o(→,\s\up7(△))金屬(或金屬氧化物、亞硝酸鹽)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2；⑤草酸晶體eq\o(→,\s\up7(△))CO2＋CO＋H2O。2．猜想型綜合實驗題的解答流程知識考點二定量測定類綜合實驗1．定量實驗數(shù)據(jù)的測定方法(1)沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進行計算。(2)測氣體體積法：對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測量氣體體積的方法測定樣品純度。①常見測量氣體體積的實驗裝置②量氣時應(yīng)注意的問題a．量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。b．讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平，還要注意視線與液面最低處相平，如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使量氣管左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。(3)測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進行相關(guān)計算。2．定量測定中的相關(guān)計算(1)常用的計算公式①n＝eq\f(m,M)，n＝eq\f(V,Vm)，n＝cV(aq)。②物質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)(或純度)＝eq\f(該物質(zhì)的質(zhì)量,混合物的總質(zhì)量)×100%。③產(chǎn)品的產(chǎn)率＝eq\f(產(chǎn)品的實際產(chǎn)量,產(chǎn)品的理論產(chǎn)量)×100%。④物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率＝eq\f(參加反應(yīng)的原料量,加入原料的總量)×100%。(2)常用的計算方法——關(guān)系式法關(guān)系式法常應(yīng)用于一步反應(yīng)或分多步進行的連續(xù)反應(yīng)中相關(guān)量的計算，利用該法可以減少不必要的中間運算過程，避免計算錯誤，并能迅速準確地獲得結(jié)果。一步反應(yīng)可以直接找出反應(yīng)物與目標產(chǎn)物的關(guān)系；在多步反應(yīng)中，若第一步反應(yīng)的產(chǎn)物是下一步反應(yīng)的反應(yīng)物，可以根據(jù)化學(xué)方程式，將該物質(zhì)作為“中介”，找出已知物質(zhì)和所求物質(zhì)之間量的關(guān)系。利用這種方法解題的關(guān)鍵是建立已知物質(zhì)和所求物質(zhì)之間的關(guān)系式。高頻考點一性質(zhì)探究類綜合實驗1.（2022·廣東卷）若將銅絲插入熱濃硫酸中進行如圖(a~d均為浸有相應(yīng)試液的棉花)所示的探究實驗，下列分析正確的是A.與濃硫酸反應(yīng)，只體現(xiàn)的酸性B.a處變紅，說明是酸性氧化物C.b或c處褪色，均說明具有漂白性D.試管底部出現(xiàn)白色固體，說明反應(yīng)中無生成【答案】B【解析】銅和濃硫酸反應(yīng)過程中，生成CuSO4體現(xiàn)出濃硫酸的酸性，生成SO2體現(xiàn)出濃硫酸的強氧化性，故A錯誤；a處的紫色石蕊溶液變紅，其原因是SO2溶于水生成了酸，可說明SO2是酸性氧化物，故B正確；b處品紅溶液褪色，其原因是SO2具有漂白性，而c處酸性高錳酸鉀溶液褪色，其原因是SO2和KMnO4發(fā)生氧化還原反應(yīng)，SO2體現(xiàn)出還原性，故C錯誤；實驗過程中試管底部出現(xiàn)白色固體，根據(jù)元素守恒可知，其成分為無水CuSO4，而非藍色的CuSO4·5H2O，其原因是濃硫酸體現(xiàn)出吸水性，將反應(yīng)生成的H2O吸收，故D錯誤；綜上所述，正確的是B項。【變式探究】（2022·江蘇卷）實驗室制取少量水溶液并探究其酸性，下列實驗裝置和操作不能達到實驗?zāi)康牡氖茿.用裝置甲制取氣體B.用裝置乙制取水溶液C.用裝置丙吸收尾氣中的D.用干燥pH試紙檢驗水溶液的酸性【答案】C【解析】60%硫酸和NaHSO3(s)可發(fā)生反應(yīng)：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此裝置甲可以制取氣體，A正確；氣體通入液體時“長進短處”，裝置乙可以制取水溶液，B正確；SO2不會與飽和NaHSO3溶液發(fā)生反應(yīng)，因此裝置丙不能吸收尾氣中，C錯誤；水溶液顯酸性，可用干燥的pH試紙檢驗其酸性，D正確；故選C。【舉一反三】（2022·江蘇卷）室溫下，下列實驗探究方案不能達到探究目的的是選項探究方案探究目的A向盛有溶液的試管中滴加幾滴溶液，振蕩，再滴加幾滴新制氯水，觀察溶液顏色變化具有還原性B向盛有水溶液的試管中滴加幾滴品紅溶液，振蕩，加熱試管，觀察溶液顏色變化具有漂白性C向盛有淀粉-KI溶液的試管中滴加幾滴溴水，振蕩，觀察溶液顏色變化的氧化性比的強D用pH計測量醋酸、鹽酸的pH，比較溶液pH大小是弱電解質(zhì)【答案】D【解析】向盛有溶液的試管中滴加幾滴溶液，無現(xiàn)象，振蕩，再滴加幾滴新制氯水，溶液變?yōu)榧t色，亞鐵離子被新制氯水氧化，說明具有還原性，A正確；向盛有水溶液的試管中滴加幾滴品紅溶液，品紅溶液褪色，振蕩，加熱試管，溶液又恢復(fù)紅色，說明具有漂白性，B正確；向盛有淀粉-KI溶液的試管中滴加幾滴溴水，振蕩，溶液變?yōu)樗{色，說明的氧化性比的強，C正確；用pH計測量醋酸、鹽酸的pH用以證明是弱電解質(zhì)時，一定要注明醋酸和鹽酸的物質(zhì)的量濃度相同，D錯誤。故選D?！咀兪教骄俊浚?022·遼寧卷）下列實驗?zāi)苓_到目的的是實驗?zāi)康膶嶒灧椒ɑ虿僮鰽測定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱酸堿中和滴定的同時，用溫度傳感器采集錐形瓶內(nèi)溶液的溫度B探究濃度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響量取同體積不同濃度的溶液，分別加入等體積等濃度的溶液，對比現(xiàn)象C判斷反應(yīng)后是否沉淀完全將溶液與溶液混合，反應(yīng)后靜置，向上層清液中再加1滴溶液D檢驗淀粉是否發(fā)生了水解向淀粉水解液中加入碘水【答案】C【解析】酸堿中和滴定操作中沒有很好的保溫措施，熱量損失較多，不能用于測定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱，A錯誤；和反應(yīng)無明顯現(xiàn)象，無法根據(jù)現(xiàn)象進行濃度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響的探究，B錯誤；將溶液與溶液混合，反應(yīng)后靜置，向上層清液中滴加1滴溶液，若有渾濁產(chǎn)生，則說明沒有沉淀完全，反之，則沉淀完全，C正確；檢驗淀粉是否發(fā)生了水解，應(yīng)檢驗是否有淀粉的水解產(chǎn)物(葡萄糖)存在，可選用銀氨溶液或新制氫氧化銅，碘水是用來檢驗淀粉的試劑，可用于檢驗淀粉是否完全水解，D錯誤。故選C。高頻考點二定量測定類綜合實驗例2.（2022·山東卷）實驗室用基準配制標準溶液并標定鹽酸濃度，應(yīng)選甲基橙為指示劑，并以鹽酸滴定標準溶液。下列說法錯誤的是A.可用量筒量取標準溶液置于錐形瓶中B.應(yīng)選用配帶塑料塞的容量瓶配制標準溶液C.應(yīng)選用燒杯而非稱量紙稱量固體D.達到滴定終點時溶液顯橙色【答案】A【解析】選甲基橙為指示劑，并以鹽酸滴定Na2CO3標準溶液，則應(yīng)將Na2CO3標準溶液置于錐形瓶中，將待測鹽酸置于酸式滴定管中，滴定終點時溶液由黃色變?yōu)槌壬?。量筒的精確度不高，不可用量簡量取Na2CO3標準溶液，應(yīng)該用堿式滴定管或移液管量取25.00mLNa2CO3標準溶液置于錐形瓶中，A說法錯誤；Na2CO3溶液顯堿性，盛放Na2CO3溶液的容器不能用玻璃塞，以防堿性溶液腐蝕玻璃產(chǎn)生有粘性的硅酸鈉溶液而將瓶塞粘住，故應(yīng)選用配帶塑料塞的容量瓶配制Na2CO3標準溶液，B說法正確；Na2CO3有吸水性且有一定的腐蝕性，故應(yīng)選用燒杯而非稱量紙稱量Na2CO3固體，C說法正確；Na2CO3溶液顯堿性，甲基橙滴入Na2CO3溶液中顯黃色，當?shù)稳胱詈笠坏嘻}酸時，溶液由黃色突變?yōu)槌壬野敕昼娭畠?nèi)不變色即為滴定終點，故達到滴定終點時溶液顯橙色，D說法正確；綜上所述，本題選A?！咀兪教骄俊浚?022·廣東卷）食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸(用表示)。的應(yīng)用與其電離平衡密切相關(guān)。25℃時，的。（1）配制的溶液，需溶液的體積為_______mL。（2）下列關(guān)于容量瓶的操作，正確的是_______。（3）某小組研究25℃下電離平衡的影響因素。提出假設(shè)。稀釋溶液或改變濃度，電離平衡會發(fā)生移動。設(shè)計方案并完成實驗用濃度均為的和溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測定，記錄數(shù)據(jù)。序號Ⅰ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…Ⅶ4.00ab3：44.53Ⅷ4.004.0032.001：14.65①根據(jù)表中信息，補充數(shù)據(jù)：_______，_______。②由實驗Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋溶液，電離平衡_______(填”正”或”逆”)向移動；結(jié)合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：_______。③由實驗Ⅱ~VIII可知，增大濃度，電離平衡逆向移動。實驗結(jié)論假設(shè)成立。（4）小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著的增加，的值逐漸接近的。查閱資料獲悉：一定條件下，按配制的溶液中，的值等于的。對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，實驗VIII中與資料數(shù)據(jù)存在一定差異；推測可能由物質(zhì)濃度準確程度不夠引起，故先準確測定溶液的濃度再驗證。①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至終點，消耗體積為，則該溶液的濃度為_______。在答題卡虛線框中，畫出上述過程的滴定曲線示意圖并標注滴定終點_______。②用上述溶液和溶液，配制等物質(zhì)的量的與混合溶液，測定pH，結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。（5）小組進一步提出：如果只有濃度均約為的和溶液，如何準確測定的？小組同學(xué)設(shè)計方案并進行實驗。請完成下表中Ⅱ的內(nèi)容。Ⅰ移取溶液，用溶液滴定至終點，消耗溶液Ⅱ_______，測得溶液的pH為4.76實驗總結(jié)得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。（6）根據(jù)可以判斷弱酸的酸性強弱。寫出一種無機弱酸及其用途_______?！敬鸢浮浚?）5.0（2）C（3）①3.0033.00②正實驗II相較于實驗I，醋酸溶液稀釋了10倍，而實驗II的pH增大值小于1（4）0.1104（5）向滴定后的混合液中加入20mLHAc溶液（6）HClO：漂白劑和消毒液(或H2SO3：還原劑、防腐劑或H3PO4：食品添加劑、制藥、生產(chǎn)肥料)【解析】（1）溶液稀釋過程中，溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得V=5.0mL。（2）容量瓶使用過程中，不能用手等觸碰瓶口，以免污染試劑，故A錯誤；定容時，視線應(yīng)與溶液凹液面和刻度線“三線相切”，不能仰視或俯視，故B錯誤；向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度線以下，同時玻璃棒不能接觸容量瓶口，故C正確；定容完成后，蓋上瓶塞，將容量瓶來回顛倒，將溶液搖勻，顛倒過程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脫落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶從左手掉落，故D錯誤；綜上所述，正確的是C項。（3）①實驗VII的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,由實驗I可知，溶液最終的體積為40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00，故答案為：3.00；33.00。②實驗I所得溶液的pH=2.86，實驗II的溶液中c(HAc)為實驗I的EQ\f(1,10)，稀釋過程中，若不考慮電離平衡移動，則實驗II所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但實際溶液的pH=3.36<3.86，說明稀釋過程中，溶液中n(H+)增大，即電離平衡正向移動。（4）(i)滴定過程中發(fā)生反應(yīng)：HAc+NaOH=NaAc+H2O，由反應(yīng)方程式可知，滴定至終點時，n(HAc)=n(NaOH)，因此22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)=0.1104mol/L。(ii)滴定過程中，當V(NaOH)=0時，c(H+)=≈mol/L=10-2.88mol/L，溶液的pH=2.88，當V(NaOH)=11.04mL時，n(NaAc)=n(HAc)，溶液的pH=4.76，當V(NaOH)=22.08mL時，達到滴定終點，溶液中溶質(zhì)為NaAc溶液，Ac-發(fā)生水解，溶液呈弱堿性，當NaOH溶液過量較多時，c(NaOH)無限接近0.1mol/L，溶液pH接近13，因此滴定曲線如圖所示。（5）向20.00mL的HAc溶液中加入V1mLNaOH溶液達到滴定終點，滴定終點的溶液中溶質(zhì)為NaAc，當時，溶液中c(H+)的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mLHAc溶液，使溶液中n(NaAc)=n(HAc)，故答案為：向滴定后的混合液中加入20mLHAc溶液。（6）不同的無機弱酸在生活中應(yīng)用廣泛，如HClO具有強氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有還原性，可用作還原劑，在葡萄酒中添加適量H2SO3可用作防腐劑，H3PO4具有中強酸性，可用作食品添加劑，同時在制藥、生產(chǎn)肥料等行業(yè)有廣泛用途，故答案為：HClO：漂白劑和消毒液(或H2SO3：還原劑、防腐劑或H3PO4：食品添加劑、制藥、生產(chǎn)肥料)。高頻考點三綜合實驗探究例3.(2022·北京卷)某小組同學(xué)探究不同條件下氯氣與二價錳化合物的反應(yīng)資料：i．Mn2+在一定條件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(綠色)、(紫色)。ii．濃堿條件下，可被OH-還原為。iii．Cl2的氧化性與溶液的酸堿性無關(guān)，NaClO的氧化性隨堿性增強而減弱。實驗裝置如圖(夾持裝置略)序號物質(zhì)aC中實驗現(xiàn)象通入Cl2前通入Cl2后I水得到無色溶液產(chǎn)生棕黑色沉淀，且放置后不發(fā)生變化II5%NaOH溶液產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉淀III40%NaOH溶液產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉淀?）B中試劑是___________。（2）通入Cl2前，II、III中沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W(xué)方程式為___________。（3）對比實驗I、II通入Cl2后的實驗現(xiàn)象，對于二價錳化合物還原性的認識是___________。（4）根據(jù)資料ii，III中應(yīng)得到綠色溶液，實驗中得到紫色溶液，分析現(xiàn)象與資料不符的原因：原因一：可能是通入Cl2導(dǎo)致溶液的堿性減弱。原因二：可能是氧化劑過量，氧化劑將氧化為。①化學(xué)方程式表示可能導(dǎo)致溶液堿性減弱的原因___________，但通過實驗測定溶液的堿性變化很小。②取III中放置后的1mL懸濁液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速變?yōu)榫G色，且綠色緩慢加深。溶液紫色變?yōu)榫G色的離子方程式為___________，溶液綠色緩慢加深，原因是MnO2被___________(填“化學(xué)式”)氧化，可證明III的懸濁液中氧化劑過量；③取II中放置后的1mL懸濁液，加入4mL水，溶液紫色緩慢加深，發(fā)生的反應(yīng)是___________。④從反應(yīng)速率的角度，分析實驗III未得到綠色溶液的可能原因___________。【答案】（1）飽和NaCl溶液（2）2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O（3）Mn2+的還原性隨溶液堿性的增強而增強（4）①Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O②4+4OH-=4+O2↑+2H2OCl2③3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O④過量Cl2與NaOH反應(yīng)產(chǎn)生NaClO，使溶液的堿性減弱，c(OH-)降低，溶液中的被還原為的速率減小，因而不能實驗III未得到綠色溶液【解析】在裝置A中HCl與KMnO4發(fā)生反應(yīng)制取Cl2，由于鹽酸具有揮發(fā)性，為排除HCl對Cl2性質(zhì)的干擾，在裝置B中盛有飽和NaCl溶液，除去Cl2中的雜質(zhì)HCl，在裝置C中通過改變?nèi)芤旱膒H，驗證不同條件下Cl2與MnSO4反應(yīng)，裝置D是尾氣處理裝置，目的是除去多余Cl2，防止造成大氣污染。（1）B中試劑是飽和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的雜質(zhì)HCl氣體；1（2）通入Cl2前，II、III中Mn2+與堿性溶液中NaOH電離產(chǎn)生的的OH-反應(yīng)產(chǎn)生Mn(OH)2白色沉淀，該沉淀不穩(wěn)定，會被溶解在溶液中的氧氣氧化為棕黑色MnO2，則沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W(xué)方程式為：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；（3）對比實驗I、II通入Cl2后的實驗現(xiàn)象，對于二價錳化合物還原性的認識是：Mn2+的還原性隨溶液堿性的增強而增強；（4）①Cl2與NaOH反應(yīng)產(chǎn)生NaCl、NaClO、H2O，使溶液堿性減弱，反應(yīng)的離子方程式為：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；②取III中放置后的1mL懸濁液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速變?yōu)榫G色，且綠色緩慢加深。溶液紫色變?yōu)榫G色就是由于在濃堿條件下，可被OH-還原為，根據(jù)電子守恒、電荷守恒及原子守恒，可知該反應(yīng)的離子方程式為：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；溶液綠色緩慢加深，原因是MnO2被Cl2氧化，可證明III的懸濁液中氧化劑過量；③取II中放置后的1mL懸濁液，加入4mL水，溶液堿性減弱，溶液紫色緩慢加深，說明ClO-將MnO2氧化為，發(fā)生的反應(yīng)是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；④從反應(yīng)速率的角度，過量Cl2與NaOH反應(yīng)產(chǎn)生NaClO，使溶液的堿性減弱，c(OH-)降低，溶液中的被還原為的速率減小，導(dǎo)致不能實驗III未得到綠色溶液?！痉椒记伞拷獯鹁C合實驗題的思維流程【變式探究】(2021·全國乙卷)氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景。通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：Ⅰ.將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時。緩慢滴加一定量的蒸餾水，升溫至98℃并保持1小時。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是________________、____________，儀器b的進水口是________(填字母)。(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是________________________________________________________________________。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是___________________________。(4)步驟Ⅲ中，H2O2的作用是________________________________________________________________________________________________________________(以離子方程式表示)。(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SOeq\o\al(2－,4)來判斷。檢測的方法是________________________________________________________________________。(6)步驟Ⅴ可用pH試紙檢測來判斷Cl－是否洗凈，其理由是____________________________?！窘馕觥?1)由題給實驗裝置圖可知，a為滴液漏斗，c為三頸燒瓶，為保證冷凝效果，應(yīng)從球形冷凝管的下口進水，即d口為進水口。(2)步驟Ⅰ中，分批緩慢加入KMnO4粉末是為了控制反應(yīng)速率，防止因體系溫度過高而發(fā)生爆炸。(3)該裝置需控制反應(yīng)體系溫度為98℃，該溫度接近水的沸點，為了使反應(yīng)物受熱均勻，且便于控制反應(yīng)溫度，故采取油浴，不使用熱水浴。(4)為了保證石墨粉末盡可能地全部轉(zhuǎn)化為氧化石墨烯，應(yīng)加入足量的KMnO4粉末，在反應(yīng)結(jié)束后滴加H2O2是為了消耗過量的KMnO4粉末，此時H2O2為還原劑，將KMnO4還原為Mn2＋，反應(yīng)的離子方程式為2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O。(5)判斷固體是否洗滌干凈的具體操作為取最后一次洗滌液于試管中，向其中加入鹽酸酸化的氯化鋇溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，則已洗凈，反之，則未洗凈。(6)固體表面沾有的Cl－全部來自第Ⅳ步洗滌固體時加入的稀鹽酸，依據(jù)溶液呈電中性可知，若固體表面無H＋(即最后一次洗滌液的pH＝7)，則無Cl－?！敬鸢浮?1)滴液漏斗三頸燒瓶d(2)控制反應(yīng)速率，防止因體系溫度過高而發(fā)生爆炸(3)需要控制反應(yīng)體系溫度為98℃，該溫度接近水的沸點，為了使反應(yīng)物受熱均勻，且便于控制反應(yīng)溫度，采取油浴(4)2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O(5)取最后一次洗滌液于試管中，向其中加入鹽酸酸化的氯化鋇溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，則已洗凈，反之，則未洗凈(6)固體表面沾有的Cl－全部來自第Ⅳ步洗滌固體時加入的稀鹽酸，依據(jù)溶液呈電中性可知，若固體表面無H＋(即最后一次洗滌液的pH＝7)，則無Cl－【變式探究】（2021·北京卷）某小組探究鹵素參與的氧化還原反應(yīng)，從電極反應(yīng)角度分析物質(zhì)氧化性和還原性的變化規(guī)律。（1）濃鹽酸與MnO2混合加熱生成氯氣。氯氣不再逸出時，固液混合物A中仍存在鹽酸和MnO2。①反應(yīng)的離子方程式是_______。②電極反應(yīng)式：i.還原反應(yīng)：MnO2+2e-+4H+=Mn2++2H2Oii.氧化反應(yīng)：_______。③根據(jù)電極反應(yīng)式，分析A中仍存在鹽酸和MnO2的原因。i.隨c(H+)降低或c(Mn2+)濃度升高，MnO2氧化性減弱。ii.隨c(Cl-)降低，_______。④補充實驗證實了③中的分析。實驗操作試劑產(chǎn)物I較濃H2SO4有氯氣IIa有氯氣IIIa+b無氯氣a是_______，b是_______。（2）利用c(H+)濃度對MnO2氧化性的影響，探究鹵素離子的還原性。相同濃度的KCl、KBr和KI溶液，能與MnO2反應(yīng)所需的最低c(H+)由大到小的順序是_______，從原子結(jié)構(gòu)角度說明理由______________。（3）根據(jù)(1)中結(jié)論推測：酸性條件下，加入某種化合物可以提高溴的氧化性，將Mn2+氧化為MnO2。經(jīng)實驗證實了推測，該化合物是_______。（4）Ag分別與1mol·L1的鹽酸、氫溴酸和氫碘酸