阿司匹林及其制劑的質(zhì)量分析授課梁可藥物分析講解

1阿司匹林及其制劑的質(zhì)量分析QUALITYANALYSISOFASPIRINANDITSPREPARATIONS授課老師梁可藥物分析阿司匹林及其制劑的質(zhì)量分析阿司匹林的鑒別三氯化鐵反應阿司匹林分子結構中無游離的酚羥基，不能直接與三氯化鐵試液反應，但其水解產(chǎn)物水楊酸在中性或弱酸性（pH為4~6）條件下可與三氯化鐵試液反應，生成紫堇色配位化合物。阿司匹林的鑒別水解反應阿司匹林的鑒別水解反應阿司匹林在堿性溶液中加熱，水解生成水楊酸鈉及醋酸鈉，放冷后用稀硫酸酸化，析出白色的水楊酸沉淀，并產(chǎn)生醋酸的臭氣。+CH3COONa阿司匹林的鑒別紅外光譜法（IR）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜一致。阿司匹林的雜質(zhì)檢查合成工藝阿司匹林的雜質(zhì)檢查－OHCOOH+（AC）2O乙酰化溫度過高△脫羧OH│+CO2酚產(chǎn)生的雜質(zhì)OH│（AC）2O－OCOCH3－COO－OH－OCOCH3COOH－OCOCH3COO－水楊酸苯酯乙酰水楊酸苯酯乙酸苯酯阿司匹林的雜質(zhì)檢查水楊酸產(chǎn)生的雜質(zhì)－OHCOOHSA－OHCOOH－OHC—O—－OHCOO‖‖水楊酸酐（SAN）－OHCOOH－C－O－OH│COOHO‖水楊酸酰水楊酸（SSA）COOH－O－COOH－OCOCH3C=O乙酰水水楊酸酰水楊酸（ASAN）TCL法檢查－OCOCH3阿司匹林的鑒別溶液的澄清度檢查——酚、苯酯類等無羧基雜質(zhì)；原理——利用它們在碳酸鈉溶液中的溶解度差異，規(guī)定一定量樣品在碳酸鈉溶液中應澄清。阿司匹林的鑒別溶液的澄清度取本品0.50g，加溫熱至約45℃的碳酸鈉試液10ml溶解后，溶液應澄清。阿司匹林的鑒別游離水楊酸—HPLC水楊酸對照品對照品C18固定相乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水=20:5:5:70流動相303nm檢測波長阿司匹林的鑒別易炭化物遇硫酸易炭化或氧化而呈色的微量有機雜質(zhì)。取本品0.50g，緩緩加入5ml硫酸中，振搖使溶解，靜置15分鐘后，溶液如顯色與對照液比較，不得更深。阿司匹林的鑒別有關物質(zhì)—HPLC供試品溶液稀釋液對照品C18固定相乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水=20:5:5:70流動相276nm檢測波長阿司匹林的鑒別阿司匹林原料藥：直接酸堿滴定法+NaOH防止阿司匹林酯鍵水解產(chǎn)物為強堿弱酸鹽宜選酚酞為指示劑阿司匹林的鑒別阿司匹林原料藥：直接酸堿滴定法取本品約0.4g，精密稱定，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴，用NaOH滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mlNaOH滴定液（0.1mol/L）相當于18.02mg的阿司匹林。阿司匹林的鑒別阿司匹林片：HPLC（外標法）1穩(wěn)定劑：酒石酸、枸櫞酸2酯鍵水解產(chǎn)物：水楊酸、醋酸3干擾直接酸堿滴定法阿司匹林的鑒別阿司匹林片：HPLC（外標法）阿司匹林對照品（0.1mg/ml）對照品C18固定相乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水=20:5:5:70流動相276nm檢測波長不低于3