CNAS-GL009：2018 材料理化檢驗測量不確定度評估指南及實例

2018年3月1日發(fā)布2018年3月1日實施中國合格評定國家認可委員會本指南旨在為材料理化檢測實驗室進行不確定度評定提供指導，其內容在CNAS-GL009:2018 3 5 5 5 5 6 7 12 14 15 16 16 18 19 20 21 24 24附錄At分布在不同概率p與自由度的tp()值（t值）表 34 36 36 46 53 65 65 72 76 CNAS-GL009:2018近年來，各行業(yè)實驗室檢測/校準結果的可靠性要求越來越高，在許多情況下除（GuidetotheExpressionofUncertaintyin修訂，國際上公認的“測量不確定度表示指南”公布于際組織共同發(fā)布了ISO/IEC導則98-3:20疫總局又組織修訂了JJF1059-1999標準，因而日實施）陸續(xù)發(fā)布。CNAS秘書處對材料檢測領域的不確定度評定工作非常重視，出CNAS-GL009:2018CNAS-GL009:2018ISO/IECGuide98-3:2008Uncertaintyofmeasurement-Part3:Guidetothe本指南文件中關于不確定度的術語和定義見JJF1059.1-2012《測量不確定度的1059-1999的經驗及最新國際標準，即2008版GUM而制定，這種方法可稱之為它是基于對檢測/校準的全過程進行全面、系統分析的基礎上，識別出每個引起不確這種方法必須熟悉檢測/校準過程，仔細分析，注重細節(jié)，因素不能重復，也不能遺漏，重要因素不能忽略，方能得到可靠的結果。CNAS-GL009:20182）對適用范圍作了補充：JJF1059.1-24）合成標準不確定度評定中增加了各輸入量間相關時協方差和相關系數的評估5）弱化了給出自由度的要求，只有當需要評定Up或用戶為了解所評定的不確定度的可靠程度而提出要求時才需要計算和給出合成標準不確定度的有效自由度eff。給出擴展不確定度U時，一般應注明所取的k值。若未注明k值，則指k=2。CNAS-GL009:2018對于從事材料理化檢測的檢測實驗室，GUM法是廣泛采用的評定方法。由于檢情況都各不相同。因此如何具體應用有廣泛適應性和兼容性的不確定度評定指南模型，即輸出量Y與若干個輸入量Xi之間的函數關系YfX1,X2,..X.N［一般由該參數的測試方法標準給出，如果輸出量即檢測結果的估計值為y，輸入量Xi的估計值為xi，則有yfx1,x2,...xN然后按照檢測方法和試驗條件對測量不確定度的來源進行分析，找出測量不確定度的主要來源，以此求出各個輸入量估計值x1,x2,...xN的標準不確定度，稱為標準不確定度分量ux1,ux2,uxN,按照不確定度傳播規(guī)律，根據測量模型求出每個輸入量估計值的靈敏系數ci，再根據輸入量間是彼此獨立還是相關，求（95％還是99確定包含因子（k取2還是取3）從而求得擴展不確定現以評定金屬材料的力學性能參數為例，如通過對拉伸試驗的檢測參數ReL,RP,Rm,A,Z、彈性模量E以及維氏硬度試驗測定HV值所進行的測量不確定度評定，CNAS-GL009:2018來說明直接評定法的步驟。對于拉伸性能參數，根據拉伸試驗方法標準GB/T ReL,RP,Rm，A100%，Z100%對于強度指標(ReL,RP,Rm)，只要分別求出輸入量試驗力不確定度分量uF（包括試樣直徑平均值測量不確定度分量ud（包括了直徑測量重復性、試樣加工的不均勻cF和cd。試驗力的測量與試樣直徑的測量是獨立無關的，可根合成不確定度uc2ReL，乘上包含因子即得到擴展不確定度。即UReLkucReL，一般對于塑性指標斷后伸長率A，首先求出輸入量L0和Lu的不確定度分量uL0和uLu然后求出靈敏系數：cLu和cL0，測量中由于L0是由標點機或劃線機標出，而Lu一般是式進行合成，即uAcuu2Luc0u2L0u2Arou式中第三項是檢測結果A的數字修約成不確定度ucA求出后，評定的最后結果就很容易的被得到，即UAkucA。對于維氏硬度，根據GB/T4340.1-2009標準，維氏硬度HV0.1891。同理，首先求出兩壓痕對角線長度d1和d2算術平均值d的測量誤差引起的不確定度分量；試驗力值F的測量誤差所引起的不確定度分量；檢測結果進行CNAS-GL009:2018度計測量誤差所帶來的不確定度分量然后根據測量模型方便的求出靈敏系數cF0.1891和cd20.1891。因為ud、uF和硬度值數值修約所導致的不確定度分量urouHV之間彼此獨立不相關，顯然，合成標準不確定度可由下式計算：uHVcu2Fcu2durou2HV。合成標準不確定度得到后，擴展不確定附錄B.2中維氏硬度不確定度的評定是在試驗方法滿足國家標準的前提下，采用量壓痕對角線長度均值d的不確定度分量ud和試驗力值的不確定度分量uF，它們度測試結果的影響而導致的不確定度，分量urou采用直接評定法，必須具有以下三個前提：a）如果對測量模型中的所有輸入量因素；b）由試驗標準方法所決定的測量模型，能較容易的求出所有輸入量的靈敏系數；c）各輸入量之間有明確的相關或獨立關系。這三個前提條件都滿足，那么直接本指南附錄C材料化學成分分析檢測結果測量不確定度評定中直接滴定法和重量法等以及附錄B中對工程上常用的鋼筋混凝土用熱軋帶肋鋼筋拉伸性能試驗檢測結果的測量不確定度，會存在以下問題：a）所有輸入量的不確定度分量并不能包含影響檢測結果所有的主要不確定因素；b）所有或部分輸入量的不確定度分量量化困難；c)有的檢測項目由測量模型求某些輸入量的靈敏系數十分困難或非常復雜。這擊吸收功AkV并對其測量不確定度進行評定，來分析綜合評定法的來由和思路。根據試驗原理，其測量模型是：KVFLcoscos，式中F為擺錘的重力，單位N；L為擺長（擺軸至錘重心之間的距離單位mm；為沖擊前擺錘揚起的最大角度，影響因素（即輸入量F,L,,）引入的不確定度分量進行評定，再按不確定度傳播規(guī)律進行合成，最后擴展而得到結果，那么，一方面輸入量F,L,,量化很難準確，而另一F,L,方面有許多重要因素無法考慮進去，如材料的不均勻性、在滿足GB/T足國家標準或國家計量檢定規(guī)程（如對于沖擊試驗，其工作沖擊試驗機滿足GB/T足標準條件下試樣加工、試驗條件及操作的各種差異等因素）引入的不確定度分量樣偏差所引入的不確定度分量ux3、根據GB/T229-2007和GB/T8170-2008標準對測0.1022F，式中F為試驗力，D為壓頭球直徑，d為壓痕平均直徑，y為DDD2d2dd布氏硬度HBW，顯然不確定度靈敏系數cy的求取十分繁瑣，如果采用直接法進ddyx(4-1)式中：x為被測試樣的參數讀出值；y為被測試樣的參數估計值即測定結果。這多情況下，輸入量估計值x又可分解為x1x2.xN，因此，此測量模型用估計值表Nyxix1x2...xN（4-2）式中：輸出量y是輸入量估計值即檢測結果；xi是試驗過程中的x包含了試驗過程中對檢測結果(輸出量估計值y)的四個影響因素，而（4-2）式的xi就直接表示了試驗過程中對檢測結果(輸出量估計值y)的四個影響因素即四個輸入uAkVu2x1u2x2u2x3u2x4ucAkV所以欲求的擴展不確定度是：Uk具體的評定過程詳見附錄中B.3第三步建立測量模型yfx1,x2,...xN－－或公式（24對某些問題，二式都可能應用）計算出合成不確定度－－－－1)對被測量的定義不完整或不完善如定義被測量是某金屬材料在低溫條件下的抗拉強度。顯然此定義不完整，因定義中的“低溫條件”缺乏具體溫度，而溫度對本身存在測量不確定度)，即定義的實現不理想，從而使測量結果引入了不確定7)賦予計量標準的值和標準物質的值不準確。通常的測量是將被測量與測量標準上述不確定度來源，可能相互有關聯，如第10)項可能與前面各項有關。對于尚在進行第四步標準不確定度分量評定時，按A類和B類不確定度分量進行評定，是指兩種不同的方法，并不意味著兩類分量實質上有什么差別，不應當稱之為“隨機不確定度”和“系統不確定度”，必要時可用隨機效應導致的不確定度和系統效應導致可以轉化的，如當前一種測量結果(量尺廠生產的尺子準確度)作為后一種測量的輸入量(力學性能試驗中試樣尺寸的測量)時，前一個測量的“隨機效應”導致的不確定度分量就轉化成了后一測量的“系統效應”導致的不確定度分量。因此，A類、B類只是之上的，只不過A類是用對觀測列數據進行統計方法得出的，而B類是根據已有信息蒙特卡羅法即MonteCarloMethod,簡稱MC法，是一種對概率分布進行隨機抽樣而進行分布傳播的方法。通過對輸入量xi的概率密度函數(PDF)離散抽樣，由測量模型傳播輸入量的概率分布，計算獲得輸出量Y的概率密度函數(PDF)的離散抽樣值，進而由輸出量的離散分布數值獲取輸出量的最佳估計值、標準不確定度和包含區(qū)間。該最佳估計值、標準不確定度和包含區(qū)間的可信程度隨PDF抽樣數的增加而提高。圖1描述的是，由輸入量xi的PDF,通過模型傳播，給出輸出量Y的PDF的一個過程示意。圖中列出了分別為相互獨立的正態(tài)分布、三角分布和正態(tài)分布的3個輸入量，而輸出量的PDF顯示為分布不對稱的情形。5.1蒙特卡羅法的實施步驟蒙特卡羅法是通過如下步驟實現概率分布的傳播和不確定度的評定。5.1.1MC法輸入1)定義輸出量Y,即需測量的量(被測量);3)建立Y和X?,X?..XN之間的模型Y=f(X?,X?.XN);4)利用可獲信息，為X設定PDF,如正態(tài)分布、矩形(均勻)分布等；5)選擇蒙特卡羅試驗樣本量的大小，M取值應遠大于1/(1-p),如至少應大于1/(1-p)的10?倍。例如：p取95%時，1/1-p)=1/(1-95%)=20,故M至少應大于2×10?,規(guī)范指出，M=106通常會為輸出量提供包含概率為95%的包含區(qū)間。1)從輸入量Xi的PDFgXi(i)中抽取M個樣本值d，i1,2,...N,r1,2,...M；2)對每個樣本向量(x1,r,x2,r,...,xN,r)，計算相應Y的模型值：yrf(x1,r,x2,r,...xN,r),r1,2,...M將這些M個模型值按嚴格遞增次序排序，通過這些排序的模型值而得到輸出量Y的分布函數（PDF）GY()的離散表示G。1)由G計算Y的估計值y及y的標準不確定度u(y)；2)由G計算在給定包含概率p時的Y的包含區(qū)間ylow,yhigh。型或可用線性模型近似的模型。當不能同時滿足上述適用條件時，如果仍按JJF此時可考慮采用MC法評定測量不確定度，及采用概率分布傳播的方法。國家計用于評定以下典型情況的測量不確定度問題：1）各不確定度分量的大小不相近；應正態(tài)分布、t分布；輸出量的估計值和其標準不確定度的大小相當；測量模型明顯非GUM法和MC法都是國際標準約定的用來評定測量不確定度的方法，但是目前GUM法仍然是主要方法，MC法是GUM法的補充。GUM法是通過不確定度傳播律確定輸出量的合成標準不確定度。MC法則是采用蒙特卡羅法進行概率分布傳播確定被出輸出量的測量不確定度。在不確定度評定過程中，MC法提供了一種對于復雜或非線性模型的處理方法，是在借助計算機軟件的情況下，MC法所需要的百萬級次的計算已不是難題，就這點1)采用蒙特卡羅法時要求合理確定樣本量的大小M，也就是測量模型計算的次數。在規(guī)定的數值容差下，MC法提供的結果所需的試驗次數跟輸出量的PDF“形狀”及p有關。MC法的試驗次數也可以用自適應MC法進行確定，通過試驗次數不斷果的兩倍標準偏差需與u(y)的數值容差進行比較直至均小于方表示數值結示數值z的有效數值字的個數。那么，z的數值容差?。?0l。采用自定義蒙特卡羅法需要用到數值容差的概念。如：某次評定u(y)0.00035，ndig2，u(y)表示為35105，c35，l5，則105。的每個輸出量均客觀反映了該影響，無需另加考慮，評定過程得以簡化。如附錄“C.2、高氯酸脫水重量法測定鋼樣中硅的測量不確定度評定”和“C.3、基于蒙特卡羅法的高氯酸脫水重量法測定鋼樣中硅的測量不確定度評定”分別給出了采用GUM法和MC法評定同一分析項目測量不確定度的過程。行修約后，兩個評定法出具的不確定度結果并無差4)由于蒙特卡羅法涉及大量數值模擬和計算，所以必須借助計算軟件來實現，MC雖然GUM法在許多情況下被認為是非常適用的，但是確定是否滿足其所有應用條件也并非易事。由于MC法的適用范圍比GUM法的更廣泛，建議用MC法與GUM1)應用GUM法得到輸出量的約定p的包含區(qū)間yUp；2)運用自適應蒙特卡羅方法獲得輸出量的標準不確定度u(y)和概率對稱或最短包含區(qū)間的端點值ylow和yhigh；a.確定u(y)的數值容差b.對GUM法和MC法獲得的包含區(qū)間進行比較，確定是否能獲得GUM法提供的包含區(qū)間中正確十進制數字的所需位數，尤其可確定分別所提供的包含區(qū)間的各自端點的差的絕對值。如果dlowyUpylow和dhighyUpyhigh不大于，則GUM法可通過驗證。GUM法時，建議當采用自適應蒙特卡羅法時提供數值容差為/5時的更為嚴格的結GUM法（Guidetotheexpressionofuncertaintyinmeasurement)和CarloMethod)分別提供了基于不確定度傳播和概率分布傳播來評定與表示測量不確監(jiān)督檢驗檢疫總局和國家標準化管理委員會制定發(fā)布的GB這也符合GUM的相關原理。對材料理化檢測，尤其是化學檢測來說，依據的方法標保測量過程的偏倚和精密度受控。GB/T27411-2012也精密度測量統計下的質量控制數據，則可采用CNAS-GL34《基于質控數據CNAS-GL009:2018首先應對偏倚和精密度進行核查，確保測量過程處于統計控制狀態(tài)。按照GB/TΔ2sD(6-1)Δ：標準物質、能力驗證和權威方法確認的偏倚估計值sD：實驗室采用標準物質確認時得到的標準差 sDsL2(6-2)繼而求得標準差sw。實際使用中，因為標準樣品多為單次測定，無法獲得sw值，為簡便起見，可用復現性標準差sR代替sD進行判斷，根據GB/T6379.2《測量方法與結果的sR2sL2sr2sR2：再現性方差sr2：重復性方差Δ2sR(6-4)CNAS-GL009:2018樣品測定標準差ss小于重復性標準差sr時，認為精密度受控。現性標準差sR作為不確定度的估計值。L0.0138X0.0009實驗室間標準差:sLL0.0041% 再現性標準差：sRsL2sr20.0041%20.0022%20.0047%偏倚估計值:Δ0.236%0.23%0.006%2sR0.0094%,Δ2sR,ss0.0014%，可得sssr，認為精密度受控。現性標準差sR作為不確定度的估計值usR0.0047%。取k2,擴展不確定度為：Uku20.0047%0.0094%CNAS-GL009:2018的測量不確定度報告可表示為：w(0.2360.010)%;k2。6.3.2精密度指標以r和R表示的示例射光譜法》分析鋼樣中的錳，兩次平行測定結果分別為：0.754%、0.747%，標準樣標準GB/T20125-2006中查得重復性限r和再現性限R，sr0.0072%2222sRR0.0577%02222偏倚估計值:Δ0.758%0.751%0.007%2sR0.040%可得2sR認為偏倚處于受控。兩次平行測定結果分別為：0.754%、0.746%，標準差ss為0.0057%，ss0.0057%，可得sssr，認為精密度受控。現性標準差sR作為不確定度的估計值usR0.020%。Uku20.020%0.040%兩次平行測定結果分別為：38.36%、38.61%，測定標準樣品的測定值為38.49%，參CNAS-GL009:2018差指的是平行樣品分析的允許差值，可解讀為重復性限r=0.60%。標準同時還規(guī)定，標準物質確認的分析值與參考值間的差值應小于允許差的0.7倍，即與標樣間的允許偏倚估計值:Δ38.70%38.49%0.21%0.42%sr0.21%，可得sssr，認為精密度受控。 Rr2 RrCD0.95n CD0.95n 0.42%,R0.60%R2222即：sRR2222現性標準差sR作為不確定度的估計值,usR0.21%。Uku20.21%0.42%的氧化鋁的測量不確定度報告可表示為：w(38.490.42)%;k2。CNAS-GL009:2018消費者和其他各有關方的期望和需求。其中對檢測行有效而嚴格的評定，這時至少應通過分析方法，列出各主要的不確定度分量，CNAS-GL009:2018得到的合成標準不確定度為uc-1，如果，10%,則確定度分量對此問題的不確定度評定的影響認為是較小的，可以忽略。反之，如果10%，則此來源應予考慮，建議不可忽略。這對于一般的工業(yè)質量檢驗，果工程項目要求較高，這個比較的數值可以下降為5％、2％等，如果工程項目可靠那么為了彌補由此算出的單次測量結果標準差s不可靠的缺陷，可將s乘上一個安全表7-1重復觀測次數n與安全因子h的數據nhnhnh25836947101CNAS-GL009:2018CNAS-GL009:2018的不確定度分量Ciuxi的方和根公式來計算，即uc(y)N22Ciu(xi22上式表明，在各個分量間是獨立不相關的情況下，輸入量絕對不確定度分量1)輸入量估計值xi間的乘、除關系決定了輸出量估計值y，bc ucy2u2a2u2b2u2c注意到yfxi，可有 12u2aa2u2ba2u2cucybcb2cbc2yabc urel(y) 即urel(y)u2rel(a)u2rel(b)u2rel(c)yx11x21...xN1（7-2）CNAS-GL009:201822...2即u2c,rel(y)u2rel(x1)u2rel(x2)...u2rel(xN)uycu2x1cu2x2...cu2xNyxm(7-5) 注意到yxm可得：即uc,rel(y)murel(x)(7-6)也即當輸出量估計值y為輸入量估計值x的m次冪時，y的相對合成不確定度等于輸入量估計值x的相對不確定度的m倍。當yc1x1c2x2cNxN那么，由式（7-1）有N22Ciu(xi)uc(y)N22Ciu(xi)uc(y)在式(7-1)中，如果ci為＋1或－1，時，有ucyu2x1u2x2...u2xNCNAS-GL009:20187.2.6評定報告中Up和U的選用問題擴展不確定度有Upkpucy和Ukucy（k取2或3）兩種形式，在理化檢測結果測量不確定度的實際評定中究竟采用哪種形式來報告測量不確定度的評定結果呢？Up與U相比其主要區(qū)別是，當y和ucy所表征的概率分布近似為正態(tài)分布時，擴展不確定度用U表示。若確定的區(qū)間具有的包含概率約為95%時，k展不確定度用Up表示，則要判斷Y可能值的分布，若接近正態(tài)分布，則kptpeff，可根據ucy的有效自由度eff和所需要的包含概率，查表得到kp。如果確定Y可能值的分布不是正態(tài)分布，而是接近于其他某種分布，則不應按kpt7.2.7關于求取tpeff值的問題當擴展不確定度采用Upkpucy表示方式時，如果輸出量則包含因子kp可采用t值表（見附錄A）。如果按照韋爾奇-薩特斯韋特CNAS-GL009:2018情況，因為eff的小數部分對t值（即包含因子kp值）的影響不可忽略，因此，ydy1y2y1（7-8）求出精確的內插值。例如，已知eff5.5，p=99%，試求t0.99(5.5)?a）按非整數eff內插求出tp(eff)值。從附錄A可知：eff6x1，t0.99(6)3.71y1，eff5x2，t0.99(5)4.03y2欲求的eff5.5為xd，t0.99(5.5)為yd，則根據式（7-8）有：t0.99(5.5)3.87eff6則eff1x1，t0.99(6t0.99(5)4.03y2；欲求的eff5.5，eff1為xd，t0.99(5.5)為yd，則根據式（7-8）有：()這種近似處理所得的tp(eff)值（即kp值）比上述的比例內插法的結果稍大，所得CNAS-GL009:2018種求取tp(eff)值的簡化方法。JJF1059.1-2012的5.3.8.1條款規(guī)定：“通常最終報告的ucy和U根據需要取一位或兩位有效數字”。這指最后結果的形式，在計算過程中，為減少修約誤差可保留多c)當不確定度以相對形式給出時，不確定度也應最多只保留二位有效數字。此時，d)當采用同一測量單位來表示測量結果和其不確定度時，他們的末位應是對齊的情況，如果為了兩者末位對齊，將測量結果CNAS-GL009:2018數取一位，測量結果不需補零，正確的報告表示方式是：L=1mm，eff=20。測量結果和擴展不確定度使用相同計量單位，其末位一致，完全條件合乎要求，即受控對于性能參數的檢測，在受控條件下，評定了測量不確定CNAS-GL009:2018d)所使用的設備、儀器的檢定證書或校準證書給出的擴展不確定度數值未說明e)評定設備、儀器、數顯儀表的最大允差，數顯測量儀器的示值量化，檢測結f)在化學分析中，評定容量瓶、量杯、滴定管、移液管等最大允差所引起的不是正相關關系還是負相關關系，并分別取相關系數為＋1或－1（當然，獨立無關的“掃描電鏡測微米級長度的測量不確定度評定”就是這樣的實例。應該是三部分，即“檢測結果，擴展不確定度U或Up，包含因子kp數值或有效自由度CNAS-GL009:2018附錄At分布在不同概率p與自由度的tp()值（t值）表概率p（%）123456789對期望及總體標準偏差的正態(tài)分布描述某量z，當k1,2,3時，區(qū)間k分別包含分布的68.27%,95.45%,9CNAS-GL009:2018注：當自由度較小而又要求較高準確度時，非整數的自由度可按以下兩種方例：對=6.5，p=0.9973，由tp(6)=4.90，tp(7)=4.53例：對=6.5，P=0.9973，由tp(6)=4.90，tp(7)=4.53CNAS-GL009:2018根據標準GB/T228.1-2010，試驗一般在10℃~35℃室溫進行。本試驗溫度為20℃±2℃,相對濕度＜80%WE600型萬能材料試驗機，檢定證書給出為一級試驗機（載荷示值相對最大允HRB335熱軋帶肋鋼筋，公稱直徑20mm,檢測下屈服強度ReL，抗拉強度Rm和斷后伸長率A。），并測量出斷后標距，最后通過計算得到ReL、抗拉強度Rm和斷后伸長率A。ReL（B.1.1）Rm（B.1.2）0A100%（B.1.3）0Fel—下屈服力，NCNAS-GL009:2018Fm—最大力，NS0—為試樣平行長度的原始橫截面積,mm2d—為試樣平行長度的直徑，mmL0—為試樣原始標距（本例L05.65100mmLu—為試樣拉斷后的標距均值，mmA—斷后伸長率。筋直徑允許偏差所引起的不確定度分量u(d)；試驗力值測量所引起的不確定度分量u(FeL)和u(Fm);試樣原始標距和斷后標距長度測量所引起的不確定度分量u(L0)和u(Lu)。分量中包括了檢測人員測量重復性所帶來的不確定度和測量設備或量具誤差帶來的不確定度分量u(ReL,rou),u(Rm,rou)和u(Arou)。4.1鋼筋直徑允許偏差所引起的不確定度分量u(d)u(d)a0.50.289mmk3以由此決定的標準不確定度分量u(d)十分可靠，一般認為其自由度為無窮大。4.2試驗力值測量所引起的不確定度分量u(Fel)和u(Fm)4.2.1檢測人員重復性及鋼筋材質不均勻性所帶來的不確定度u(Fel,1)和u(Fm,1)CNAS-GL009:2018差sj，是應用貝塞爾公式求得的。再應用式（B.1.4）mmnjji(xijxj)2(B.1.4)mmnjji sp,Felsj20.516kN(s)mm(sjs)2j1m1,對于Fel(s)0.243kN估，(s)（B.1.5） 2(n1)2(31)Fel(s)sp,Fel 2(n1)2(31)表B.1.1下屈服力讀數數據及計算表組數j123456789isj00 下屈服力總平均值FeL表B.1.2最大力示值讀數數據CNAS-GL009:2018組數j123456789i標準差sj 最大力總平均值Fm k1u(Fel,1)sp,Fel0.5160.516 k1m(n1)10(31)20對于最大試驗力Fm有：sp,Fms0.520kNsjsj(s)0.0418而 (s)估Fm(s)CNAS-GL009:2018所以測量狀態(tài)穩(wěn)定，包括被測量也較穩(wěn)定，高可靠度的合u(Fm,1)0.520kN自由度m(n1)10(61)504.2.2試驗機示值誤差所引起的標準不確定度分量u(Fel,2)和u(Fm,2)差出現在區(qū)間[-1.0%～+1.0%]的概率是均勻的，可用B類評定，即：k3urel(FeL,2)urel(Fm,2)a1%0.577%k32u(x)2由表B.1.1得Fel總平均值FeL120.07kN,由表B.1.3.2得Fm177.45kN。 u(FeL,2)FeLurel(Fel,2)120.070.577%0.6928kN692.8Nu(Fm,2)Fmurel(Fm,2)177.450.577%1.0238865kN1023.8865N4.2.3標準測力儀所引入的標準不確定度urel(FeL,3)和urel(Fm,3)試驗機是借助于0.3級標準測力儀進行校準的，該校準源的不確定度為0.3%,urel(FeL,3)urel(Fm,3)0.15%，504.2.4讀數分辨力引入的標準不確定度分量urel(FeL,4)和urel(Fm,4)u(FeL,4)u(Fm,4)0.29x0.2910.29kN，自由度為∞。CNAS-GL009:2018 u(FeL)u2(FeL,1)u2(FeL,2)u2(FeL,3)u2(FeL,4)5162692.82180.10522902928.85N u(Fm)u2(Fm,1)u2(Fm,2)u2(Fm,3)u2(Fm,4)52021023.88652266.175229021213.96N4.3.1試樣原始標距測量所引起的標準不確定度分量u(L0)政府計量部門檢定合格,極限誤差為±0.5%,且服從均勻分布,因此所給出的相對不確定urel(L0)0.289%u(L0)L0urel(L0)1000.289mm4.3.2斷后標距長度測量所引起的標準不確定度分量u(Lu,1)斷后標距Lu的測量數據見表B.1.3。表中每根試樣的Lu長度分別由兩位檢測人員公式求出，進而由式(B.1.4)求得合并樣本標準差sp：sp,Lu 0.0505mm表B.1.3斷后標距的測量數據組數j123456789CNAS-GL009:2018i標準差sj注：表中的每一個Lu值都是根據GB/T228.1-2010中11.1的規(guī)定對L是表中每個Lu值測量前都必須重新將試樣斷裂部分仔細地配接在一起使其軸線處于同一直線上，然后再用 計量合格的游標卡尺進行測量，得到Lu值，經統計Lu的數學期望Lu＝121.30mm。Lu而s0.0160mm可見Lu(s)估Lu(s)所以經判定測量狀態(tài)不穩(wěn)定，評定測量不確定度。而對于Lu的測試，就只能用Sj中的smax來進行評定，從表B.1.3u(Lu,1)0.0921mmn1615CNAS-GL009:20184.3.3測量斷后標距離Lu所用量具的誤差引入的標準不確定度分量u(Lu,2)試樣斷后標距Lu,是用0—150mm的游標卡尺測量的,經計量合格,證書給出的極u(Lu,2)0.01155mm4.4數值修約所引起的標準不確定度分量u(Rrou)和u(Arou)的評定ReL382ReL382145382N/mm04d4(20RmFmFm4177.45KN564.768565N/mm2S0d2(20mm)2 0A21.30%21.5%0u(ReL,rou)0.2910.29N/mm2CNAS-GL009:2018u(Rm,rou)0.2910.29N/mm2u(Arou)0.290.5%0.14%NNN(y)NNNu(ReL)u(ReL)u(ReL)u(ReL)即u(ReL)ceLu2(FeL)c,eLu2(d)u2(ReL,rou)u(Rm)cmu2(Fm)c,mu2(d)u2(Rm,rou)u(A)cuu2(Lu)c0u2(L0)u2(Arou)cFeLcd,eLFmFmdd,mcRFmFmdd,mReL8FeLdd3dd3 uLuL00L0L0cLA1cLAuLuL00L0L0cFeL0.00318cFm0.00318mm2;mm2;cd,eL38.22N/mm381774503cd,m20356.48N/mm81774503cLu1000.001mmcLu1000.001mm；cL010020.01213mmCNAS-GL009:2018標準不確定度分量u(xi)值u(d)u(d)0.289mm∞u(FeL)u(FeL)928.85Nu(FeL,1)516Nu(FeL,2)692.8Nu(FeL,3)180.105Nu(FeL,4)290N∞u(Fm)u(Fm)1213.96Nu(Fm,1)520Nu(Fm,2)1023.8865Nu(Fm,3)266.175Nu(Fm,4)290N∞u(L0)u(L0)0.289mmu(Lu)u(Lu)0.09282mm5u(Lu,1)0.0921mm5u(Lu,2)0.01155mmu(ReL,rou)∞u(Rm,rou)∞u(Arou)∞222222N2222u(Rm)0.003182(mm2)2(1213.96N)2[56.48]2()2(0.289mm)2(0.29N/mm2)221221222uc(A)(1000mm)2(0.09282mm)[0.01213](mm)(0.289mm)(0.14%)uc(ReL)11.05N/mm2;uc(Rm)16.78N/mm2;uc(A)0.3776%擴展不確定度采用Ukuc(y)的表示方法，即：對本例，包含因子k取2，因此有：U(ReL)2uc(ReL)211.0522.1022N/mm2CNAS-GL009:2018U(Rm)2uc(Rm)216.7833.5634N/mm2U(A)20.3776(%)0.7552(%)0.8(%)Urel(Rm)6.0%；Urel(A)3.7%ReL382N/mm2；U22N/mm2；k2Rm565N/mm2；U34N/mm2；k2A21.5%；U0.8%；k2含了斷后伸長率A測量結果可能值的95%。ReL380N/mm2Urel5.8%Urel6.0%k2k2A21.5%；Urel3.7%；k2CNAS-GL009:2018根據GB/T4340.1-2009試驗方法標準的規(guī)定，試驗一般在室溫10℃~35℃范圍進行(除非另有規(guī)定)。本例評定的試驗溫度為26℃±2℃,濕度為60％RH。HV0.1891Fd2F―試驗力，Nd―兩壓痕對角線長度d1和d2的算術平均值，mm主要來源：兩壓痕對角線長度d1和d2算術平均值d的測量誤差引起的不確定度4.1兩壓痕對角線長度d1和d2均值d的測量誤差引起的標準不確定度分量u(d)4.1.1檢測人員在測量壓痕對角線長度d1和d2均值d時引入的標準不確定度分量u1(d)CNAS-GL009:2018n(did)2ssn1di―兩壓痕對角線長度d1和d2的平均值的第i次測試值，mmn―測試的總次數ddi，單位為mm每個試樣報出三個點的硬度測試值，即測試結果取觀測列任一次值di(觀測次數u1(d)ss kn1表B.2.1d值的測量數據及標準不確定度分量計算表mmd1值d1d2di(mm)d1d2di(mm)d1d2di(mm)123CNAS-GL009:2018456789 d 1 nndi0.2960i1smi1 (did)2(n1)mi10.001316u1(d)s0.001316n136135根據GB/T4340.1-2009，試樣結果是取觀測列的任一次di值(k1)，u1(d)ss0.001316mm k4.1.2維氏硬度計壓痕測量裝置允許誤差所引起的不確定度分量u2(d)本評定所使用的維氏硬度計經計量檢定為合格，其壓痕測量裝置符合ua 3表B.2.2d值測量裝置允許誤差所引起的不確定度分量u2(d)單位mmu2(d)d≤0.040±0.0004±1.0％d注：表中u2(d)值未經合成，不是最后結果，所以為減少在計算過程中的修約誤差，u2(d)值至少保留三位有效位數。CNAS-GL009:2018對于本例因為d0.2960mm0.200mm，所以由表B.2.2，得：u2(d)0.001155mm由于u1(d)和u2(d)之間彼此不相關，所以兩壓痕對角線長度d1和d2的平均值d測u(d)u(d)u(d)0.00131620.00115520.001751mm4.2試驗力值測量誤差所引起的標準不確定度分量u(F)驗室，其使用的硬度計，應通過計量部門的檢定，測量允許差均應滿足GB/T4340.2-2009的要求。因此，試驗力值測量誤差，由硬度計的試驗力允許差決定。由表B.2.3試驗力值測量誤差所引起的標準不確定度分量u(F)試驗力范圍F，N允差，%urel(F)，%F≥1.961±1.00.09807≤F<1.961±1.5注：表中u(F)值未經合成，不是最后結果，所以為減少在計算過程中的修約誤差，u(F)值至少保留三位有對于本例，由于F為98.07N,所以由表Bu(F98.07)urel(F)F0.577%98.070.5659N4.3硬度測試值進行數值修約所導致的不確定度分量urou(HV)表B.2.4HV值的修約間隔和它的不確定度以及推薦的U值有效位數urou(HV)擴展不確定度U所HV值的區(qū)域CNAS-GL009:2018HV0.3HV0.310≦HV0.3<析匯總得到了如表B.2.4所列的對于不同類型的維氏硬度及HV值區(qū)域的修約間隔規(guī)律。因為數值修約必定導致不確定度的產生，如果修約間隔urou(x)0.29x，本文也一同將計算結果列于表B.2.4。必須指出，HV值的最終結果和HV值的區(qū)域，其相應的不確定度urou(HV)可F980722HV100.1891d20.1891211.6627212N/mm100N/mmF980722確定分量匯總表。見表B.2.5。因兩壓痕對角線長度d1和d2的測量誤差引起的標準不確定度分量u(d)和試驗力值測量誤差所引起的標準不確定度分量u(F)以及硬度值數CNAS-GL009:2018值修約所導致的不確定度分量urou(HV)之間彼此獨立不相關。因此，合成標準不確定uc2(HV)uF2(HV)ud2(HV)urou2(HV)cFu(F)cdu(d)u根據維氏硬度的測量模型式（B.2.1不確定度靈敏系數cF和cd分別為：分量u(xi)u(xi)值u(d)u2(d)u(F)urou(HV)HV測試值數值修約cFHV018911F.dcd20.1891因為cF式(B.2.3)也可寫為：HV0.1891Fd2HV0.1891HVF2CNAS-GL009:2018cF或cd也稱之為不確定靈敏系數或靈敏系數。將不確定度靈敏系數的結果，即式uc(HV)0.03576d420.1430F222u(F)d6u(d)urou(HV)為此，將通過評定所測得的壓痕均值d、不確定度分量u(F)、u(d)和urou(HV)及相應試驗力F代入上式，即可求得相應試驗力下的標準合成不確定度uc(HV)。對于本ucHV 0.56592N2/mm4N2/mm60.0017512mm20.292N2/mm4ucHV62.801N/mm26對于本例，擴展不確定度為：U2uc(HV)22.8015.602N/mm2由表B.2.1.4，因HV10212100,所以U取1位有效位數，即U6N/mm2HV10212,U6,k2的測試值在212-6～2126N/mm2的區(qū)間包含了H圍進行。本試驗溫度22℃2℃,相對濕度≤70％,而且應用綜合評定法對沖擊試驗CNAS-GL009:2018能量）的沖擊試驗采用經國家計量部門檢定合格的RKP450擺錘式沖擊試驗機（300J/450J,德國制造）進行；對某研制鋼材（低能量）則采用經國家計量部門檢定足GB/T3808-2002標準要求的擺錘yx(B.3.1)x－被測試樣沖擊吸收功的讀出值，J；y－被測試樣沖擊吸收功的檢測結果，J。在試驗方法、工作沖擊試驗機、標樣及標準試驗機分別滿足GB果不確定度的主要來源是：試驗結果重復性引入的不確定度分量u(x1)，此分量中包含誤差所引入的不確定度分量u(x2)；檢驗工作試驗機所使用的標準試樣偏差所引入的不確定度分量u(x3)；根據GB/T229－2007和GB/T8170－2008標準對測量結果進行數值修約所引入的不確定度分量u(x4)。CNAS-GL009:20184.1試驗結果重復性所引入的不確定度分量u(x1)spsp表B.3.1某結構鋼沖擊試驗重復性評定數據單位：J123456789Ak,jAk,jCNAS-GL009:2018差sj總平均值AkAkAk,j206spsp 表B.3.2某研制鋼材沖擊試驗重復性評定數據單位：J123456789Ak,jAk,jsj 總平均值AkAkAk,j25合并樣本標準差spsp 2.377CNAS-GL009:2018第j組沖擊吸收功讀數的平均值（樣本平均值）Ak,j1n式中:nAki,jAki,ji1j-組數，表中為j1,2...6，即組數m＝6；定的可靠性。Aki,j為第j組第i次檢測的沖擊吸收功讀數，J。Ak1mk,jk,jj1而第j組檢測結果的標準差，即樣本標準差應為：sjn(Aki,jAk,j)2n1spsp對于某結構鋼,為了判定高可靠性的合并樣本標準差SP是否可以應用,特進行以下sjsjsjsj sj sjmmsj63.69810.616Jmj1CNAS-GL009:2018(s)m(sjsj)2j1m11.256J這說明檢測狀態(tài)穩(wěn)定，高可靠性的合并樣本標準差sp可以應用u(x1,1)sp10.68J自由度為:m(n1)6(101)54判定，標準差sj的標準差(s)由表B.3.2的數據通過計算可求出：m(s)(sjsj(s)j1m10.5903J因此檢測狀態(tài)不穩(wěn)定，sp不可應用。此時采用sj中smax＝3.098J（第三組的標準u(x1)（B.3.6）u(x1,2)sma3.098(J)其材質均勻性較差所引起。當然,除材質不均勻而外,如果試樣加工狀態(tài)不佳、檢測方sp不能應用。此時，不確定度分量采用sj數列中的最大值smax來計算。4.2試驗機誤差所引入的不確定度分量u(x2)CNAS-GL009:2018工作試驗機重復性所引入的不確定度已包含在上述所求出的分量u(x1,1)或u(x1,2)之時AR40J時AR40JE4J；E10%AR。ux2,12.309J而當AR40J時，誤差的半寬是10%AR，同樣服從均勻分布，所以：2,2.Rk3uxa0.1AR00577A2,2.Rk3u(x2,1),u(x2,2)二式就是根據GB/T3808－2002標準要求，求出的由工作試驗機誤差引入的不確定度分量u(x2)，顯然，它是最大值。實際上如果用證書上給出的沖擊試驗機的實際誤差Efact[注意，Efact是表示實際誤差（可正可負）的絕對值E，即Efact為誤差的半寬，此文一律如此定義]來計算，k3u(x2,3)aEfact0.577Efactk3對于某結構鋼能量大于40J，所以根據式u(x2,2)，在該評定中標準試樣組的標準ux2,20.0577192.711.12J最大允許誤差Emax4J，所以根據式u(x2,1)，則u(x2,1)2.309J4.3標準試樣標準偏差所引入的不確定度分量u(x3)CNAS-GL009:2018因此，標準試樣的標準偏差由量值傳遞規(guī)律也引入了不確定度。根據GB/T18658-xtpxtp（B.3.7）式B.3.7表明：在包含區(qū)間（xtp;xtp）包含值的概率為p。為母體的平均值，是測量結果的理想值，即多次測量結果的平均值位于此區(qū)間的概率為p。根據測量不確定度的定義——“表征合理的賦予被測量之值的分散性，與測量結果相聯系的參數”，可知所求的不確定度分量u(x3)就是:u(x3)tp（B.3.8）tp--t分布在p時（1p）的tp()值（見本指南附錄2）。AR40J時，s2.0J；AR40J時，s5%AR。對于此評定，最小的自由度是％，tp()t68(24)1.02當AR40J時，由計算得到,n25u(x31)tps1.022,n25CNAS-GL009:2018u(x32)tps1.020.05u(x32)tps1.020.05AR0.0102ARJu(x3,3)tp1.020.204sfactAR，因為在該評定中標準試樣組的標準能量值AR＝192.7J，所以由u(x3,2)式計算，則u(x3,2)0.0102AR0.0102192.71.966J樣品允許最大標準偏差是sb.max2.0J，所以由u(x3,1)式計算，得到: n25u(x3,1)tps1.0220.408J n254.4測量結果數值修約所引入的不確定度分量u(x4)對于數字修約，如修約間隔為x，則所引入的不確定度分量為u(x)0.29x。u(x4,1)0.290.10.029Ju(x4,2)0.2910.29Ju(x4,3)0.290.10.029JCNAS-GL009:2018對于某結構鋼，由表B.3.1測量結果AK206J，可知修約間隔x1J，所以u(x4,2)0.2910.29J對于某研制鋼種，由表B.3.2測量結果AK25J，可知修約間隔x1J，所以u(x4,2)0.2910.29J試樣允許標準偏差引入的不確定度分量和檢測結果數值修約引入的不確定度分量彼 nuc(y)u2(xi)u2(x1)u2(x2)u2(x3)u2(x4)（B.3.9）n擴展不確定度U由uc(y)乘包含因子k得到，即：Ukuc(y)