第七章藥物的含量測(cè)定講解

第七章藥物的含量測(cè)定

第七章藥物的含量測(cè)定一、概述1、藥物的定量分析：指準(zhǔn)確測(cè)定藥物的有效成分或指標(biāo)性成分的含量，以確定藥物的含量是否符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定2、目的：評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量、判斷藥物優(yōu)劣3、程序：在鑒別無誤和雜質(zhì)檢查符合規(guī)定的基礎(chǔ)上進(jìn)行。4、藥物含量測(cè)定方法：

化學(xué)分析法

重量分析容量分析含量測(cè)定儀器分析法效價(jià)測(cè)定（生物學(xué)法）可見紫外高效液相色譜法氣相色譜法二、化學(xué)分析法1、重量分析法以質(zhì)量為測(cè)定值的定量分析方法（1）原理（2）分類1）揮發(fā)法2）萃取法3）沉淀法例1、苯妥英鈉的含量測(cè)定取本品約0.3g，精密稱定，加水50ml溶解后，加稀HCl10ml搖勻，用乙醚振搖提取5次，第一次100ml，以后每次各25ml，合并乙醚液，用水洗滌2次，每次5ml，合并乙醚，置105℃干燥至恒重，精密稱定，所得殘值與1.087相乘即得苯妥英鈉的重量。苯妥英鈉取樣量：0.3018g，殘?jiān)浚?.2767g

0.2767×1.087含量（%）=×100%0.3018=99.66%2、容量分析法（1）容量分析法：將一種已知準(zhǔn)確濃度的溶液準(zhǔn)確地滴加到待測(cè)物質(zhì)的溶液中，根據(jù)所消耗的溶液體積和濃度，計(jì)算待測(cè)物質(zhì)的含量，這種化學(xué)分析法叫做滴定分析法，也叫容量分析法。（2）容量分析法的特點(diǎn)：結(jié)果準(zhǔn)確，一般情況下相對(duì)誤差可達(dá)0.2%以下。儀器簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、快速等優(yōu)點(diǎn)。適合組分的含量在1％以上的含量測(cè)定。（3）含量計(jì)算：T：滴定度（指每毫升滴定液相當(dāng)于的待測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量）（mg）例：每1ml亞硝酸鈉液（0.1mol/L）相當(dāng)于17.92mg的非那西?。–10H13O2N）F：校正因子滴定液的配制濃度與標(biāo)示濃度的比值

實(shí)測(cè)量含量（%）=×100%

稱取量

V×T×F=×100%WV-滴定液消耗的體積（ml）T-滴定度F：濃度校正因子W-稱取量例2、布洛芬含量測(cè)定取本品約0.5g，精密稱定，加中性乙醇50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用NaOH滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mlNaOH滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.63mg的C13H18O2W=0.5053gCNaOH=0.1012mol/LVNaOH=24.05ml

V×T×F含量（%）=×100%W24.05×20.63×0.1012/0.1=×100%

0.5053×1000=99.37%（4）分類1）酸堿滴定法以中和反應(yīng)為基礎(chǔ)進(jìn)行的滴定分析方法。非水滴定—滴定液、水分的去除、濃度校正2）沉淀滴定法以沉淀滴定為基礎(chǔ)進(jìn)行的滴定分析方法。分類：根據(jù)指示劑不同①鉻酸鉀指示劑法②鐵銨礬指示劑法③吸附指示劑法3）配位滴定法EDTA—乙二胺四乙酸終點(diǎn)顏色：4）氧化還原滴定法直接碘量法和間接碘量法的異同點(diǎn)：直接碘量法間接碘量法滴定液碘滴定液硫代硫酸鈉指示液淀粉淀粉指示液加入的順序滴定