《生物信息與仿生材料測試技術(shù)》 課件 第4章 仿生結(jié)構(gòu)化材料表征測試技術(shù)及基本原理

仿生結(jié)構(gòu)化材料表征測試技術(shù)及基本原理第四章01仿生結(jié)構(gòu)化材料概述02仿生結(jié)構(gòu)化材料形貌結(jié)構(gòu)表征測試技術(shù)03仿生結(jié)構(gòu)化材料物相成分表征測試技術(shù)04仿生結(jié)構(gòu)化材料表面性能表征測試技術(shù)05仿生結(jié)構(gòu)化材料力學(xué)性能表征測試技術(shù)06仿生結(jié)構(gòu)化材料表征測試技術(shù)應(yīng)用實(shí)例07本章習(xí)題目錄201仿生結(jié)構(gòu)化材料概述31.1

仿生結(jié)構(gòu)化材料簡介自然界中的動物和植物在長期的生命進(jìn)化過程中，為適應(yīng)各種惡劣的自然環(huán)境，維系自身的生存和發(fā)展，形成了與環(huán)境和功能需求相適應(yīng)的結(jié)構(gòu)與功能。長期以來，大自然是人類社會科技進(jìn)步的重要靈感來源，在動植物的啟發(fā)下，人類創(chuàng)造出了能模仿自然生物特定功能的工具或材料，并且這些生物材料表現(xiàn)出傳統(tǒng)人工合成材料無法比擬的優(yōu)異性能（如圖4.1所示）。這種從自然界汲取靈感并模仿生物系統(tǒng)中發(fā)現(xiàn)的顯著特性和功能的一類材料被稱為仿生結(jié)構(gòu)化材料。圖4.1具有不同仿生結(jié)構(gòu)的鎂-鈦復(fù)合材料及其與天然生物材料原型的比較41.2

仿生結(jié)構(gòu)化材料研究內(nèi)容仿生材料研究的主要特點(diǎn)是需要多學(xué)科交融發(fā)展以揭示大自然的奧秘，涉及到生物學(xué)、材料科學(xué)、工程力學(xué)和機(jī)械設(shè)計(jì)等多學(xué)科領(lǐng)域。仿生材料研究一般分為3個階段：(1)對生物材料的結(jié)構(gòu)和功能的認(rèn)識和感知；(2)對生物材料性能的研究；(3)仿生設(shè)計(jì)階段。第一階段主要是從大自然中去探求那些具有優(yōu)異獨(dú)特功能的生物材料作為研究對象，從中尋求新型仿生材料的設(shè)計(jì)方法和靈感。第二階段研究內(nèi)容包括探究生物材料的表面織構(gòu)、截面微結(jié)構(gòu)、三維構(gòu)型拓?fù)湟?guī)律及其功能形態(tài)之間的關(guān)聯(lián)性等，并結(jié)合工程力學(xué)測定其機(jī)械力學(xué)性能參數(shù)，研究材料的性能變化規(guī)律，從而揭示生物材料的構(gòu)成機(jī)理和運(yùn)行機(jī)制。第三階段深入到仿生學(xué)的高度，建立仿生材料的創(chuàng)成技術(shù)來實(shí)現(xiàn)優(yōu)于原生物材料的仿生設(shè)計(jì)方法和理念，由此研制新型仿生復(fù)合材料為人類所用。5仿生材料的研究期望是通過結(jié)構(gòu)仿生和功能仿生及其理論計(jì)算與模擬，獲得高效、低能耗、環(huán)境和諧與快速智能應(yīng)變的新材料及其新性質(zhì)。仿生材料研究的方法包括：①明確目標(biāo)材料存在的問題；②在自然界中尋找相關(guān)的材料體系，并研究其內(nèi)部結(jié)構(gòu)、性能的規(guī)律，發(fā)現(xiàn)其實(shí)質(zhì)，直接或間接地獲得靈感，啟發(fā)思維建立模型并進(jìn)行定量計(jì)算；③提出新材料模型，優(yōu)化材料設(shè)計(jì)并用模型材料驗(yàn)證理論模型；④實(shí)際制備新材料，在制備應(yīng)用過程中不斷完善所建模型，并據(jù)此制備材料，直至可應(yīng)用于實(shí)際工程中。1.2

仿生結(jié)構(gòu)化材料研究內(nèi)容61.3

仿生結(jié)構(gòu)化材料設(shè)計(jì)為了實(shí)現(xiàn)對仿生結(jié)構(gòu)材料力學(xué)性能的優(yōu)化分析，需要有合適的方式制備仿生材料，實(shí)現(xiàn)對宏觀大尺寸材料內(nèi)部微納仿生結(jié)構(gòu)的精確控制。如表4.1所示，目前的仿生結(jié)構(gòu)材料制備方法分類為化學(xué)反應(yīng)法(如水熱、等離子體處理、原子轉(zhuǎn)移自由基聚合、選擇性催化等)、機(jī)械處理法、物理氣相沉積法(如激光沉積、磁濺射、分子束外延)、流體相分離法(如涂層技術(shù)、呼吸圖案法、靜電紡絲等)、結(jié)構(gòu)整體制造法(如軟復(fù)形法、3D打印)。表4.1各種仿生結(jié)構(gòu)材料的制備方法71.4

仿生結(jié)構(gòu)化材料發(fā)展趨勢仿生材料學(xué)綜合了材料、生物、信息以及能源等多門學(xué)科與技術(shù)，立足于天然生物的優(yōu)越性能和獨(dú)特結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行新材料的設(shè)計(jì)和制備；以仿生學(xué)為平臺，不斷優(yōu)化和改進(jìn)材料性能及結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)理念，制備出各種性能優(yōu)異的工程材料。近幾十年來，仿生技術(shù)從宏觀向微觀發(fā)展，衍生出了形貌仿生、分子仿生等研究領(lǐng)域。其中形貌仿生通過模仿動植物的特殊形態(tài)或宏觀結(jié)構(gòu)，以實(shí)現(xiàn)特定的功能；分子仿生則通過模仿生物體內(nèi)的酶的催化作用以及其他生物大分子的結(jié)構(gòu)與功能，合成仿生材料，用于不同的研究領(lǐng)域。下面就近年來仿生結(jié)構(gòu)及其功能材料在不同領(lǐng)域的研究進(jìn)展逐一概述。81.4.1

仿生垂直結(jié)構(gòu)材料用于定向輸運(yùn)大自然為設(shè)計(jì)垂直結(jié)構(gòu)提供了許多奇妙的原型。最近，研究人員受到原型的強(qiáng)烈啟發(fā)，在功能材料中設(shè)計(jì)類似的垂直排列結(jié)構(gòu)，因?yàn)樘烊淮怪苯Y(jié)構(gòu)也能承受生物體或具有其他重要功能的物質(zhì)，例如實(shí)現(xiàn)水、離子和營養(yǎng)的定向轉(zhuǎn)移以及具有傳感和粘附能力。1.4

仿生結(jié)構(gòu)化材料發(fā)展趨勢9圖4.2展示了一些源于自然原型的獨(dú)特垂直結(jié)構(gòu)。如圖4.2a-d所示，天然樹木垂直于地面，在宏觀尺度上形成柱狀結(jié)構(gòu)。受樹木傳質(zhì)的這些優(yōu)點(diǎn)的啟發(fā)，人們開發(fā)出了模仿這些垂直結(jié)構(gòu)的人造材料，包括活體動物的器官，如野豬的胃、牦牛的角和龍蝦牙釉質(zhì)(圖4.2e)。這些器官的微觀結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)出垂直于外部環(huán)境的層狀結(jié)構(gòu)，可以在體外經(jīng)受住任何強(qiáng)烈的沖擊和攻擊。受這些結(jié)構(gòu)的啟發(fā)，一些研究人員在聚合物復(fù)合材料中制造了類似的垂直結(jié)構(gòu)，作為機(jī)械增強(qiáng)材料(圖4.2f)。壁虎的腳趾是另一種常見的垂直結(jié)構(gòu)原型(圖4.2g)。腳趾上的毛發(fā)垂直于腳趾表面，對任何物體都有良好的附著力，并且可以可逆地剝離。圖4.2自然界中的垂直原型，以及它們對應(yīng)的仿生人造材料1.4.1

仿生垂直結(jié)構(gòu)材料用于定向輸運(yùn)1.4

仿生結(jié)構(gòu)化材料發(fā)展趨勢101.4.1

仿生垂直結(jié)構(gòu)材料用于定向輸運(yùn)為了模仿和利用自然系統(tǒng)中精細(xì)的垂直定向結(jié)構(gòu)，人們對高性能功能性聚合物復(fù)合材料的加工方法進(jìn)行了多種嘗試，如圖4.3所示，這類似于中國傳統(tǒng)童話《牛郎織女》中的關(guān)系。在這個愛情故事中，由于天帝用銀河隔開牛郎織女的嚴(yán)重懲罰，他們只能在每年農(nóng)歷七月初七見面。在那一天，成群的喜鵲會飛過銀河，讓牛郎和織女相遇。與神話故事類似，需要強(qiáng)調(diào)鵲橋（多種加工方法）以更好地連接織女（垂直結(jié)構(gòu)的天然原型）和牛郎（各種功能性聚合物復(fù)合材料）之間的差距，從而實(shí)現(xiàn)從靈感到實(shí)施的緊密關(guān)聯(lián)。這為生產(chǎn)先進(jìn)功能材料奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。圖4.3具有垂直排列結(jié)構(gòu)的木材自然原型與垂直結(jié)構(gòu)、多工藝方法和各種應(yīng)用的功能復(fù)合材料之間的關(guān)系1.4

仿生結(jié)構(gòu)化材料發(fā)展趨勢111.4.2仿生結(jié)構(gòu)化材料在水環(huán)境化學(xué)研究中的應(yīng)用仿生材料因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)、優(yōu)異的性能常用于水環(huán)境化學(xué)的研究，尤其是污染化學(xué)及污染控制化學(xué)的研究。在水環(huán)境化學(xué)領(lǐng)域的研究中，最初利用生物材料的方法是直接提取生物分子，直接使用這些分子或者從它們中分離活性亞單元構(gòu)建水環(huán)境化學(xué)研究體系（如圖4.4所示）。圖4.4分子仿生材料的大致發(fā)展路徑1.4

仿生結(jié)構(gòu)化材料發(fā)展趨勢12隨著化學(xué)技術(shù)的進(jìn)步與微納材料領(lǐng)域的蓬勃發(fā)展，將生物或仿生活性單元與合成材料進(jìn)行重組并構(gòu)建為新型材料成為了可能，這些仿生材料在水環(huán)境化學(xué)領(lǐng)域中主要被應(yīng)用在催化氧化、催化還原去除水中的污染物，以及污染物的檢測方面（如圖4.5所示）。這些材料通過模仿或改進(jìn)生物分子的結(jié)構(gòu)，產(chǎn)生與其類似的功能，并在此基礎(chǔ)上結(jié)合水環(huán)境化學(xué)領(lǐng)域的具體需求進(jìn)行改良，以獲取全新的功能與實(shí)用特性。仿生材料的創(chuàng)造是水環(huán)境化學(xué)領(lǐng)域新技術(shù)開發(fā)、新原理揭示的重要途徑，是該領(lǐng)域向前發(fā)展的推動力來源之一。1.4.2仿生結(jié)構(gòu)化材料在水環(huán)境化學(xué)研究中的應(yīng)用圖4.5仿生材料的構(gòu)建方法及其在水環(huán)境化學(xué)研究中的應(yīng)用1.4

仿生結(jié)構(gòu)化材料發(fā)展趨勢131.4.3仿生結(jié)構(gòu)化材料在生物醫(yī)學(xué)中的應(yīng)用隨著仿生3D打印技術(shù)的進(jìn)步，通過模仿具有獨(dú)特結(jié)構(gòu)和性能的自然或生物物質(zhì)，越來越多的高性能材料（如金屬、陶瓷、聚合物、復(fù)合材料和活細(xì)胞）被制造出來，可用于各種生物醫(yī)藥領(lǐng)域（如圖4.6所示）。例如，傳統(tǒng)的金屬和陶瓷生物材料已被研究并應(yīng)用于構(gòu)建仿生支架輔助微環(huán)境。此外，納米復(fù)合材料和水凝膠等仿生高分子材料近年來在日益發(fā)展的組織工程領(lǐng)域受到越來越多的關(guān)注。圖4.6仿生3D打印在生物醫(yī)學(xué)和組織工程中的現(xiàn)狀1.4

仿生結(jié)構(gòu)化材料發(fā)展趨勢141.4.3仿生結(jié)構(gòu)化材料在生物醫(yī)學(xué)中的應(yīng)用自然結(jié)構(gòu)和材料體系為生物醫(yī)學(xué)設(shè)備的新設(shè)計(jì)提供了無限的靈感。先進(jìn)制造和仿生設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)和材料系統(tǒng)的結(jié)合開創(chuàng)了新一代醫(yī)療保健生物醫(yī)學(xué)設(shè)備。研究人員和科學(xué)家已經(jīng)廣泛開發(fā)了各種先進(jìn)的增材制造技術(shù)，以生產(chǎn)具有仿生結(jié)構(gòu)和仿生材料系統(tǒng)的生物醫(yī)學(xué)功能器件。1.4

仿生結(jié)構(gòu)化材料發(fā)展趨勢15圖4.7生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用的仿生3D打印框架1.4.3仿生結(jié)構(gòu)化材料在生物醫(yī)學(xué)中的應(yīng)用仿生3D打印技術(shù)作為一種很有前途的新技術(shù)，解決了具有仿生結(jié)構(gòu)和材料的生物醫(yī)學(xué)設(shè)備的一些制造挑戰(zhàn)。仿生3D打印技術(shù)的發(fā)展為開發(fā)具有前所未有功能的生物醫(yī)學(xué)設(shè)備提供了潛在工具。仿生3D打印在生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用方面的最新進(jìn)展，包括支架、芯片實(shí)驗(yàn)室、藥物輸送、微血管網(wǎng)絡(luò)和人造器官和組織(如圖4.7所示)。這種受生物原型啟發(fā)，通過多種生物材料和仿生結(jié)構(gòu)的仿生設(shè)計(jì)為生物醫(yī)學(xué)工程領(lǐng)域的醫(yī)療保健問題的治療帶來了新的進(jìn)展。1.4

仿生結(jié)構(gòu)化材料發(fā)展趨勢1602仿生結(jié)構(gòu)化材料形貌結(jié)構(gòu)表征測試技術(shù)17如圖4.8所示，接觸角是指在固、液、氣三相交界處，自固-液界面經(jīng)過液體內(nèi)部到氣-液界面之間的夾角θ，其被廣泛應(yīng)用于表面潤濕性、毛細(xì)現(xiàn)象和移動接觸線等研究。通過接觸角θ的數(shù)值可以判斷表面親疏水性，從而分析液體能否在固體表面發(fā)生潤濕行為。一般來說，θ=0°說明固體表面能完全被液體潤濕，固體表面極其親水且具有優(yōu)良的鋪展性能；0°<θ<90°表明液體可以潤濕固體表面，此時的接觸角稱為親水接觸角，其中θ<5的表面稱為超親水表面；當(dāng)90°<θ<180°時，液滴在固體表面不出現(xiàn)潤濕現(xiàn)象，稱為疏水接觸角，其中θ>150°的表面稱為超疏水表面。2.1光學(xué)接觸角形貌聯(lián)用儀2.1.1接觸角概述圖4.8基于接觸角的表面潤濕性分類18光學(xué)接觸角形貌聯(lián)用儀是一款將3D表面粗糙度測量和接觸角測量結(jié)合起來產(chǎn)品，可在樣品的同一位置精確測量這兩個參數(shù)。接觸角測量儀，主要用于測量液體與固體之間的接觸角，即液體對固體的浸潤性。如圖4.9所示，3D形貌模塊是一種采用條紋投影相移技術(shù)的高分辨率三維形狀采集系統(tǒng)。相移條紋照明圖案依次投射到所研究的表面上，數(shù)碼相機(jī)捕捉條紋圖案，通過相移編碼重建物體的三維形狀，根據(jù)物體的三維形狀計(jì)算出二維和三維粗糙度參數(shù)。2.1光學(xué)接觸角形貌聯(lián)用儀2.1.2光學(xué)接觸角形貌聯(lián)用儀工作原理圖4.9樣品光學(xué)視圖，2D視圖以及3D視圖19掃描電子顯微鏡，簡稱掃描電鏡，英文縮寫為SEM(Scanningelectronmicroscopy)。圖4.10為掃描電子顯微鏡系統(tǒng)，它通過電子束轟擊樣品表面，采集經(jīng)電子和物質(zhì)的相互作用所產(chǎn)生的二次電子、背散射電子、吸收電子、透射電子、電子束感生效應(yīng)等在內(nèi)的多種信號，得到待測物質(zhì)微觀形貌的信息，從而實(shí)現(xiàn)對被測樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析，獲取樣品本身的物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場或磁場等。2.2掃描電子顯微鏡2.2.1掃描電子顯微鏡概述圖4.10掃描電子顯微鏡20掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)主要包括：①放大倍率連續(xù)可調(diào)，可以從幾十到幾十萬倍，可以根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需要進(jìn)行選擇；②分辨率高，目前可達(dá)到1nm；③景深大，圖像立體感強(qiáng)，適用于粗糙不平的斷口樣品的觀察；④保真度好，尤其適用于斷口的失效分析；⑤樣品可以是自然面、塊狀、粉末、反光及透光光片，制備簡單，對不導(dǎo)電的樣品蒸鍍一層20nm的導(dǎo)電膜即可；⑥具有圖像處理和圖像分析功能，加入附件的掃描電鏡還能進(jìn)行冷卻、加熱、拉伸及彎曲等動態(tài)實(shí)驗(yàn)，觀察其相變及形態(tài)變化等。而影響掃描電鏡成像的因素主要有加速電壓、發(fā)射電流、束斑尺寸、工作距離、掃描速度，以及圖像反差和亮度等，需要根據(jù)觀察的對象進(jìn)行合理的選擇。2.2掃描電子顯微鏡2.2.1掃描電子顯微鏡概述2112.2掃描電子顯微鏡2.2.2掃描電子顯微鏡工作原理圖4.11掃描電子顯微鏡工作原理2211電子束的發(fā)射與加速：陰極發(fā)射的電子束經(jīng)過陽極加速，獲得足夠的動能以轟擊樣品表面。2.2掃描電子顯微鏡2.2.2掃描電子顯微鏡工作原理掃描電子顯微鏡的工作原理可以概括為以下步驟：3樣品表面的激發(fā)：高能電子束轟擊樣品表面時，會激發(fā)出多種物理信息，如二次電子、背散射電子、俄歇電子等。2電子束的聚焦：通過磁透鏡對電子束進(jìn)行聚焦，使其形成一個細(xì)小的電子束斑，以便于精確地轟擊樣品表面4信號的收集與放大：通過探測器對各種電子信號進(jìn)行收集和放大，將信號轉(zhuǎn)換為圖像信號，以便于觀察和分析。5圖像的顯示與分析：將收集到的信號經(jīng)過處理后，在顯示屏上顯示出樣品表面的形貌和結(jié)構(gòu)特征。23環(huán)境掃描電子顯微鏡(ESEM)最基本的優(yōu)點(diǎn)在于允許改變樣品室的壓力、溫度及氣體成分。它保留了常規(guī)SEM的全部優(yōu)點(diǎn)，而去除了樣品環(huán)境必須是高真空的限制。潮濕、油膩、骯臟、無導(dǎo)電性的樣品在自然狀態(tài)下即可檢視，從而省略了大部分樣品準(zhǔn)備工作。在ESEM樣品室內(nèi)可以安裝低溫、高溫、拉伸、彎曲樣品臺，微型注射器，還可以向室內(nèi)通人各種氣體，從而模擬出樣品所處的真實(shí)環(huán)境或創(chuàng)建出各種實(shí)驗(yàn)條件。可以說ESEM開拓了一個全新的應(yīng)用領(lǐng)域，它能完成常規(guī)SEM不可能完成的工作。2.3環(huán)境掃描電子顯微鏡2.3.1環(huán)境掃描電子顯微鏡概述圖4.12環(huán)境掃描電子顯微鏡24與常規(guī)SEM類似，ESEM主要由下列幾部分組成(如圖4.13所示)：產(chǎn)生初始束電子的電子槍，鏡筒，樣品室，信號探頭以及由信號構(gòu)造圖像的觀察系統(tǒng)等。位于鏡筒頂部的電子槍產(chǎn)生的電子經(jīng)一系列電磁透鏡和狹縫加速、集聚后在樣品表面聚成一點(diǎn)。靠近鏡筒底部的一組掃描線圈使電子束在樣品表面掃描形成光柵。電子束打入樣品時，會釋放多種成像信號口。傳感器收集這些信號并加以處理，即可獲得樣品表面圖像。2.3環(huán)境掃描電子顯微鏡2.3.2環(huán)境掃描電子顯微鏡工作原理圖4.13環(huán)境掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)示意圖25如圖4.14所示，原子力顯微鏡(Atomicforcemicroscopy,AFM)是基于測量探針和被測樣品之間的作用力大小來反推樣品的表面形貌、力學(xué)及電學(xué)等特性的一種微區(qū)測試儀器。在工作環(huán)境方面,由于成像原理不涉及電子束，AFM是為數(shù)不多的可以擺脫真空環(huán)境進(jìn)行顯微成像的科學(xué)儀器,適合進(jìn)行變溫、變壓、液相等原位實(shí)驗(yàn);在功能方面，AFM可以在獲取樣品表面三維形貌的同時，獲得樣品表面導(dǎo)電性、表面電勢分布以及力學(xué)性能等信息，具有多功能性。上述兩個特點(diǎn)使其成為微區(qū)原位分析測試的理想工具。2.4原子力顯微鏡2.4.1原子力顯微鏡概述圖4.14原子力顯微鏡262.4原子力顯微鏡2.4.2原子力顯微鏡工作原理現(xiàn)階段主流AFM儀器的成像模式為恒力模式，其基本原理是將針尖與樣品間的局域的吸引力或排斥力轉(zhuǎn)換為可被探測到的微懸臂的不同程度的偏折量，再通過控制器的反饋回路給掃描器施加電壓引起掃描器的收縮或伸長，從而調(diào)節(jié)探針與樣品之間的距離或作用力并使其始終保持在預(yù)設(shè)的范圍內(nèi)，最后將掃描器在X、Y方向和Z方向上隨時間的形變量記錄下來，結(jié)合設(shè)定的掃描速率,即可還原出被測樣品的表面三維形貌。27圖4.15原子力顯微鏡工作原理:(a)原子之間的相互作用力與其距離之間的關(guān)系;(b、c)AFM儀器結(jié)構(gòu)2.4原子力顯微鏡2.4.2原子力顯微鏡工作原理測試開始之前,操作員需要在系統(tǒng)中預(yù)設(shè)PSPD的信號閾值,測試時PSPD信號被實(shí)時輸入到控制器中,通過反饋回路來控制探針與樣品表面始終保持一定大小的距離或相互作用力,具體的過程如圖4.15b、c所示。采用恒高模式測試表面起伏較大的樣品時,由于探針與樣品之間的距離變化較大,兩者之間的相互作用力有可能橫跨引力和斥力區(qū)(見圖4.15a)。28如圖4.16所示，透射電子顯微鏡（TransmissionElectronMicroscope，TEM），是以波長很短的電子束作照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率、高放大倍數(shù)的一種現(xiàn)代綜合性大型分析儀器。與掃描電子顯微鏡不同，透射電子顯微鏡顧名思義是用電子束透過薄的試樣來觀察其內(nèi)部結(jié)構(gòu)的顯微鏡。透射電鏡的優(yōu)勢在于其高分辨率和內(nèi)部結(jié)構(gòu)的觀察能力。它可以提供原子級別的分辨率，使科學(xué)家能夠研究材料的晶體結(jié)構(gòu)、原子排列和晶格缺陷等細(xì)節(jié)。透射電鏡在材料科學(xué)、納米技術(shù)、生物學(xué)和化學(xué)等領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用。2.5透射電子顯微鏡2.5.1透射電子顯微鏡概述圖4.16透射電子顯微鏡29電子光學(xué)系統(tǒng)通常稱為鏡筒,是透射電子顯微鏡的核心,它的光路原理分為3部分,即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。圖4.17為透射電子顯微鏡的構(gòu)造原理和光路圖，即從光源或電子槍發(fā)出的光線或電子束,被聚光鏡會聚在所觀察的試樣上,通過物鏡形成試樣的中間像,再經(jīng)目鏡或投影鏡把像呈現(xiàn)在毛玻璃或觀察屏上。2.5透射電子顯微鏡2.5.2透射電子顯微鏡工作原理圖4.17透射電子顯微鏡的構(gòu)造原理和光路圖30球差是像差的一種，是影響TEM分辨率的主要原因之一。如圖4.18所示，用球差校正裝置扮演凹透鏡修正球差的透射電鏡即為球差透射電鏡（SpecialAberrationCorrectedTransmissionElectronMicroscope,AC-TEM）。相比傳統(tǒng)TEM，由于AC-TEM有效削減了像差，AC-TEM分辨率顯著提高。傳統(tǒng)TEM、STEM的分辨率在納米、亞納米級，而AC-TEM和AC-STEM的分辨率則能夠達(dá)到埃級和亞埃級別！分辨率的提高意味著能夠?qū)Σ牧线M(jìn)行更精細(xì)更準(zhǔn)確的結(jié)構(gòu)表征。2.6球差校正透射電鏡2.6.1球差校正透射電鏡概述圖4.18球差校正透射電鏡31球差即球面像差，是透鏡像差中的一種。對于電磁透鏡，透鏡邊緣的匯聚能比透鏡中心的更強(qiáng)，從而導(dǎo)致所有的電子束無法匯聚到一個焦點(diǎn)，因而影響成像能力，如圖4.19a所示。通過原理類似凹透鏡的球差校正系統(tǒng)，能夠?qū)碜怨廨S和偏離光軸的電子真正的匯聚到一點(diǎn)，如圖4.19b所示，從而大大提高電鏡的分辨率，實(shí)現(xiàn)亞埃尺度的空間分辨率。2.6球差校正透射電鏡2.6.2球差校正透射電鏡工作原理圖4.19(a)普通TEM成像電子光路圖；(b)球差校正TEM成像電子光路圖32如圖4.20所示，掃描隧道顯微鏡(ScanningTunnelingMicroscope,STM)是一種利用量子理論中的隧道效應(yīng)探測物質(zhì)表面結(jié)構(gòu)的儀器。一根攜帶小小的電荷的探針慢慢地通過材料，一股電流從探針流出，通過整個材料，到底層表面。當(dāng)探針通過單個的原子，通過流過探針的電流量波動，得到樣品形態(tài)圖片。2.7掃描隧道顯微鏡2.7.1掃描隧道顯微鏡概述圖4.20掃描隧道顯微鏡33STM的優(yōu)點(diǎn)如下：2.7掃描隧道顯微鏡2.7.1掃描隧道顯微鏡概述可以在大氣.真空、溶液、惰性氣體,甚至反應(yīng)氣體等各種環(huán)境中進(jìn)行在納米尺度上對樣品表面的物理、化學(xué)性質(zhì)成像和分析以分子級、納米級的空間分辨率顯示樣品或剖面形貌工作溫度可以從液氦溫度到幾百攝氏度34如圖4.21所示，掃描隧道顯微鏡的基本原理是將原子線度的極細(xì)探針和被研究物質(zhì)的表面作為兩個電極，當(dāng)樣品與針尖的距離非常接近(通常小于1nm)時，在外加電場的作用下，電子會穿過兩個電極之間的勢壘流向另一電極。尖銳金屬探針在樣品表面掃描，利用針尖-樣品間納米間隙的量子隧道效應(yīng)引起隧道電流與間隙大小呈指數(shù)關(guān)系，獲得原子級樣品表面形貌特征圖象。2.7掃描隧道顯微鏡2.7.2掃描隧道顯微鏡工作原理圖4.21掃描隧道顯微鏡基本原理圖3503仿生結(jié)構(gòu)化材料物相成分表征測試技術(shù)36X射線衍射分析法(X-RayDiffraction，XRD)是研究物質(zhì)的物相和晶體結(jié)構(gòu)的主要方法，與之對應(yīng)的X射線衍射儀如圖4.22所示。其具體應(yīng)用范圍包括定性和定量相分析、結(jié)晶學(xué)分析、結(jié)構(gòu)解析、織構(gòu)和殘余應(yīng)力分析、微區(qū)衍射、納米材料、實(shí)驗(yàn)和過程的自動控制等。對材料結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征的方法很多，但應(yīng)用最普遍、最重要的一種方法就是X射線衍射分析法。因?yàn)樗梢栽诓煌瑢用嫔媳碚鞑牧系亩喾N結(jié)構(gòu)參數(shù)，這是許多其他分析方法所不能取代的。3.1X射線衍射分析法3.1.1X射線衍射分析法概述圖4.22X射線衍射儀37如圖4.23所示，當(dāng)一束單色X射線照射到晶體上時，晶體中原子周圍的電子受X射線周期變化的電場作用而振動，從而使每個電子都變?yōu)榘l(fā)射球面電磁波的次生波源。所發(fā)射球面波的頻率與入射的X射線相一致。基于晶體結(jié)構(gòu)的周期性，晶體中各個原子（原子上的電子）的散射波可相互干涉而疊加，稱之為相干散射或衍射。X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象，實(shí)質(zhì)上是大量原子散射波相互干涉的結(jié)果。每種晶體所產(chǎn)生的衍射花樣都反映出晶體內(nèi)部的原子分布規(guī)律。3.1X射線衍射分析法3.1.2X射線衍射儀工作原理圖4.23X射線衍射儀工作原理38根據(jù)上述原理，某晶體的衍射花樣的特征最主要的是兩個：衍射射線在空間的分布規(guī)律衍線束的強(qiáng)度其中，衍射線的分布規(guī)律由晶胞大小，形狀和位向決定，衍射線強(qiáng)度則取決于原子的品種和它們在晶胞的位置。因此，不同晶體具備不同的衍射圖譜。3.1X射線衍射分析法3.1.2X射線衍射儀工作原理39拉曼光譜（Ramanspectra）是一種無損的分析技術(shù)，它是基于光和材料內(nèi)化學(xué)鍵的相互作用而產(chǎn)生的,可以提供樣品化學(xué)結(jié)構(gòu)、相和形態(tài)、結(jié)晶度以及分子相互作用的詳細(xì)信息。拉曼是一種光散射技術(shù)。激光光源的高強(qiáng)度入射光被分子散射時，大多數(shù)散射光與入射激光具有相同的波長（顏色），不能提供有用的信息，這種散射稱為瑞利散射。然而，還有極小一部分散射光的波長（顏色）與入射光不同，其波長的改變由測試樣品（所謂散射物質(zhì)）的化學(xué)結(jié)構(gòu)所決定，這部分散射光稱為拉曼散射。3.2拉曼光譜分析3.2.1拉曼光譜概述40圖4.24拉曼光譜儀拉曼光譜儀如圖4.24所示，拉曼光譜是特定分子或材料獨(dú)有的化學(xué)指紋，能夠用于快速確認(rèn)材料種類或者區(qū)分不同的材料。在拉曼光譜數(shù)據(jù)庫中包含著數(shù)千條光譜，通過快速搜索，找到與被分析物質(zhì)相匹配的光譜數(shù)據(jù)，即可鑒別被分析物質(zhì)。3.2拉曼光譜分析3.2.1拉曼光譜概述41如圖4.25所示，當(dāng)光與氣體、液體或固體中的分子相互作用時，絕大多數(shù)光子會以與入射相同的能量被分散或散射。這稱為彈性散射或瑞利散射。在這些光子中，少量光子（約為千萬分之一）將以不同于入射光子的頻率散射。與分析偶極矩變化情況的FTIR光譜不同，拉曼分析的是分子鍵極化性的變化情況。光與分子的相互作用會導(dǎo)致電子云形變。這種形變稱作極化度變化。分子鍵具有特定的能量遷躍，在此期間極化度會發(fā)生變化，從而產(chǎn)生拉曼活性。3.2拉曼光譜分析3.2.2拉曼光譜工作原理圖4.25拉曼光譜儀工作原理42如圖4.26所示，傅里葉變換紅外光譜儀（FourierTransformInfraredSpectrometer，F(xiàn)TIRSpectrometer）,簡稱為傅里葉紅外光譜儀。FTIR光源為連續(xù)波長的光源，樣品發(fā)生紅外吸收后產(chǎn)生干涉圖，通過傅里葉變換將干涉圖轉(zhuǎn)換為光譜圖。FTIR的優(yōu)點(diǎn)是掃描速度快，分辨率高；光通量大，靈敏度高；光譜范圍寬，測量精度高。3.3傅里葉變換紅外光譜分析3.3.1傅里葉變換紅外光譜儀簡介圖4.26傅里葉變換紅外光譜儀43如圖4.26所示，當(dāng)紅外光進(jìn)入干涉儀時，分光器將光分成兩個光束。第一光束被定鏡反射，而第二光束被動鏡反射。動鏡會不斷地前后移動，第二光束會根據(jù)其位置而傳播更長或更短距離。兩個光束在分束器處再次相遇，并相互干擾。由于第二個光束傳播距離的變化，從干涉儀發(fā)出的紅外光束的頻率分布不斷改變。檢測器記錄此“干涉圖”，通過計(jì)算機(jī)將信號強(qiáng)度與時間的函數(shù)傅里葉轉(zhuǎn)換為頻率譜，即信號強(qiáng)度與頻率/波數(shù)的函數(shù)。圖4.26傅里葉變換紅外光譜儀光路圖3.3傅里葉變換紅外光譜分析3.3.2傅里葉變換紅外光譜儀工作原理44核磁共振波譜法(NuclearMagneticResonanceSpectroscopy,NMR)。NMR是研究原子核對射頻輻射(Radio-frequencyRadiation)的吸收，它是對各種有機(jī)和無機(jī)物的成分、結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性分析的最強(qiáng)有力的工具之一，有時亦可進(jìn)行定量分析。核磁共振技術(shù)是一種原位實(shí)時、高分辨的非侵入式表征手段，能提供原子化學(xué)環(huán)境、偶合、化學(xué)鍵連接、原子空間距離和分子尺寸等重要結(jié)構(gòu)信息，已在化學(xué)生物分子表征、醫(yī)學(xué)成像方面得到廣泛應(yīng)用，與之對應(yīng)的核磁共振波譜儀如圖4.27所示。3.4核磁共振波譜法3.4.1核磁共振波譜法概述圖4.27核磁共振波譜儀45如圖4.28所示，核磁共振波譜儀主要由磁體、探頭、射頻發(fā)生器、射頻接收器、掃描發(fā)生器以及記錄儀所組成。磁體是為了提供強(qiáng)的穩(wěn)定均勻的磁場，射頻振蕩器是產(chǎn)生一個與外磁場強(qiáng)度相匹配的射頻頻率，提供能量使磁核從低能級到高能級，射頻接受器用于接受攜帶樣品核磁共振信號的射頻輸出并將接收到的信號傳送到放大器放大。探頭里有樣品管座、發(fā)射線圈、接受線圈、變溫元件等。而掃描單元是安裝在磁極上的掃描線圈，提供一個附加可變磁場，用于掃描測定，最終信號傳輸?shù)接涗泝x。3.4核磁共振波譜法3.4.2核磁共振波譜儀工作原理圖4.28核磁共振波譜儀結(jié)構(gòu)示意圖46選區(qū)電子衍射(selectedareaelectrondiffraction，SAED)由選區(qū)形貌觀察與電子衍射結(jié)構(gòu)分析的微區(qū)對應(yīng)性，實(shí)現(xiàn)晶體樣品的形貌特征與晶體學(xué)性質(zhì)的原位分析。簡單地說，選區(qū)電子衍射借助設(shè)置在物鏡像平面的選區(qū)光欄，可以對產(chǎn)生衍射的樣品區(qū)域進(jìn)行選擇，并對選區(qū)范圍的大小加以限制，從而實(shí)現(xiàn)形貌觀察和電子衍射的微觀對應(yīng)。3.5選區(qū)電子衍射3.5.1選區(qū)電子衍射簡介47選區(qū)電子衍射借助設(shè)置在物鏡像平面的選區(qū)光欄，可以對產(chǎn)生衍射的樣品區(qū)域進(jìn)行選擇，并對選區(qū)范圍的大小加以限制，從而實(shí)現(xiàn)形貌觀察和電子衍射的微觀對應(yīng)。選區(qū)電子衍射的基本原理見圖4.29。選區(qū)光欄用于擋住光欄孔以外的電子束，只允許光欄孔以內(nèi)視場所對應(yīng)的樣品微區(qū)的成像電子束通過，使得在熒光屏上觀察到的電子衍射花樣僅來自于選區(qū)范圍內(nèi)晶體的貢獻(xiàn)。3.5選區(qū)電子衍射3.5.2選區(qū)電子衍射工作原理圖4.29選區(qū)電子衍射機(jī)理48如圖4.30所示，紫外-可見分光光度法，又稱紫外-可見吸收光譜法（Ultraviolet–visiblespectroscopy，UV-Vis），是以紫外線-可見光區(qū)域（通常200-800nm）電磁波連續(xù)光譜作為光源照射樣品，研究物質(zhì)分子對光吸收的相對強(qiáng)度的方法。物質(zhì)中的分子或基團(tuán)，吸收了入射的紫外-可見光能量，電子間能級躍遷產(chǎn)生具有特征性的紫外-可見光譜，可用于確定化合物的結(jié)構(gòu)和表征化合物的性質(zhì)。紫外-可見吸收光譜在化學(xué)、材料、生物、醫(yī)學(xué)、食品、環(huán)境等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。3.6紫外-可見分光光度法3.6.1紫外-可見分光光度法簡介圖4.30紫外分光光度計(jì)49物質(zhì)的吸收光譜本質(zhì)上就是物質(zhì)中的分子、原子等，吸收了入射光中某些特定波長的光能量，并相應(yīng)地發(fā)生躍遷吸收的結(jié)果。圖4.31為紫外分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖，紫外-可見吸收光譜就是物質(zhì)中的分子或基團(tuán)，吸收了入射的紫外可見光能量，產(chǎn)生了具有特征性的帶狀光譜。物質(zhì)中原子、離子、基團(tuán)吸收紫外-可見光(200-800nm)，價(jià)層電子發(fā)生躍遷。由于電子能級躍遷常常伴隨著能級振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷，故光譜為寬譜。將分子因能級躍遷吸收的輻射強(qiáng)度按波長順序記錄下來得到吸收光譜，可以從光譜中吸收峰、谷、肩縫、末端吸收位置、強(qiáng)度等信息對該物質(zhì)進(jìn)行定量、定性、半定量分析。3.6紫外-可見分光光度法3.6.1紫外-可見分光光度法工作原理圖4.31紫外分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖5004仿生結(jié)構(gòu)化材料表面性能表征測試技術(shù)51如圖4.32所示，X-射線光電子譜儀(X-rayPhotoelectronSpectroscopy，XPS)，經(jīng)常又被稱為化學(xué)分析用電子譜，是一種最主要的表面分析工具。XPS作為當(dāng)代譜學(xué)領(lǐng)域中最活躍的分支之一，它除了可以根據(jù)測得的電子結(jié)合能確定樣品的化學(xué)成份外，XPS最重要的應(yīng)用在于確定元素的化合狀態(tài)。XPS可以分析導(dǎo)體、半導(dǎo)體甚至絕緣體表面的價(jià)態(tài)，這也是XPS的一大特色，是區(qū)別于其它表面分析方法的主要特點(diǎn)。4.1X-射線光電子譜儀4.1.1X-射線光電子譜儀簡介圖4.32X射線光電子能譜儀52XPS方法的理論基礎(chǔ)是愛因斯坦光電定律。用一束具有一定能量的X射線照射固體樣品，入射光子與樣品相互作用，光子被吸收而將其能量轉(zhuǎn)移給原子的某一殼層上被束縛的電子，此時電子把所得能量的一部分用來克服結(jié)合能和功函數(shù)，余下的能量作為它的動能而發(fā)射出來，成為光電子，這個過程就是光電效應(yīng)。4.1X-射線光電子譜儀4.1.2X-射線光電子譜儀工作原理534.1X-射線光電子譜儀4.1.2X-射線光電子譜儀工作原理圖4.33是XPS結(jié)構(gòu)示意圖，XPS的工作原理可以分為以下幾個步驟，激發(fā)光源、光電子發(fā)射、光電子能譜測量和數(shù)據(jù)分析?？偟膩碚f，XPS通過激發(fā)樣品表面的原子，測量樣品發(fā)射的光電子的動能和數(shù)量，來分析樣品表面的化學(xué)成分和電子狀態(tài)。圖4.33X射線光電子能譜儀結(jié)構(gòu)54圖4.34俄歇電子能譜儀4.2俄歇電子能譜4.2.1俄歇電子能譜簡介俄歇電子能譜（AugerElectronSpectroscopy,AES）是用具有一定能量的電子束（或X射線）激發(fā)樣品俄歇效應(yīng)，通過檢測俄歇電子的能量和強(qiáng)度，從而獲得有關(guān)材料表面化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)信息的方法。圖4.34為俄歇電子能譜儀實(shí)物圖，AES現(xiàn)已成為一種最廣泛使用獲取固體表面化學(xué)成分的分析技術(shù)。而這一技術(shù)的基本優(yōu)點(diǎn)是它在0.4至5納米表面高靈敏度的化學(xué)分析，快速的數(shù)據(jù)采集速度，它能夠探測到氦元素以上所有元素和高空間分辨率的能力?？梢赃_(dá)到高空間分辨率是因?yàn)闃悠吩诔哒婵眨║HV）技術(shù)下被已聚焦成細(xì)探針的電子束所激發(fā)。55AES背后的技術(shù)是俄歇效應(yīng)，圖4.35顯示了俄歇能譜使用K，LI，LII和LIII電子層的圖標(biāo)。這些可能是一個原子在分子或固態(tài)的環(huán)境下的內(nèi)殼層。4.2俄歇電子能譜4.2.2俄歇電子能譜儀工作原理圖4.35俄歇效應(yīng)56俄歇原理：當(dāng)X射線或高能電子輻射到物體上時，由于光子能量很高，能穿入物體，使原子內(nèi)殼層上的束縛電子發(fā)射出來。當(dāng)一個處于內(nèi)層電子被移除后，在內(nèi)殼層上出現(xiàn)空位，而原子外殼層上高能級的電子可能躍遷到這空位上，同時釋放能量。一定的內(nèi)原子殼空位可以引起一個或多個俄歇電子躍遷。躍遷時釋放的能量將以輻射的形式向外發(fā)射。通常能量以發(fā)射光子的形式釋放，但也可以通過發(fā)射原子中的一個電子來釋放，被發(fā)射的電子叫做俄歇電子。被發(fā)射時，俄歇電子的動能等于第一次電子躍遷的能量與俄歇電子的離子能之間的能差。這些能級的大小取決于原子類型和原子所處的化學(xué)環(huán)境。4.2俄歇電子能譜4.2.2俄歇電子能譜儀工作原理57圖4.36AES激發(fā)坑型4.2俄歇電子能譜4.2.2俄歇電子能譜儀工作原理AES分析區(qū)域受激原子發(fā)射出具有元素特征的俄歇電子，從而實(shí)現(xiàn)對待測樣品的表面分析。AES激發(fā)坑型如圖4.36所示：58二次離子質(zhì)譜（SecondaryIonMassSpectrometry，SIMS），是一種非常靈敏的表面成份精密分析儀器，它是通過高能量的一次離子束轟擊樣品表面，使樣品表面的分子吸收能量而從表面發(fā)生濺射產(chǎn)生二次離子,通過質(zhì)量分析器收集、分析這些二次離子，就可以得到關(guān)于樣品表面信息的圖譜。二次離子質(zhì)譜儀（如圖4.31所示）揭示了真正表面和近表面原子層的化學(xué)組成，其信息量也遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了簡單的元素分析，可以用于鑒定有機(jī)成分的分子結(jié)構(gòu)。4.3二次離子質(zhì)譜4.3.1二次離子質(zhì)譜簡介圖4.37二次離子質(zhì)譜儀59SIMS是一種基于質(zhì)譜的表面分析技術(shù)，二次離子質(zhì)譜原理是基于一次離子與樣品表面互相作用現(xiàn)象。帶有幾千電子伏特能量的一次離子轟擊樣品表面，在轟擊的區(qū)域引發(fā)一系列物理及化學(xué)過程，包括一次離子散射及表面原子、原子團(tuán)、正負(fù)離子的濺射和表面化學(xué)反應(yīng)等，產(chǎn)生二次離子，這些帶電粒子經(jīng)過質(zhì)量分析后得到關(guān)于樣品表面信息的質(zhì)譜，簡稱二次離子質(zhì)譜。4.3二次離子質(zhì)譜4.3.2二次離子質(zhì)譜儀工作原理60圖4.38二次離子質(zhì)譜工作原理圖4.38是二次離子質(zhì)譜工作原理圖，一定能量的離子打到固體表面會引起表面原子、分子或原子團(tuán)的二次發(fā)射，即離子濺射。濺射的粒子一般以中性為主，其中有一部分帶有正、負(fù)電荷，這就是二次離子。利用質(zhì)量分析器接收分析二次離子就得到二次離子質(zhì)譜。4.3二次離子質(zhì)譜4.3.2二次離子質(zhì)譜儀工作原理6105仿生結(jié)構(gòu)化材料力學(xué)性能表征測試技術(shù)625.1拉伸試驗(yàn)拉伸試驗(yàn)，作為測試材料強(qiáng)度的基礎(chǔ)試驗(yàn)，被廣泛接受。如圖4.39（左）所示，最常用的是單軸拉伸試驗(yàn)（沿中心軸線施加載荷），以規(guī)定的速率均勻地拉伸試樣，記錄拉力和伸長量。推導(dǎo)出應(yīng)力-應(yīng)變曲線、屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和斷裂伸長率等材料參數(shù)。此外，還有雙軸拉伸試驗(yàn)。圖4.39單軸拉伸試驗(yàn)（左）和雙軸拉伸（右）試驗(yàn)635.2應(yīng)力疲勞(高周疲勞)試驗(yàn)技術(shù)疲勞耐久極限是通過高崗疲勞試驗(yàn)來測定的，因此對材料應(yīng)力疲勞的研究自然帶動了應(yīng)力控制疲勞試驗(yàn)機(jī)的發(fā)展和不斷革新。圖4.40為旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞試驗(yàn)機(jī)。此類裝置是通過控制試樣端部的撓度而實(shí)現(xiàn)對試樣工作部分的載荷(應(yīng)力)控制。該機(jī)以檢驗(yàn)試件承受恒定彎矩（或力）情況下旋轉(zhuǎn)，在交變應(yīng)力作用下試件涂層抗周期性機(jī)械應(yīng)力的性能進(jìn)行分析。圖4.40旋轉(zhuǎn)彎曲疲勞試驗(yàn)機(jī)645.3斷裂力學(xué)測試技術(shù)任何材料都不可避免地存在著類似于裂紋的缺陷，他們或是結(jié)構(gòu)材料固有的，或是制造加工過程中造成的，也可能是使用過程造成的損傷。這種缺陷的存在和擴(kuò)展，大大降低了結(jié)構(gòu)的承載能力，其爭使之失效。相對于材料的疲勞特性測試技術(shù)來說，斷裂性能測試與評價(jià)是一門較新的試驗(yàn)技術(shù)。常用的表征斷裂特性的參量有：臨界應(yīng)力強(qiáng)度因子KIC(見線彈性斷裂力學(xué))、臨界裂紋張開位移（見COD法）和J積分的斷裂臨界值JIC等。斷裂力學(xué)在工程中的應(yīng)用已相當(dāng)普遍，為了對工程結(jié)構(gòu)作斷裂分析，必須先通過試驗(yàn)，獲得材料或結(jié)構(gòu)的斷裂特性數(shù)據(jù)。655.3斷裂力學(xué)測試技術(shù)其中三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)是斷裂韌性測試中應(yīng)用最廣的一種。因試驗(yàn)中對試樣進(jìn)行三點(diǎn)彎曲加載而得名。三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)如圖4.41所示,它用于測定應(yīng)力強(qiáng)度因子KI、裂紋張開位移δ和J積分等參量。試驗(yàn)中通過測得的載荷-位移（裂紋嘴張開位移或施力點(diǎn)位移）曲線，可計(jì)算出與臨界條件相應(yīng)的參量值。圖4.41三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)示意圖665.4腐蝕環(huán)境試驗(yàn)技術(shù)通過腐蝕試驗(yàn)，我們可以掌握材料與環(huán)境所構(gòu)成的腐蝕體系的特性，從而進(jìn)一步了解腐蝕機(jī)制，然后對材料的腐蝕過程進(jìn)行控制，達(dá)到延長材料壽命的目的。應(yīng)力腐蝕和腐蝕疲勞試驗(yàn)對海上船體、海洋采油平臺、核反應(yīng)堆、承受腐蝕環(huán)境的飛機(jī)和汽車構(gòu)件等都很有必要。最真實(shí)直接的金屬材料海洋腐蝕試驗(yàn)方法當(dāng)屬室外實(shí)海腐蝕試驗(yàn)，圖4.42為模擬深海低溫超高壓含侵蝕性離子應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)裝置圖，該設(shè)施能夠有效地模擬并實(shí)現(xiàn)加速腐蝕的室內(nèi)模擬腐蝕試驗(yàn)，對研究金屬材料的海洋腐蝕規(guī)律也是具有重要意義的。圖4.42模擬深海低溫超高壓含侵蝕性離子應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)裝置675.5高、低溫試驗(yàn)技術(shù)高低溫測試是用來確定材料在高溫和低溫氣候環(huán)境條件下工作性能適應(yīng)性的方法。超高溫材料和結(jié)構(gòu)被廣泛應(yīng)用于航空航天等高新技術(shù)領(lǐng)域，遭受的使役環(huán)境溫度越來越高，材料的超高溫力學(xué)性能