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進(jìn)出口紡織品二異氰酸酯的測定氣相色譜-質(zhì)譜法26.3超聲波發(fā)生器:頻率40kHz,可控制溫度為(25±5)℃.6.5旋轉(zhuǎn)燕發(fā)儀。準(zhǔn)確稱取1.0g(精確至0.01g)的試樣于玻璃樣品瓶(6.4),加人20mL的混合溶劑(5.3),在(25±由于測試結(jié)果取決于所使用儀器,因此不可能給出氣相色條件已被證明是可行的:b)升溫程序:初溫50℃(1min),以s℃/min升溫至150℃(1min),以10℃/min升溫至240℃,以25℃/min升溫至260℃,保持12min;)電離能量:70eV;j)離子源溫度:250℃:在相同試驗條件下進(jìn)行樣品測定,混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中目標(biāo)化合物的響應(yīng)值均3測線性范圍內(nèi)。如果檢出的色譜峰保留時間與標(biāo)準(zhǔn)品偏差小于0.1min,并且在扣除背的標(biāo)準(zhǔn)溶液相比,其相對偏差不超過表1規(guī)定的范圍,則可判斷樣品中存在目標(biāo)物。12種二異氰酸酯化合物選擇離子流色譜圖見附錄C.將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測溶液分別注入氣相色譜-質(zhì)譜儀(6.1)中,樣品中目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度應(yīng)在除不加試樣外,均按照步驟7.1~7.3進(jìn)行。試驗結(jié)果以各種二異氰酸酯化合物的檢測結(jié)果分別表示,計算結(jié)果按G2,6-甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯和二環(huán)已基甲烷二異氰酸酷的定量余二異氰酸酯類化合物的定量限為0.5mg/kg。在重復(fù)性條件下,兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%:在再現(xiàn)性次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的15%.1Toluene-2.6-disocys2Toluene-2.4-disocya345672.4.6-diisocyanato-1.894.4'-mcthy
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