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高考化學試驗專題

化學試驗復習系列一:化學試驗儀器的主要用途和運用方法

儀器圖形與名稱*主要用途"使用方法及注意事項?

試管,「DI用作少量試劑的溶解或(1)可直接加熱,加熱時外壁要燎干,用試管

反應的儀器,也可收集央夾住或用鐵夾固定在鐵架臺上,(2)加熱固

少量氣體、裝配型氣體體時,管口略向下像斜,固體平鋪在管底;(3)

發(fā)生器小〃加熱液體時液體量不超過容積的1/3,管口向

上傾斜,與桌面成45°,切忌管口向著人.裝

溶液時不超過試管容積的1/2J

用于高溫灼燒固體試劑能耐120。?1400C的高溫。有蓋,可防止藥品

e并適于稱量,如測定結(jié)崩濺.珀摒可在泥三角上直捋加熱,熱用塌及

晶水合物中結(jié)晶水含重蓋要用珀埸鉗夫取,熱生埸不能驟冷或減水.

的實治2熱珀竭冷卻時應放在干燥器中.。

學口配制、濃縮、稀釋、盛加,蜩蟄石棉繳,外壁要擦干,加熱液體時液

裝、加熱溶液,也可作體量不超過容積的1/2,不可蒸干,反應時液

較多試劑的反應容器、體不超過2/3,溶解時要用玻璃棒輕輕攪拌?一

水浴加熱器尹

燒瓶.「用作加熱或不加熱條件平底燒瓶一般不做加熱儀器,圓底燒瓶嬤康

下較多液體參加的反應甑撮股,或水浴加熱.液體量不超過容積的

5容器一1/2.

蒸窗燒麻作液體混合物的蒸僵或振烈要蟄石棉殿,要加碎瓷片防止暴涕,分鐲

分濯,也可裝配氣體發(fā)時溫度計水銀球宜在支管口處2

)生第'

惟形滴定中的反應器,也可豳底麒J滴定時只振蕩,因而液體不能太

瓶一八八收集液體,組裝洗氣瓶…多,不攪拌。C

集氣瓶,.收集貯存少量氣體,裝不能加熱,作固體在氣體中燃燒的容器時,要

配洗氣瓶,氣體反應器、在瓶底家少量水或一層細沙.瓶口磨砂(與廠

固體在氣體中燃燒的容口瓶瓶頸磨砂相區(qū)別),用磨砂玻璃片封口,3

51器Q

試劑放置試劑用.可分廣口都是磨口并配有玻璃塞.有無色和棕色兩種,

瓶口j瓶和細口瓶,廣口瓶用見光分解需逆光保存的一般使用棕色瓶。盛放

于盛放固體藥品(粉末強堿固體和溶液時,不能用玻璃塞,需用膠塞

0或碎塊狀);細口瓶用于和軟木塞.試劑瓶不能用于配制溶液,也不能

廣口服堪口服盛放液體藥品.?用作反應器,不能加熱.瓶塞不可互換.。

滿瓶「八盛放少量液體試劑的容湎瓶口為磨口,不能盛放堿液。有無色和棕色

器.由滴管和滴瓶組成,兩種,見光分解需避光保存的(如硝酸銀溶液)

滴管置于湎瓶內(nèi),。應盛放在棕色瓶內(nèi).酸和其它能腐蝕橡膠制品

的液體(如液浸)不宜長期盛放在瓶內(nèi).滴管

用畢應及時放回原瓶,切記!不可“串瓶”,「

不溶性塊狀固體與液體控制導氣管活塞可使反應隨時發(fā)生或停止,不

常溫下制取不易溶于水能加熱,不能用于強烈放熱或反應劇烈的氣體

的氣體3制備,若產(chǎn)生的氣體是易燃易爆的,在收集或

者在導管口點燃前,必須檢驗氣體的純度.*

知識點2計量儀器的使用方法(溫度計).

儀器圖形與名稱〃主要用途戶使用方法及注意事項。

酸式滴定管堿式滴定中和滴定(也可用于其使用前要洗凈并檢查是否漏液,先潤洗再裝溶

管)它滴定)的反應,可準液,’0'刻度在上方,但不在最上;最大刻度不

確量取液體體積,酸式在最下。精確至0.1ml,可估讀到0.01ml.讀數(shù)時

滴定管盛駿性、氧化性視線與凹液面相切?*

溶液,堿式滴定管盛誠

(JOL

性、非氧化性溶液,二

1者不能互代.,

量筒〃n13粗量取液本體積(精確無。刻度線,刻度由下而上,選合適規(guī)格減小

?1^1度)0.1ml)。,誤差,讀數(shù)同滴定管。不能在量簡內(nèi)配制溶液

小或進行化學反應,不可加熱。Q

容量Q用于準確配置一定物用前檢查是否漏水,要在所標溫度下使用,加

瓶>質(zhì)的量濃變的溶液,常液體用玻璃棒引流,定容時凹液面與刻度線相

I*?r

用規(guī)格有50、100、切,不可直接溶解溶質(zhì),不能長期存放溶液,

250、500.1000聿升不能加熱或配制熱溶液.回答要選用的容量瓶

?0等.一時要帶規(guī)格.*

溫度計一測定溫度的量具,混度使用溫度計時要注意其量程,注意水銀球部位

計有水銀的和酒精的玻璃極?。▊鳠峥欤┎灰鲋鞅?,以防碎裂,

兩種。常用的是水餛溫水銀球放置的位置要合適.如測液體溫度時,

度計."水銀球應置于液體中;做石油分溜實驗時水銀

球應放在分僵燒瓶的支管處。/

稱量藥品(固體)質(zhì)量,稱前調(diào)零點,稱量時左物右碼,精確至0.1克,

精度"0」g?*藥品不能直接放在托盤上(兩盤各放一大小相

同的紙片),易潮解、腐蝕性藥品放在玻璃器皿

中(如燒杯等)中稱量,一

托盤天平〃

a知識點3加熱、蒸發(fā)、蒸溜、結(jié)晶的儀器.

儀器圖形與名稱Q主要用途“使用方法及注意事項,

酒精燈作熱源。酒精不能超過容積的2/3,不能少于1/4,

“Wa加熱用外焰,熄滅用燈帽蓋滅,不能用

嘴吹…

’WW?

表面皿、蒸發(fā)皿。蒸發(fā)皿用于蒸蒸發(fā)皿可放在三腳架上耳援加熟,也可

發(fā)溶劑,濃縮溶用石棉網(wǎng)、水浴、沙浴等加熱,不能驟

液。冷,蒸發(fā)溶液時不能超過2/3,加熱過

程中可用玻璃棒攪拌.在蒸發(fā)、結(jié)晶過

程中,不可將水完全蒸干,以免晶體顆

粒畫濺?—

蒸窗裝置”對互溶的液體溫度計水銀球應低于支管口處,蒸溜燒

混合物進行分瓶中應加碎瓷片或沸石以防暴沸,冷淹

離口器下口進水,上口出水?7

U1

V&£

Lz"JL

m、rij4、-*24八"Tbr、,-dg/.,iao

知識點4過濾、分離、注入液體的儀器<.-

儀器圖形與名稱~主要用途C使用方法及注意事項

漏斗〉一過港或向小口徑容器注入不能用火加熱,過慮時應“一帖二低三

液體;易溶性氣體吸收(防靠”.。

4:?T倒吸)"

長頸漏斗」(裝配反應器,便于注入反下端應插入液面下,否則氣體會從漏斗

應液-*口跑掉小

4?

分液漏斗,(1用于分離密度不同且互不使用前先檢查是否漏液0分液時下層液

相溶的液體;也可組裝反體自下口放出,上層液體從上口倒出,

應器,以隨時加液體;也放液時打開上蓋或?qū)⑷系陌疾蹖?/p>

*:S可用于萃取分液。?上口小孔…

H知識點5干燥儀器.

干燥管,-―犀氣你發(fā)生器一起配合使用「欲收集干燥的氣體,使用時其大口一

,n內(nèi)裝塊狀固體干燥劑,用于干燥端與氣體輸送管相連。球部充滿粒狀

“(\或吸收某些氣體.-干燥劑,如無水氯化鈣和堿石灰等.?

U形管口可用作干燥器、電解的實驗的容內(nèi)裝粒狀干燥劑,兩邊管口連接導氣

器、作洗氣或吸收氣體的裝置。?管;也可用作電解的實峻的容器,內(nèi)

裝電解液,兩邊管口內(nèi)插入電極;還

可用作洗氣或吸收氣體的裝置.一

干燥器」用于存放需要保持干燥的物品灼燒后的用喝內(nèi)藥品需要干燥時,須

;£的容器.干燥器隔板下面放置干待冷卻后再將用竭放入干燥器中,干

燥劑,需要干燥的物品放在適合燥器蓋子與磨口邊緣處涂一層凡土

的容器內(nèi),再將容器放于干燥器林,防止漏氣.干燥劑要適時更換.

的隔板上。0開蓋時,要一手拉住干燥器,一手握

7住蓋柄,穩(wěn)穩(wěn)平推.》

化學試驗復習系列二:基本操作

考綱要求:駕馭藥品的取用、加熱、儀器裝配、儀器洗滌、溶解、過濾、

蒸發(fā)、結(jié)晶和重結(jié)晶、萃取和分液等基本操作

1、.藥劑取用

(1)運用儀器:

固(塊狀)鏡子(粉狀)角匙,液量筒,滴管,滴定管

取用方法:固一橫二放三慢豎,液傾倒口對口標簽對手心,滴

加滴管干凈,吸液不太多,豎直懸滴

(2)定量取用儀器:用天平量筒,不定量用最少量為液1-2固鋪滿試

管底

(3)取完后蓋上蓋子,放回原處用剩藥品不行放回原處(白

磷、金屬鈉鉀除外)

(4)特別試劑取用

白磷:用銀子夾住白磷,用在小刀水下切割

金屬鈉鉀:用鑲子取出后,用濾紙吸去煤油,放在玻璃片上用小刀切

割黃豆或綠豆大小

取用試劑不能用手接觸藥品不能直聞氣味不能嘗味道

2、儀器洗滌

基本方法:先注入少量水,振蕩倒掉,沖洗外壁,若仍有污跡,刷洗或用

洗滌液處理。最終用蒸儲水沖洗。

洗凈的標準:內(nèi)壁勻稱附著?層水膜,不聚成水滴,不凝成股

儀器洗滌的方法:依據(jù)儀器沾有污痕的性質(zhì),選擇適當?shù)脑噭┤芙舛ァ?/p>

常用的有:酸洗、堿洗、氧化劑洗、溶劑洗等。

特別污跡的洗滌舉例:

(1)內(nèi)有油脂的試管溶液或洗衣粉或汽油

(2)附有銀鏡的試管3溶液

(3)還原后的試管硝酸

(4)粘有硫磺、白磷、碘的試管—2

(5)久置,溶液的試劑瓶濃鹽酸

(6)熔化硫的試管溶液或2

(7)久置石灰水的試劑瓶鹽酸

(8)熔化苯酚的試管酒精或溶液

(9)盛放乙酸乙酯的試管溶液酒精

(10)做過一,一檢驗的試管氨水

3、試紙的運用

常用試紙與用途:

紅色石蕊試紙測試堿性試劑或氣體

藍色石蕊試紙測試酸性試劑或氣體

淀粉試紙測試氧化性氣體

試紙測試溶液酸堿性

運用方法:檢驗溶液取試紙放在表面皿上,玻棒蘸取液體,沾在試紙

中心,視察顏色的改變,推斷溶液的性質(zhì)。

檢驗氣體用鏡子夾取或粘在玻璃棒的一端,先用水潮濕,再放在氣體

中,視察試紙的顏色改變狀況來推斷氣體的性質(zhì)。

試紙的種類許多。常用的有紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、試紙、淀粉

碘化鉀試紙和品紅試紙等。

留意:運用試紙不能用蒸鏘水潤濕。

4、溶液的配制

(1)配制溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)肯定的溶液

計算:算出所需溶質(zhì)和水的質(zhì)量。把水的質(zhì)量換算成體積。如溶質(zhì)是

液體時,要算出液體的體積。

稱量:用天平稱取固體溶質(zhì)的質(zhì)量;用量簡量取所需液體、水的體積。

溶解:將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯里,加入所需的水,用玻璃棒攪拌使

溶質(zhì)完全溶解.

(2)配制肯定物質(zhì)的量濃度的溶液

計算:算出固體溶質(zhì)的質(zhì)量或液體溶質(zhì)的體積。

稱量:用托盤天平稱取固體溶質(zhì)質(zhì)量,用量簡量取所需液體溶質(zhì)的體

積。

溶解:將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯中,加入適量的蒸儲水(約為所配

溶液體積的1/6),用玻璃棒攪拌使之溶解,冷卻到室溫后,將溶液引流

注入容量瓶里。

洗滌(轉(zhuǎn)移):用適量蒸儲水將燒杯與玻璃棒洗滌2—3次,將洗滌

液注入容量瓶。振蕩,使溶液混合勻稱。

定容:接著往容量瓶中當心地加水,直到液面接近刻度2—3m處,改

用膠頭滴管加水,使溶液凹面恰好與刻度相切。把容量瓶蓋緊,再振蕩

搖勻。

5.過濾過濾是除去溶液里混有不溶于溶劑的雜質(zhì)的方法。

(1)儀器漏斗燒杯鐵架臺玻棒(濾紙)

(2)過濾時應留意:

a>一貼二低三靠

①一貼:將濾紙折疊好放入漏斗,加少量蒸餡水潤濕,使濾紙緊貼

漏斗內(nèi)壁。

②二低:濾紙邊緣應略低于漏斗邊緣,加入漏斗中液體的液面應略低

于濾紙的邊緣。

③三靠:向漏斗中傾倒液體時,燒杯的夾嘴應與玻璃棒接觸;玻璃棒

的底端應和過濾器有三層濾紙?zhí)庉p輕接觸;漏斗頸的末端應與接受器的內(nèi)

壁相接觸,例如用過濾法除去粗食鹽中少量的泥沙。

b、若要得到純凈的沉淀或需稱量沉淀的質(zhì)量,則需對沉淀進行洗滌:

洗滌的緣由是洗去沉淀表面的可溶性物質(zhì);洗滌的方法是:用蒸錨水浸洗

濾紙上的固體,待流完后,重復若干次,直至洗凈。

C、沉淀是否洗凈的檢查:(檢驗溶液中含量較多且易檢驗的離子,以含

較多的「為例)取新得到的洗出液少許,滴入用鹽酸酸化的2溶液,若沒

有白色渾濁出現(xiàn),則說明沉淀已洗凈,若有白色渾濁出現(xiàn),則說明沉淀沒

有洗凈。

d、反應時是否沉淀完全的檢查:取沉淀上層清液,加入沉淀劑,若不再

有沉淀產(chǎn)生,說明沉淀完全。

6.蒸發(fā)和結(jié)晶蒸發(fā)是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質(zhì)以晶體析出的

方法。結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出晶體的過程,可以用來分別和提純幾種可

溶性固體的混合物。結(jié)晶的原理是依據(jù)混合物中各成分在某種溶劑里的溶

解度的不同,通過蒸發(fā)削減溶劑或降低溫度使溶解度變小,從而使晶體析

出。加熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時、要用玻璃棒不斷攪動溶液,防止由于局部

溫度過高,造成液滴飛濺。當蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多的固體時,即停止加熱,

例如用結(jié)晶的方法分別和3混合物。

(1)儀器蒸發(fā)皿三腳架或鐵架臺帶鐵圈酒精燈玻璃棒.

(2)操作:傾倒液體,不得超過2/3加熱過程不斷攪拌以免局部過

熱而使液體飛濺,當多量晶體析出時停止加熱,利用余熱把剩余水蒸干。

7.蒸儲蒸饋是提純或分別沸點不同的液體混合物的方法。用蒸鏘

原理進行多種混合液體的分別,叫分儲。

操作時要留意:

①在蒸饋燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。

②溫度計水銀球的位置應與支管底口下緣位于同一水平線上。

③蒸儲燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少于3o

④冷凝管中冷卻水從下口進,從上口出。

⑤加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質(zhì)的沸點,例如用分儲的方法進

行石油的分儲。

8.分液和萃取分液是把兩種互不相溶、密度也入相同的液體分別

開的方法。萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同,用一種溶

劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。選擇的萃取

劑應符合下列要求:和原溶液中的溶劑互不相溶;對溶質(zhì)的溶解度要遠大

于原溶劑,并且溶劑易揮發(fā)。

(1)儀器

分液漏斗燒杯

(2)萃取操作

在分液漏斗中加溶液和萃取劑,右手堵住漏斗上口塞,左手握活塞,

倒轉(zhuǎn)用力振蕩,放氣,正立放鐵圈上靜置

萃取劑選擇:1與原溶劑互不相溶、互不反應2溶質(zhì)在其中溶解度比原

溶劑大得多

(3)分液操作讓分液漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁,打開分液漏斗上口玻璃

塞,打開活塞,讓下層液體從下面流出到分界面,再關閉活塞,上層液體

由上口倒入另一燒杯

在萃取過程中要留意:

①將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗,其量不能超

過漏斗容積的2/3,塞好塞子進行振蕩。

②振蕩時右手捏住漏斗上口的頸部,并用食指根部壓緊塞子,以左手

握住旋塞,同時用手指限制活塞,將漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力振蕩。

③然后將分液漏斗靜置,待液體分層后進行分液,分液時下層液體從漏斗

口放出,上層液體從上門倒出。例如用四氯化碳萃取濱水里的澳。

9.升華升華是指固態(tài)物質(zhì)吸熱后不經(jīng)過液態(tài)干脆變成氣態(tài)的過程。

利用某些物質(zhì)具有升華的特性,將這種物質(zhì)和其它受熱不升華的物質(zhì)分別

開來,例如加熱使碘升華,來分別12和2的混合物。

儀器燒杯、燒瓶(內(nèi)盛冷水)、酒精燈、三腳架、石棉網(wǎng)

10.滲析利用半透膜(如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等),使膠體跟

混在其中的分了、離了分別的方法。常用滲析的方法來提純、精制膠體溶

液。滲析的原理是擴散,要不斷更換燒杯中的蒸儲水或改為流水,以提高

滲析的效果。

儀器半透膜袋(如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等)、燒杯、玻璃棒

鹽析駕馭蛋白質(zhì)的鹽析和皂化反應中高級脂肪酸鈉鹽的鹽析

11各種裝置的氣密性檢查方法歸納

一、基本方法:

①受熱法:將裝置只留下1個出口,并先將該出口的導管插入水中,

后采納微熱(手捂、熱毛巾捂、酒精燈微熱等),使裝置內(nèi)的氣體膨脹。

視察插入水中的導管是否有氣泡。停止微熱后,導管是否出現(xiàn)水柱。

②壓水法:如啟普發(fā)生器氣密性檢查

③吹氣法

二、基本步驟:

①形成封閉出口

②采納加熱法、水壓法、吹氣法等進行檢查

③視察氣泡、水柱等現(xiàn)象得出結(jié)論。

注:若連接的儀器許多,應分段檢查。

三、實例

【例1】如何檢查圖A裝置的氣密性

方法:如圖B將導管出口埋入水中,用手掌或熱毛巾焙容積大的部位,

看水中的管口是否有氣泡逸出,過一會兒移開焙的手掌或毛巾,視察浸

入水中的導管末端有無水上升形成水柱。若焙時有氣泡溢出,移開焙的手

掌或毛巾,有水柱形成,說明裝置不漏氣。

【例2】請檢查下面裝置的氣密性

方法:關閉分液漏斗活塞,將將導氣管插入燒杯中水中,用酒精燈微

熱園底燒瓶,若導管末端產(chǎn)生氣泡,停止微熱,有水柱形成,說明裝置不

漏氣。

【例3】啟普發(fā)生器氣密性檢查的方法,

陪登a

圖B圖C

關閉導氣管活塞,從球形漏斗上口注入水,待球形

漏斗下口完全浸沒于水中后,接著加入適量水到球形漏斗球體高度約1/2

處,做好水位記號靜置幾分鐘,水位下降的說明漏氣,不下降的說明不

漏氣。

【例4】檢查下面有長頸漏斗的氣體發(fā)生裝置的氣密性。

方法L同啟普發(fā)生器?!纛i中形成水柱,靜置數(shù)分鐘頸中液柱不下

降,說明氣密性良好,否則說明有漏氣現(xiàn)象。

方法2:向?qū)Ч芸诖禋?,漏斗頸端是否有水柱上升用橡皮管夾夾緊橡

皮管,靜置片刻,視察長頸漏斗頸端的水柱是否下落若吹氣時有水柱上升入

夾緊橡皮管后水柱不下落,說明氣密性良好。

【例5】檢查圖A所示簡易氣體發(fā)生器的氣密性。

K

圖A圖B

方法:關閉K,把干燥管下端深?度?浸入水中(圖B所示),使干燥管內(nèi)

液風光低于燒杯中水的液面,靜置一段時間,若液面差不變小,表明

氣密性良好。

【例6】

nHHn

圖A圖B

方法:如圖所示。關閉導氣管活塞,從U型管的一側(cè)注入水,待U型管

兩側(cè)出現(xiàn)較大的高度差為止,靜置幾分鐘,兩側(cè)高度差縮小的說明漏氣,

不縮小的說明不漏氣。

【例】如下圖所示為制取氯氣的試驗裝置:盛放藥品前,怎樣檢驗此裝置

方法:向B、D中加水使導管口浸沒在水面下,關閉分液漏斗活塞,打

開活塞K,微熱A中的圓底燒瓶,D中導管有氣泡冒出;停止加熱,關閉

活塞K片刻后,D中導管倒吸入一段水柱,B中沒入液面的導管口會產(chǎn)生

氣泡。有這些現(xiàn)象說明氣密性良好。儲氣作用、防堵塞防倒吸平安瓶作用

【例7】如何檢查下面裝置的氣密性?

S7

分析:較困難的試驗裝置,一次性檢查效果不好,可以分段檢查氣密性。

如用止水夾夾住b、C裝置間的導管的橡皮管,并關閉分液漏用酒精燈在a

裝置下微熱,若b裝置中的導管產(chǎn)生一段水柱,表明止水夾前面的裝置氣

密性良好。再在C處的錐形瓶中用酒精燈微熱,若e處出現(xiàn)氣泡,停止微

熱,插在e處液面下的導管產(chǎn)生一段液柱,表明這部分裝置的氣密性良好。

化學試驗復習系列三:物質(zhì)的提純分別、除雜和鑒別

考綱要求:綜合運用化學學問對常見的物質(zhì)(包括氣體物質(zhì)、無機離子)

進行分別、提純和鑒別。

學問再現(xiàn):

對混合物分別、提純的基本要求:原理正確,操作簡便,少用試劑(主

要成分)量不削減(或削減很少),愛護環(huán)境。

1.混合物分別、提純常用的方法:

按試驗操作方法分類,將有關常用方法與其適應對象列表如下

方法適用對象裝置圖?,操作注意事項,實例~

名稱―

過建。固體與液體不相(1)一貼、二低、三靠除去NaCl溶液中

溶的混合物。(2)必要時需對濾渣進的BaCOj+3

行洗滌(3)沉淀是否洗凈

的檢查(4)反應時是否沉

淀完全的檢查?!?/p>

分液一互不相溶的液體(1)上層液體從上口到分離NaCL水溶

與液體的混合物小處、下層液體從下端釋放液和Bn的CCU

±出。溶液。

蒸溜沸點差較大的物(1)液體和液體分離CaO與

(含質(zhì)組成的“固-液”蒸溜需加沸石(2)C2H50H的混合

分留),混合物或“液-液”溫度計的水銀球物.從HSO和

y24

混合物一在蒸翻燒瓶的支

CH3COOH的混

管口處(2)冷凝合溶液中分離出

水的進出口位置」

CH3COOHP

J9T8*量木含國

加熱雜質(zhì)可受熱分解碳酸鈉固體中的

分解〃成所需物質(zhì)或碳隈氫鈉一

變成氣體除去。?

加例分i解W宣系值用3

結(jié)晶產(chǎn)品和雜質(zhì)的溶目玻璃棒不斷攪拌;當

1蒸發(fā)過程中月從NaCl和KN03

和重解度隨溫度的變有大量固體結(jié)E顯出時停止加熱(如溶液中分離出

結(jié)晶〃化差異較大.用NaCl的分竄)NaCl和3

蒸發(fā)和冷卻的方2冷卻結(jié)晶是]品制高溫下的飽和溶

法,使溶質(zhì)從溶液,冷卻而結(jié)E鬲析出(如KN0)

i3

液中結(jié)晶分離出

來。

升華。固體混?合物中的3分離KI與b3

某組分受熱時易.

升華〃□

滲析小從膠體溶液中分如果含有膠體的混合物放除去淀粉溶液中

離出小分子或離在舒1卜的莖窿水中要多次的氯化鈉或葡萄

子。溶液的混臺物滲析一糖「

—半透第

87墓圖米

洗氣氣態(tài)混合物中的進氣管要插入洗氣瓶底用飽和食鹽水除

瓶內(nèi)某種組分易溶于nr部、出氣口稍稍探出膠塞去CL中的HCI,

洗氣某種液體「即可d用浸水除去CH4

法。4中的乙燎一

其它如:

酸、堿處理法:此法是利用混合物中各種組分酸堿性不同,用酸或堿處

理,從而分別提純物質(zhì),如分別和2。3混合物;如加硝酸除去硝酸鉀溶

液中的碳酸鉀;

正鹽和與酸式鹽相互轉(zhuǎn)化法例如在23固體中含有少量3雜質(zhì),可

將固體加熱,使3分解生成23,而除去雜質(zhì)。若在3溶液中混有少量23雜質(zhì),

可向溶液里通入足量2,使23轉(zhuǎn)化為3。

沉淀法:此法是利用混合物某種組分與溶液反應生成沉淀來進行分別提

純物質(zhì),如除去3中少量;

氧化還原法:此法是利用混合物中某種組分能被氧化(被還原)的性質(zhì)

來分別提純物質(zhì),如除去苯中的甲苯;如通氯氣除去3溶液中的2,加鐵除

去2中的3

電解法:此法是利用電解原理來分別提純物質(zhì),如電解冶煉鋁;

吸附法:混合物中的某種組分易被某種吸附劑吸附,如用木炭使蔗糖溶

液脫去有機色素

II.常見物質(zhì)除雜方法

序號原物所含雜質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方

灼熱的銅絲網(wǎng)用固體轉(zhuǎn)化

1N202

氣體

4溶液洗氣

22H2S

32溶液洗氣

42灼熱用固體轉(zhuǎn)化

氣體

52飽和的3洗氣

6H2S飽和的洗氣

72飽和的3洗氣

82飽和的食鹽水洗氣

922飽和的3洗氣

10炭粉2濃鹽酸(需加熱)過濾

112C加熱灼燒

12炭粉稀酸(如稀鹽酸)過濾

序號原物所含雜質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方

132。32。3(過量),2過濾

2O3

142。3溶液過濾

2O3

152鹽酸'氨水過濾

1U2溶液

1743或稀上4過濾

183溶液232加酸轉(zhuǎn)化法

19溶液3加酸轉(zhuǎn)化法

203溶液22加氧化劑轉(zhuǎn)

化法

G13溶液2、2過濾

nn2溶液3加還原劑轉(zhuǎn)

23(磁鐵)吸附

24()3膠體3蒸儲水滲析

25稀鹽酸過濾

序號原物所含雜質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方

2612晶體加熱升華

27晶體4加熱分解

no3晶體蒸儲水重結(jié)晶.

nn乙烯2、HzO堿石灰加固體轉(zhuǎn)化

C2H4

on乙烷溟的四氯化碳溶洗氣

31澳苯2稀溶液分液

32甲苯苯酚溶液分液

33己醒乙酸飽和23蒸儲

34乙醇水(少量)新制蒸儲

oc苯酚苯溶液、2分液

m.物質(zhì)的鑒別專題總結(jié)

1.物理方法

視察法:主要是通過視察被鑒別物質(zhì)的狀態(tài)、顏色等進行,如

鑒別相同濃度氯化鐵和氯化亞鐵溶液溶液;

嗅試法:主要通過推斷有揮發(fā)性氣體物質(zhì)的不同氣味來進行,

如鑒別氨氣和氫氣;

水溶法:主要通過視察鑒別物質(zhì)在水中的溶解狀況來進行,如

鑒別碳酸鈉和碳酸鈣;

加熱法:主要適用于易升華的物質(zhì)鑒別,如單質(zhì)碘、蔡的鑒別;

(此方法在化學方法中也用到)

熱效應法:常用于某些物質(zhì)溶于水后溶液溫度有明顯改變的物

質(zhì),如鏤鹽、濃硫酸、燒堿的鑒別;

焰色法:常用于某些金屬或金屬離子的鑒別,如鉀鹽、鈉鹽的

鑒別。

2.化學方法

加熱法:如碳酸氫鹽、硝酸鹽、鏤鹽等鹽類與難溶性堿等受熱

易分解、結(jié)晶水合物的受熱失水等等;

水溶性(或加水)法:如無水硫酸銅遇水呈藍色,或其水溶液

呈藍色,電石遇水有氣體放出等等;

指示劑測試法:常用石蕊、酚酸與試紙等來檢驗待鑒別溶液或

液體的酸、堿性,如等物質(zhì)的量濃度的醋酸鏤、

氯化鋁、小蘇打、蘇打(用試紙);

點燃法:主要用于檢驗待鑒別氣體物質(zhì)的助燃性或可燃性的有

無,以與可燃物的燃燒現(xiàn)象、燃燒產(chǎn)物的特點等等,如

乙煥燃燒產(chǎn)生大量黑煙,氫氣在氯氣中燃燒火焰呈蒼白

色;

分組法:當被鑒別的物質(zhì)較多時,常選擇適合的試劑將被鑒別

物質(zhì)分成若干小組,然后再對各小組進行鑒別,如鑒別

純堿、燒堿、水、氯化鋼、硫酸、鹽酸六種無色溶液(液

體州寸,可選用石蕊試液將上述六種溶液分成三個組(酸

性、堿性、中性),然后再對各組進行鑒別。

3.其他方法

只用一種試劑法:如只有蒸儲水和試管,鑒別以下幾種白色固

體粉末,氫氧化鋼、無水硫酸銅、硫酸鈉、氯

化鋁、氯化鈉時,先檢驗出疏酸銅,然后再依

次鑒別出氫氧化鋼、硫酸鈉、氯化鋁、氯化鈉;

不同試劑兩兩混合法:如不用任何試劑鑒別卜列四種無色溶

液,純堿、燒堿、硫酸鋁、氯化鋼,分別取

少量,任取一種與其余三種溶液混合,記錄

試驗現(xiàn)象;

兩種溶液自我鑒別法:如兩瓶失去標簽,外觀無任何區(qū)分的無

色溶液,只知一瓶是鹽酸,一瓶是碳酸鹽,

不用其他試劑進行鑒別。

化學試驗復習系列四:氣體的制備

考綱要求:駕馭常見氣體的試驗室制法(包括所用試劑、儀器、反應

原理和收集方法)。

接口的連接

一般應遵循裝置的排列依次:對于汲取裝置,若為洗氣瓶則

應“長”進(利于雜質(zhì)的充分汲?。岸獭背觯ɡ跉怏w導出),若為盛

有堿石灰的干燥管汲取水分和C02,則應“大”進(同樣利用C02和水

蒸氣的充分汲取)“小”出(利于余氣的導出),若為排水量氣時應“短”

進“長”出,排出水的體積即為生成氣體的體積。

1、氣體試驗裝置的設計

(1)裝置依次:制氣裝置一凈扮裝置一反應或收集裝置一除尾氣裝

(2)安裝依次:由下向上,由左向右

(3)操作依次:裝配儀器一檢驗氣密性一加入藥品一進行試驗

2、氣體發(fā)生裝置的類型

(1)設計原則:依據(jù)反應原理、反應物狀態(tài)和反應所需條件等因素

米選擇反應裝置。

(2)裝置基本類型:

裝置類型」固體反應物(加熱),固液反應物(不加熱),固液反應物(加熱)3

裝置,■

廿

示意圖,

■KSL.4■

主要儀器-3*

典型氣體0八NH,、CH等2壓、CO:、RS等.3Cl:、HC1、CR=CR等+

(1)試管口應稍向下傾斜,以(1)可通過分液漏斗來控(1)可通過分液漏斗

防止產(chǎn)生的水蒸氣在管口冷凝制液體用量和氣體的生成來控存腋體用量和氣

后倒流而引起試管破裂."體的生成速率."

(2)鐵夾應夾在距試菅Z11/3(2)分液漏斗可改用長頸(2)若被加熱液體沸

處.,漏斗,但漏斗頸的下口應伸點較低,燒瓶中要加

操作要(3)膠塞上的導管伸入:式管里入液面以下,否則起不到液細瓷片."

面不能太長,否則會妨礙氣體的封的作用.一

點3(3)若用排水法收集

導出.,(3)反應容器可視制氣量氣體,停止加熱前,

(4)若用排水法收集氣本,停的多少選擇試管、廠口瓶、應先格導氣管從水中

止加熱前,應先將導氣管從水中燒瓶等.3取出.3

取出.@

啟普發(fā)生器

適用:塊狀不

溶于水的固體

與液體在常溫組成:球形漏斗、

下反應制備不容器和帶活塞的

易溶于水的氣導管三部分?!?/p>

體。P功能:可以使氣體

原理:3

隨開隨用,隨關隨

停.?

幾種氣體的快速制取方法〃

(1)制氧氣22=240+0,t2Na;O;+2H;O=4NaOH-H3;t/

CaO

制氨氣NH,?J+H:0

制氯化氫:向濃硫酸中滴加濃鹽酸

制氯氣2KMnO4-16HCl=2KCl+2MnCl;+5Cl;t坨R0一

(4)裝置氣密性的檢驗【見專題】

3、凈化、干燥與反應裝置

(1)雜質(zhì)產(chǎn)生緣由:①反應過程中有揮發(fā)性物質(zhì),如用鹽酸制取

的氣體中一般有;從溶液中冒出的氣體中含有水氣。②副反應或雜

質(zhì)參與反就引起,如制乙烯時含2;乙塊中的H2s等。

(2)裝置基本類型:依據(jù)凈化藥品的狀態(tài)與條件來設計

裝置類型液體除雜制(不加熱)『固體除雜劑(不加熱)小固體除雜劑(加熱)一

適用范圍一

裝野

示意圖+>9,町9""

(3)氣體的凈化劑的選擇

選擇氣體汲取劑的依據(jù):氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)的差異。主要考慮

的是汲取效果,而不是現(xiàn)象。選擇一種與雜質(zhì)反應快而且反應完全的除雜

劑。

一般狀況下:①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來汲?。孩谒嵝噪s質(zhì)可用

堿性物質(zhì)汲取;③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)汲??;④水分可用干燥劑來汲取;

⑤能與雜質(zhì)反應生成沉淀(或可溶物)的物質(zhì)也可作為汲取劑。

選用汲取劑的原則:①只能汲取氣體中的雜質(zhì),而不能與被提純的氣

體反應。②不能引入新的雜質(zhì)。在密閉裝置中進行,要保持裝置氣體暢通。

(4)氣體干燥劑的類型與選擇

常用的氣體干燥劑按酸堿性可分為三類:

①酸性干燥劑,如濃硫酸、五氧化二磷、硅膠。酸性干燥劑能夠干燥

顯酸性或中性的氣體,如2、2、2、、也、2、。2、4等氣體。

②堿性干燥劑,如生石灰、堿石灰、固體。堿性干燥劑可以用來干燥

顯堿性或中性的氣體,如3、4、。2、4等氣體。

③中性干燥劑,如無水氯化鈣等,可以干燥中性、酸性氣休,如0八H

2、4等。

在選用干燥劑時,顯堿性的氣體不能選用酸性干燥劑,顯酸性的氣體不能

選用堿性干燥劑。有還原性的氣體不能選用有氧化性的干燥劑。能與氣體

反應的物質(zhì)不能選作干燥劑,如不能用2來干燥3(因生成2-83),不能

用濃用干燥3、牘、、等。

(5)氣體凈化與干燥裝置連接次序

洗氣裝置總是進氣管插入接近瓶底,出氣管口略出瓶塞。干燥管總是大

口進,小口出氣。

一般狀況下,若采納溶液作除雜試劑,則是先除雜后干燥;若采納加熱除

去雜質(zhì),則是先干燥后加熱。對于有毒、有害的氣體尾氣必需用適當?shù)娜?/p>

液加以汲取(或點燃),使它們變?yōu)闊o毒、無害、無污染的物質(zhì)。如尾氣

2、2、2(蒸氣)等可用溶液汲取;尾氣H2s可用4或溶液汲??;尾氣可

用點燃法,將它轉(zhuǎn)化為2氣體。

4、收集裝置

1、設計原則:依據(jù)氣體的溶解性或密度

(1)易溶或與水反應的氣體:用向上(或下)排空氣法

(2)與空氣成分反應或與空氣密度相近的氣體:排水(液)

(3)可溶性氣體考慮用排液法

(4)兩種方法皆可用時,排水法收集的氣體較純。若欲制取

的氣體要求干燥,用排空氣法或排非水溶劑法,

2、裝苴基本類型:"

裝苴類型C排水(液)集氣法n向上排空氣集氣法"向下排空氣集氣法?,

裝置”

示意圖一等圖1--1-1

適用范圍《不溶于水(液)的氣體。密度大于空氣的氣體密度小于空氣的氣體一

壓、OcNO、CO、CHs?

典型氣體PCl:sHCls8八SO;sH:S/壓、NHj、CH~

CH:=CH:sCHECH-

5、尾氣處理裝置-平安裝置

尾氣的處理方法:干脆排放、干脆汲取、防倒吸汲取、燃燒處理

處理裝置

(1)干脆汲取

1

(2)防止倒吸裝置的設計

在某些試驗中,由于汲取液的倒吸,會對試驗產(chǎn)生不良的影響,如玻

璃儀器的炸裂,反應試劑的污染等,因此,在有關試驗中必需實行肯定的

措施防止汲取液的倒吸。防止倒吸一般采納下列措施:

a切斷裝置:將有可能產(chǎn)生液體倒吸的密閉裝置系統(tǒng)切斷,以防止液體

倒吸,照試驗室中制取氧氣、甲烷時,通常用排水法收集氣體,當試驗結(jié)

束時,必需先從水槽中將導管拿出來,然后熄滅酒精燈。

b設置防護裝置:①倒立漏斗式:這種裝置可以增大氣體與汲取液的

接觸面積,有利于汲取液對氣體的汲取。當易溶性氣體被汲取液汲取時,

導管內(nèi)壓強削減,汲取液上升到漏斗中,由于漏斗容積較大,導致燒杯中

液面下降,使漏斗口脫離液面,漏斗中的汲取液受自身重力的作用又流回

燒瓶內(nèi),從而防止汲取液的倒吸。下一個裝置所示,對于易溶于水難溶于

有機溶劑的氣體,氣體在有機溶劑不會倒吸。②肚容式:當易溶于汲取液

的氣體由十燥管末端進入汲取液被汲取后,導氣管內(nèi)壓摳削減,使汲取液

倒吸進入干燥管的汲取液本身質(zhì)量大于干燥管內(nèi)外壓強差,汲取液受自身

重量的作用又流回燒杯內(nèi),從而防止汲取液的倒吸。這種裝置與倒置漏斗

很類似。③蓄液式:當汲取液發(fā)生倒吸時,倒吸進來的汲取液被預先設置

的蓄液裝置貯存起來,以防止汲取液進入受熱儀

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