中藥制劑檢測的新技術(shù)-中藥指紋圖譜和特征圖譜測定法

中藥指紋圖譜和特征圖譜測定法第一節(jié)中藥指紋圖譜和特征圖譜測定法中藥指紋圖譜（FingerprintsofTraditionalChineseMedicine）是指中藥材、飲片及其制劑經(jīng)適當(dāng)處理后，采用一定的分析方法與技術(shù)所建立的能夠標(biāo)識其化學(xué)特征的色譜圖或光譜圖。特點(diǎn)：中藥指紋圖譜是一種綜合的，可量化的檢驗(yàn)技術(shù)，它是建立在中藥化學(xué)成分系統(tǒng)研究的基礎(chǔ)上，主要用于評價(jià)中藥及其制劑質(zhì)量的真實(shí)性、優(yōu)良性和穩(wěn)定性?！罢w性”和“模糊性”為其顯著特點(diǎn)。（1）按研究與應(yīng)用對象分類

●中藥材指紋圖譜●中藥原料（包括飲片、中藥提取物）指紋圖譜●中間體（工藝生產(chǎn)過程中的中間產(chǎn)物）指紋圖譜以及中藥制劑指紋圖譜（2）按研究方法、手段分類●中藥化學(xué)指紋圖譜●中藥生物學(xué)指紋圖譜（3）按質(zhì)量控制目的分類

●指紋圖譜●特征圖譜1.

指紋圖譜的分類第一節(jié)中藥指紋圖譜和特征圖譜測定法（1）中藥指紋圖譜建立的原則中藥指紋圖譜的建立，應(yīng)以系統(tǒng)的化學(xué)成分研究和藥理學(xué)研究為依托，體現(xiàn)系統(tǒng)性、特征性和穩(wěn)定性三個(gè)基本原則。2.

中藥指紋圖譜建立的原則和研究思路①系統(tǒng)性指紋圖譜中反映的化學(xué)成分應(yīng)包括該中藥有效部位所含大部分成分，或指標(biāo)性成分的全部，如中藥兩頭尖中抗腫瘤的有效成分為皂苷類化合物，則其指紋圖譜應(yīng)盡可能地反映其中的皂苷類成分；銀杏葉的有效成分是黃酮類和銀杏內(nèi)酯類，則其指紋圖譜可采用兩種方法，針對這兩類成分分別分析，達(dá)到系統(tǒng)全面的目的。第一節(jié)中藥指紋圖譜和特征圖譜測定法②特征性

指紋圖譜中反映的化學(xué)信息（如保留時(shí)間）應(yīng)具有較強(qiáng)的選擇性，這些信息的綜合結(jié)果，將能特征性地區(qū)分中藥的真?zhèn)闻c優(yōu)劣，成為中藥自身的“化學(xué)條碼”。③穩(wěn)定性

所建立的指紋圖譜在規(guī)定的方法、條件下的耐用程度，即不同操作者、不同實(shí)驗(yàn)室所重復(fù)做出的指紋圖譜應(yīng)在所允許的誤差范圍內(nèi)，以體現(xiàn)其通用性和實(shí)用性。因而要求包括樣品制備、分析方法、實(shí)驗(yàn)過程、數(shù)據(jù)采集、處理、分析等全過程都要規(guī)范化操作，同時(shí)，還應(yīng)建立相應(yīng)的評價(jià)機(jī)構(gòu)，對其進(jìn)行客觀評價(jià)。2.

中藥指紋圖譜建立的原則和研究思路第一節(jié)中藥指紋圖譜和特征圖譜測定法2.

中藥指紋圖譜建立的原則和研究思路中藥指紋圖譜構(gòu)建思路示意圖第一節(jié)中藥指紋圖譜和特征圖譜測定法

中藥指紋圖譜的建立可針對不同用途，選用不同的分析方法。如對于藥品進(jìn)行質(zhì)量控制，應(yīng)考慮生產(chǎn)企業(yè)和藥檢部門常規(guī)配備的儀器，方法耐用，一般以光譜法、氣相色譜法和高效液相法為主。若用于配伍理論或新藥研究，特別是化學(xué)成分與藥理、藥效相關(guān)性研究，可考慮聯(lián)用技術(shù)。方法檢驗(yàn)室是在方法確立后的一段時(shí)間內(nèi)對更多未知樣品進(jìn)行檢驗(yàn)分析，進(jìn)一步考察方法的可行性和耐用性。第一節(jié)中藥指紋圖譜和特征圖譜測定法（1）樣品的收集為了確保指紋圖譜的系統(tǒng)性，必須廣泛收集具有代表性的樣品?！褚话阋蟛簧儆?0批樣品的收集數(shù)量3.

中藥色譜指紋圖譜建議的方法與技術(shù)要求第一節(jié)中藥指紋圖譜和特征圖譜測定法（2）供試品溶液的制備（3）參照物的制備●一般選取樣品中容易獲得且含量較高的一個(gè)主要活性成分或指標(biāo)成分作為參照物?！駞⒄瘴镏饕糜谥讣y圖譜技術(shù)參數(shù)的確定，如特征峰（共有峰）的相對保留時(shí)間，峰面積比值等；并有助于圖譜的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性的考查。

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中藥色譜指紋圖譜建立的方法與技術(shù)要求第一節(jié)中藥指紋圖譜和特征圖譜測定法（4）實(shí)驗(yàn)方法和條件的選擇●以色譜法最常用，一般首選HPLC法，對于易揮發(fā)性成分選用GC法，對于生物大分子可采用凝膠色譜法、CE或HPLC-MS；對于成分復(fù)雜的試樣，必要時(shí)可以考慮采用多種測定方法，建立多個(gè)指紋圖譜。

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中藥色譜指紋圖譜建立的方法與技術(shù)要求第一節(jié)中藥指紋圖譜和特征圖譜測定法（5）中藥指紋圖譜的方法驗(yàn)證（6）色譜指紋圖譜的建立和辨認(rèn)（7）指紋圖譜的校驗(yàn)與復(fù)核（8）指紋圖譜的分析與評價(jià)

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中藥色譜指紋圖譜建立的方法與技術(shù)要求第一節(jié)中藥指紋圖譜和特征圖譜測定法小結(jié)1．建立中藥色譜特征圖譜應(yīng)滿足專屬性、重現(xiàn)性和可操作性的要求。2．收集有代表性的樣品（中藥制劑、中間體、原料藥材）各10批次以上，每批樣品需重復(fù)三次實(shí)驗(yàn)，樣品應(yīng)均勻并具代表性；以確保建立的圖譜具有特征性。3．制備供試品溶液時(shí)應(yīng)選擇合適的溶劑進(jìn)行提取分離，盡可能保證能夠充分反映供試樣品的基本特性。測定方法的選擇應(yīng)能確保圖譜具有特征性，使制劑中的成分較多地在特征圖譜中反映出來，并達(dá)到較好的分離。4．特征圖譜中具有特殊意義的峰應(yīng)予以編號，對供試品中的色譜峰應(yīng)盡可能進(jìn)