T-CSG 13-2024 高純工業(yè)品氟化鋰

CSGHigh-puritylithiumfluorideforindustrialI本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的本文件主要起草人：許新芳，董澤群，劉宗鈞，王東亮，李貴1高純工業(yè)品氟化鋰警示——使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保本文件適用于高純工業(yè)品氟化鋰。產(chǎn)品主要用于生產(chǎn)氟化玻璃、制作分光計和X射線單色儀的棱鏡GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和HG/T3696.2無機化工產(chǎn)品化學分析用標準、制劑及制品的制備第2部分：雜質標準溶液的制備HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學分析用標準、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備4技術要求1氟化鋰（LiF）w/(%)≥5鉀（K）w/(mg/kg)≤353鈣（Ca）w/(mg/kg)5鐵（Fe）w/(mg/kg)≤185硅（Si）w/(mg/kg)1硫酸根離子（SO42-）w/(mg/kg)≤15水（H2O）w/(mg/kg)≤本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的一級水。試驗中所需雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3之規(guī)5.3外觀檢驗將試樣置于瑪瑙研缽中研磨后傾入樣品槽中采用背壓法制備試樣，按照X射線衍射儀的操作要求進行測定。調節(jié)衍射儀增益使被測晶面衍射峰高度在記錄范圍內達到最大值，角度范圍從20°~80°,通過5.5氟化鋰含量的計算2w4按第4.8章測得的氯離子和硫酸根的質量分數(shù)。5.6水分的檢測5.6.1儀器5.6.1.1稱量瓶：?70mm×35mm稱取約25g試樣，精確至0.0002g，置于預先于式中:m試料質量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于05.7鈉含量、鉀含量、鎂含量、鈣含量、鐵含量、銅含量和硅含量的測定5.7.2試劑5.7.2.4混合標準溶液A：l5.7.2.6標準溶液B：lmL溶5.7.3儀器5.7.3.3高鹽霧化器。5.7.3.4聚四氟乙烯燒杯。5.7.3.5聚四氟乙烯單標線吸量管。35.7.4.1儀器的清洗清洗所有器皿前應先去污，自來水沖洗，一級水沖洗，用硝酸溶液(5.7.2.2)浸泡24h，一級水沖5.7.4.2試驗溶劑的制備稱取按第5.6條操作后的試樣1.0g，精確至0.0002g，置于聚四氟乙烯燒杯中，沿杯壁緩慢滴加10mL硝酸溶液(4.7.2.3)，浴解試料，全部轉移至100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用一級水稀5.7.4.3工作曲線的繪制5.7.4.4儀器操作在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀最佳的測定條件下，按表2給出的各雜質元素測定波長，測定工作清洗1min2min。樣品測定結束熄火前先用硝酸溶液(4.7.2.2)在線清洗5miNaK（3）m試料質量的數(shù)值，單位為克(g）。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，各離子兩次平行測定結果的絕對差值優(yōu)等品不大于0mg/kg、一等品不大于1mg/kg、合格品不大于3mg5.8氯離子、硫酸根含量的測定45.8.2試劑5.8.2.1淋洗液：根據(jù)所用分析柱的特性，參考分析柱使5.8.2.2再生液：根據(jù)所用抑制器及其使用方式，參考抑制器使用說明書，選擇適合的再生液。5.8.2.3氯離子標準溶液：lml溶液含氯（C5.8.2.4移取1.00mL按5.8.3儀器5.8.3.1離子色譜儀。5.8.3.2超聲波水浴(槽)。5.8.3.4一次性針筒微膜過濾器：水相、0.2μm。5.8.4.1試樣溶液的制備5.8.4.2儀器的準備5.8.4.3混合標準溶液的配制乙烯瓶中，再分別對應移入0.00ml、1.00mL、2.00ml、4.00mL和8.00mL硫酸根標準溶液，用去離子水稀釋至刻度﹑搖勻。此為氯離子和硫酸根的混合5.8.4.4工作曲線的繪制以離子的濃度(μg/mL）為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制工作曲線或計算出回歸方程，線性相關系5.8.4.5試樣溶液的測定式中:ρ由工作曲線查出的被測溶液中氯離子或硫酸根濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mLm試料質量的數(shù)值，單位為克（g）。55.8.5.2取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值氯離子含量優(yōu)等品6.1本標準要求中規(guī)定的所有指標項目為出廠檢驗6.2用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一級別的高純工業(yè)品氟化鋰為500g，分裝于兩個清潔、干燥的塑料瓶(或塑料袋)中，密封。瓶或袋上粘貼標簽，注明：生產(chǎn)廠名、6.4檢驗結果中如有指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中采樣進行復驗，復驗結果即6.5采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較7.1高純工業(yè)品氟化鋰包裝上應有牢固清晰的標志。內容包括：生產(chǎn)廠名、廠址及產(chǎn)品名稱、等級、7.2每批出廠的高純工業(yè)品氟化鋰都應附有質量證明書。內容包括：生產(chǎn)廠名、廠址及產(chǎn)品名稱、等8.1.1集裝袋包裝：內袋包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，上下口用塑料捆扎繩或其他質量相當?shù)睦K牢固包裝，上口采用松緊帶扎口。每袋凈含量500kg，或8.1.2牛皮紙袋包裝：包裝袋采用牛皮紙加內附聚乙烯塑料膜，封口處牛皮紙與聚乙烯塑料分開，塑料膜采用熱合封口，牛皮紙采用尼龍線縫制封口。每袋凈含量25kg，或根據(jù)用戶要求協(xié)商確定包裝凈8.2高純工業(yè)品氟化鋰在運輸過程中應有遮蓋物、防止暴曬、雨淋、受潮。運輸前應先檢查包裝容器8.3高純工業(yè)品氟化鋰應貯存在陰涼、通風、干燥的倉庫中，防止雨淋、受潮。遠離