TCISIA 007-2024 金屬鉻冶煉渣副產(chǎn)鉻剛玉原料

ICS71.060.10G 12

CISIA中國無機(jī)鹽工業(yè)協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CISIA007—2024金屬鉻冶煉渣副產(chǎn)鉻剛玉原料Chromemetalsmeltingslagby-productforrawmaterialofchromecorundum（發(fā)布稿）2024-12-30發(fā)布 2025-01-01實(shí)施中國無機(jī)鹽工業(yè)協(xié)會 發(fā)布T/T/CISIA007—2024PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 次前??言 II范圍 3規(guī)范性引用文件 3術(shù)語 3要求 3取制樣方法 4試驗(yàn)方法 4檢測規(guī)則 5標(biāo)志與標(biāo)簽 6包裝、運(yùn)輸、貯存 6附錄A 7附錄B 10前??言本文件按照GB/T《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。本文件由中國無機(jī)鹽工業(yè)協(xié)會提出。本文件由中國無機(jī)鹽工業(yè)協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)化工作委員會歸口。（遼寧新材料科技股份有限公司、中國無機(jī)鹽工業(yè)協(xié)會鉻鹽分會、登封市陽光爐料有限公司T/T/CISIA007—2024PAGEPAGE3金屬鉻冶煉渣副產(chǎn)鉻剛玉原料范圍規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T2007.2-1987散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法GB/T24231X射線熒光光譜法HG/T3696.1 1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2 2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3 3部分：制劑及制品的制備JY/T0567-2020電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析方法通則術(shù)語金屬鉻冶煉渣 chromemetalsmeltingslag（綠要求外觀紫色、灰色、黑色等物料，不得含有明顯雜物。成分粒度要求金屬鉻冶煉渣副產(chǎn)鉻剛玉原料要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。成分技術(shù)要求表1成分要求項(xiàng)目指標(biāo)鋁含量（以Al2O3計(jì)）,≥ω/%70總鉻含量（以Cr2O3計(jì)），ω/%6-20鐵含量（以Fe2O3計(jì)），≤ω/%1.0鈣含量(以CaO計(jì)），≤ω/%0.8水溶性鉻（六價(jià)鉻），≤ω/%0.06氧化鈉+氧化鉀（Na2O+K2O）,≤ω/%2.5粒度要求，與客戶商定。取制樣方法按照《GB/T2007.2-1987散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法》規(guī)定的方法進(jìn)行測定。試驗(yàn)方法一般規(guī)定試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備。外觀檢驗(yàn)在自然光下，用目視法判定外觀。鋁含量的測定本標(biāo)準(zhǔn)適用于冶煉渣中三氧化二鋁量的測定。測定范圍：三氧化二鋁≥70.00%。三氧化二鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定按附錄A中鋁的測定方法-EDTA容量法，質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式（1）計(jì)算：式中：

………………（1）T——二氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液對三氧化二鋁的滴定度，g/mL；V1——滴定試液時(shí)所消耗二氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V0——滴定空白試液時(shí)所消耗二氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;mL；m0——試樣量，g；r——試液分取比；分析結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后二位?？傘t含量的測定本標(biāo)準(zhǔn)適用于冶煉渣中三氧化二鉻量的測定。測定范圍：≤30%。總鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定按附錄A中總鉻的測定方法-滴定法，質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式（2）計(jì)算：……（2）式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；V——滴定試液時(shí)所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V0——滴定空白試液時(shí)所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；m——試樣量，g；151.99——三氧化二鉻的摩爾質(zhì)量，g/mol。分析結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后二位。水溶鉻的測定水溶的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定按附錄A中水溶鉻的測定方法-滴定法，水溶鉻以單質(zhì)（Cr）質(zhì)量分?jǐn)?shù) ，質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式（3）計(jì)算：……（3）式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/L；V——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量mL；m——試樣重量g；M——單質(zhì)鉻的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/moL）（M=17.33）；取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差。鐵、鈣、Na2OK2O含量的測定鐵（Fe2O3）含量的測定方法按GB/T24231規(guī)定執(zhí)行。鈣（CaO）含量的測定方法按GB/T24231規(guī)定執(zhí)行。Na2O和K2O含量按JY/T0567-2020規(guī)定的方法進(jìn)行測定方法執(zhí)行。檢測規(guī)則本標(biāo)準(zhǔn)要求中的所有指標(biāo)項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。50t。GB/T667850g際情況確定。檢驗(yàn)結(jié)果如果不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的采樣單元數(shù)的包裝中采樣復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則判定該批產(chǎn)品為不合格。應(yīng)采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)志與標(biāo)簽標(biāo)志GB/T191中規(guī)定的“怕雨”等標(biāo)志。質(zhì)量證明書每批出廠的金屬鉻冶煉渣副產(chǎn)鉻剛玉原料都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、批號、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)的證、本標(biāo)準(zhǔn)編號。包裝、運(yùn)輸、貯存包裝金屬鉻冶煉渣副產(chǎn)鉻剛玉原料采用散裝或噸袋包裝，與客戶協(xié)商確定包裝量。金屬鉻冶煉渣副產(chǎn)鉻剛玉原料在運(yùn)輸過程中應(yīng)有遮蓋物，禁止遺撒，防止雨淋。金屬鉻冶煉渣副產(chǎn)鉻剛玉原料應(yīng)貯存在地面具有防滲的專用庫房內(nèi)。附 錄 A（資料性）三氧化二鋁的測定方法—EDTA容量法方法提要pH=6的乙酸銨—。試劑焦硫酸鈉。硫酸（ρ=1.84g/mL）。高氯酸（ρ=1.68g/mL）鹽酸（ρ=1.19g/mL）。氯化鈉。EDTA溶液（約0.05moL/L）。酚酞（1%）1.0000g60mL40mL水，混勻。氨水。鹽酸（1+3）。乙酸銨—乙酸緩沖溶液（PH=6）600g20mL冰醋酸，1000mL，混勻。二甲酚橙指示劑（0.5%）。氟化鈉溶液（飽和）。二氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（T=0.001134gAl2O3）。3.試樣試樣應(yīng)通過0.075mm篩孔。105～110℃2h4.分析步驟試樣量0.2000g空白試驗(yàn)標(biāo)樣試驗(yàn)隨同試樣做標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗(yàn)。測定30mL10g5～10400～500℃800℃10min，取出冷卻。300mL燒杯中，用熱水浸出熔融物，并洗凈坩堝5mL20mL高氯酸，繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙使鉻全部氧化。（150mL水、5mL鹽酸，加熱使可溶性鹽類溶解，取下冷卻至室溫。200mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混均。移取50.00mL試液于500mL三角瓶中，加入25mLEDTA溶液。110mL乙酸銨—2～3min，取下冷卻至室溫。3～4滴二甲酚橙指示劑，用二氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液至橙紅色（不計(jì)量）。加30mL2～3min允許差分析人員之間分析結(jié)果的差值不大于下表所列允許差。三氧化二鋁量（%）允許差（%）≥70.000.60總鉻的測定方法—滴定法方法提要試劑過氧化鈉。磷酸（ρ=1.70g/mL）。硫酸（1+1）。過硫酸銨溶液（25%）氯化鈉溶液（5%）。硝酸銀溶液（2%）。苯基鄰氨基苯甲酸指示劑（0.2%）：稱取0.20g苯基鄰氨基苯甲酸和0.2g無水碳酸鈉，加20mL水，溶解后以水稀釋至100mL，混勻。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)：（C〔（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O〕為0.07896mol/L）。試樣試樣應(yīng)通過0.075mm標(biāo)準(zhǔn)篩。分析步驟試樣量稱取0.2000g試樣。空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)。測定將試樣置于30mL剛玉坩堝中，加3.0g～4.0g過氧化鈉，混勻，再覆蓋1.0g過氧化鈉，然后置于800℃馬弗爐中熔融8～10min，待試樣全熔后取出坩堝，冷卻至室溫。將坩堝置于400mL燒杯中，加100mL熱水，浸出熔融物，以水洗凈坩堝。加硫酸酸化并過量25.0mL。繼續(xù)加5mL磷酸，使體積保持200mL，加10mL硝酸銀溶液、20mL過硫酸銨溶液，于電爐上加熱煮沸至冒大氣泡并保持1～2min，取下稍冷。加入5mL氯化鈉溶液，再煮沸5min，取下，冷卻至室溫。滴加5～6允許差分析者之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。三氧化二鉻量（%）允許差（%）≤10.000.30＞10.00~30.000.40水溶性鉻的測定方法—滴定法試劑和溶液硫磷混酸3+5+12。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mol/L。鄰苯氨基苯甲酸指示劑。測定方法稱取1g(稱準(zhǔn)至0.0002g)烘干且磨細(xì)的試樣，于250mL燒杯中，加100mL水煮沸，過濾于300mL三角瓶中，用熱水洗滌沉淀至無Cr6+，冷卻。加濃硫酸10mL，用0.07896mol/l硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加3-5滴苯基鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續(xù)用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈亮綠色即為終點(diǎn)。T/CISIAT/CISIA007—2024附 錄 B（資料性）PAGEPAGE10儀器參考工作條件A.1。A.1儀器參考工作條件項(xiàng)目參數(shù)項(xiàng)目參數(shù)射頻功率W1150霧化器壓力MPa0.18輔助氣壓力MPa1.0曝光時(shí)間s長波5/短波15觀測高度mm12測定次數(shù)次2