拉晶工藝及操作規(guī)程

拉晶工藝及操作規(guī)程陜西西京電子科技一、拉晶工藝流程圖配料煅燒拆、清爐裝料抽真空充氬氣化料引晶縮頸放肩轉(zhuǎn)肩等徑收尾停爐庫房檢驗晶棒說明：二、具體操作規(guī)程1.拆、清爐拆清爐的目的是為了取出晶體，去除爐膛內(nèi)的揮發(fā)物及雜質(zhì)，去除石墨件上的附著物、石英碎片等雜質(zhì)。在拆清爐過程中必須穿戴好勞保防護用品〔換工作服，戴好口罩、手套〕，認真閱讀拉晶記錄，了解上爐設(shè)備運轉(zhuǎn)情況。取出晶體

在連續(xù)生產(chǎn)的情況下，確定停加熱5小時后，才能拆爐；拆爐時充氣到正壓后，翻開副室門，快速提升晶體。如果晶體完全提升到副爐筒內(nèi)，那么閉合翻板閥,升起副爐筒，用托盤防護后，將副爐筒轉(zhuǎn)出；如果晶體不能完全提升到副爐筒內(nèi)，那么需在喉口墊厚木板加以防護，然后才能升起副室及爐蓋，連晶體一起轉(zhuǎn)出；轉(zhuǎn)出時注意推動的速度要均勻，以防止晶體撞到爐體。擺放好取晶框后，快速降下晶體，嚴禁使晶體接觸到取晶框〔會導致上軸鋼絲繩因跳槽而損壞〕，剪斷細頸后逐步釋放重錘，控制好重錘的旋轉(zhuǎn)和晃動，防止鋼絲繩跳槽或籽晶磕碰損傷，此過程中注意個人平安防護。將取出的晶棒放置到規(guī)定地方冷卻。

檢查鋼絲繩、籽晶、取出熱系統(tǒng)部件

檢查鋼絲繩是否完好可用，假設(shè)有變硬、毛刺或其它損壞情況，那么應(yīng)請維修人員去除老化、損壞局部，或更換新鋼絲繩。戴好高溫隔熱手套，按順序取出導流筒、保溫蓋冷卻；用手或鉗子夾住石英堝的上端局部提起取出，將石英堝整體提出并取出爐內(nèi)廢石英、堝底料標記后放在指定位置，不要讓殘骸和碎料掉入爐內(nèi)，取出的堝底料不能接觸到石墨。然后將三瓣石墨堝、石墨堝托取出冷卻。最后再將主室爐筒升到最高位，旋轉(zhuǎn)出來〔垂直方向上要離開熱系統(tǒng)〕固定穩(wěn)定。必要時，取出保溫筒，加熱器以及電極護套爐底部件等。清爐過程

安裝熱系統(tǒng)

將清理過的石墨熱系統(tǒng)各部件按“爐底碳氈〞、“爐底護盤〞、“下保溫筒〞、“排氣口護套〞、“坩堝護套〞、“電極護套〞、“石墨電極〞、“石墨加熱器〞、“石墨螺絲〞的順序安裝。注意在“石墨電極與爐體電極、加熱器與石墨電極以及加熱器與石墨螺絲接觸面處加一層完整無損的碳箔；然后按順序安裝“中、上保溫筒〞、“石墨托桿〞、“石墨堝托〞以及“三瓣堝〞。將熱偶錐取光孔與保溫筒上預留口對正。除上、下保溫蓋、導流筒以外的所有石墨件安裝完畢后，互相對中〔偏差在2mm之內(nèi)〕。堝位對平口后，檢查堝位是否為“0〞。假設(shè)不是，設(shè)定堝位值為“0〞，設(shè)定好后如無特殊情況，任何時候不允許隨意設(shè)定、更改堝位。給定堝轉(zhuǎn)2rpm，檢查平口、堝轉(zhuǎn)動是否平穩(wěn)、是否晃動，要求堝擺動在2mm范圍內(nèi)。往回裝石墨件時，進行如下檢查，并調(diào)整正常。a)加熱器石墨螺釘是否緊固，之間的碳箔是否完好。b)托桿與下軸連接是否穩(wěn)固、對中。c)確認石墨堝托及三瓣堝是否完好可用。d)托桿與石墨堝托、石墨堝托與三瓣堝托之間的接口連接必須吻合良好，作到旋轉(zhuǎn)、滑動自如。連接部位的檢查

2.裝料

檢查所備原料及母合金是否與隨工單相符，觀察包裝有無破損現(xiàn)象，區(qū)分原料的大小、破碎程度，如原料不符合要求〔如：料未清洗〕應(yīng)及時更換；按要求穿戴好勞保用品。檢查石英坩堝無問題〔破損、裂紋、氣泡、黑點、色澤〕后，將坩堝放入三瓣石墨堝內(nèi)，盡量裝水平。裝坩堝時要防止將坩堝外壁的石英渣子帶入堝內(nèi)。裝完坩堝，須另換裝料用的手套后，才能開始裝料，佩戴一次性手套后，不允許接觸原料以外的東西，否那么更換手套。在裝料過程中應(yīng)檢查硅料中是否有夾雜異物，外表是否被氧化，有無水跡等。裝料的原那么:從縱向來說，小塊的料放在坩堝底部；最大塊的料放中部，中等大小的料放在最上邊；從徑向來說，大塊的放在周圍，小塊的放在中心。必要時要把大塊的料敲小，盡量利用好堝內(nèi)空間，否那么到最后可能料裝不下。中下部的料可以裝得緊湊些并且貼近堝壁，但應(yīng)該是自然堆砌，而不是硬擠。上部的料塊，仍可輕輕靠在堝壁上，但應(yīng)該注意四點：a)減少料塊與堝邊的接觸面積，以防止掛邊；b)在料塊的相對位置方面，要預估料塊在垮料后，是否會架橋，然后進行相應(yīng)的調(diào)整；c)裝最上面局部時，小塊的料不要靠在堝壁上(掛上后難以被烤下);d)不管是上、中、下哪個部位，料塊鋒利部位不能直接對著坩堝壁;裝完料后，用洗塵器吸干凈石英堝、石墨堝、加熱器上沿，頂層炭氈上的料渣，給定堝轉(zhuǎn)2rpm，檢查堝轉(zhuǎn)動是否平、是否晃動，要求堝擺動在2mm范圍內(nèi)，快速降坩堝到化料位置，注意不要超過下限即最低堝位〔此處指熱場裝配時確定的平安下限，每套熱系統(tǒng)剛使用時都要確定最低堝位，并明確標記在此爐記錄本上。確定最低堝位的方法：在裝爐過程中，對好平口后，取出三瓣石墨坩堝，降堝位直到堝托距離石墨電極20mm距離時的堝位值。〕，防止造成短路。堝位降到位后停止堝轉(zhuǎn)，安裝下保溫蓋及導流筒，安裝時要戴上薄膜手套，以防手沾污多晶料，并且要防止導流筒與多晶料接觸。檢查無誤后，擦拭干凈主爐室、副爐室密封面，合上爐蓋，確認籽晶的型號和質(zhì)量，檢查籽晶是否裝好。籽晶夾頭裝到重錘上時不能擰得過緊，正確操作為：擰緊后再擰回1/3到1/2圈。整個拆裝爐、裝料過程中，籽晶不能有任何磕碰、損傷，對是否損傷有疑問時，應(yīng)更換新籽晶。翻開小副室門，用沾有酒精的棉布或毛巾擦拭干凈翻板閥的密封圈及翻板閥內(nèi)部，關(guān)上翻板閥。停穩(wěn)籽晶后，翻開翻板閥，關(guān)好小副室門，準備抽空。按要求做好記錄。3.抽空

直拉單晶硅是在減壓狀態(tài)下進行單晶生長的，所謂減壓就是將氬氣從副室上端通入，同時用機械泵從主室下部抽出，使爐內(nèi)壓力保持在1200～1600Pa左右。檢查熱藕錐的信號線，檢查觀察窗口，如影響觀察那么清洗干凈，并裝好。檢查通水情況正常后，才能啟動主室泵。循環(huán)水壓力0.12～0.16MPa。啟動泵時，需點動兩、三次后，再開泵。真空閥必須慢慢翻開一半〔50〕，保持約1分鐘左右后，再完全翻開〔100〕。不經(jīng)點動直接開泵和過快地翻開球閥都是錯誤地操作方法。爐內(nèi)真空度在連續(xù)抽空30分鐘應(yīng)到達6.0Pa以下。當真空抽不下去時，可以開啟氬氣閥門向爐內(nèi)通入氬氣，保持3～5分鐘后關(guān)閉氬氣，繼續(xù)抽真空，假設(shè)在充氬氣三次后，真空還是抽不下去，要與維修人員聯(lián)系檢修。按要求做好記錄。4.充氬氣

真空度低于6.0Pa,方可翻開氬氣閥，翻開副室氬氣閥門V2使爐內(nèi)壓強保持在1200～1600Pa之間。

通氬氣的壓力為0.15MPa，當爐壓到達規(guī)定要求后，準備加熱。按要求做好記錄。5.化料

化料功率的選擇翻開加熱開關(guān)，用一個小時的時間，均勻的分四次將功率加到最高功率85～90kw，具體操作：調(diào)節(jié)加熱功率值，一般為30、50、70、85左右。在料全部熔完之前，還剩余少量小料塊時，應(yīng)適當降低功率，以防止跳料。升溫過程一定按照上述過程，加熱速度不宜太快，否那么易造成石英坩堝炸裂。堝轉(zhuǎn)的啟動塌料后根據(jù)情況給坩堝轉(zhuǎn)速1～2rpm，使坩堝均勻受熱。堝位升降的把握一旦塌料之后，應(yīng)該馬上將坩堝升上來。以后隨著料的逐漸垮下，應(yīng)該逐漸升高堝位。如果不及時將坩堝升上來，料塊的主體局部處于低溫區(qū)，會增加化料的時間，也就增加了坩堝與硅液的反響時間，不利于坩堝的保護。而且，堝底長期處于低溫區(qū)，增加了漏料的機率。上升的時候注意要在料和導流筒之間留夠平安距離。掛邊的處理應(yīng)該在坩堝中心的料未化完時，就將掛邊處理掉。因此，當料剛剛?cè)靠逑聲r，就要注意觀察有無掛邊的可能。如果有，正確的處理順序是：先用較高的堝位，將支撐住掛邊的處于坩堝中心的料塊熔垮，使之與掛邊料脫離，再將堝位降到較低的位置，使掛邊料塊處于加熱器縱向的中心位置〔即高溫區(qū)〕，進行烘烤。在處理掛邊的過程中，功率要適當?shù)厣?。如果所有料都化完了，仍有掛邊，這時即使有跳料風險，還是應(yīng)該把堝位降到最低，升高功率，將掛邊化掉。因為有掛邊時，拉晶無法進行。一般情況下，還未到嚴重跳料時，掛邊就能被處理掉。利用化料時間，檢查計算機內(nèi)各參數(shù)設(shè)定是否正確。觀察硅液面有無渣滓，決定是否需要提渣，如有渣滓，在剩一小塊料沒化完前，用此塊料盡量粘熔硅中的渣滓，將其提出，并按要求做好記錄。6.引晶

當料熔化完時，應(yīng)調(diào)整堝位到引晶堝位，一般目測熔硅液面與導流筒下沿距離10～20mm為宜〔可參考前幾爐堝位參數(shù)〕，加熱功率到引晶功率〔參照加料量以及前幾爐數(shù)據(jù)確定〕，開始穩(wěn)定溫度。具體操作過程：歐陸值降至適宜時，將歐陸/功率局部調(diào)至“自動〞，待溫度穩(wěn)定后〔從降溫到穩(wěn)定大約需要2h〕，判定溫度穩(wěn)定的方法：SV值與SP值根本相當，沒有大幅度上下浮動。設(shè)定堝轉(zhuǎn)5～9r/min，晶轉(zhuǎn)值10～12r/min，堝轉(zhuǎn)晶轉(zhuǎn)應(yīng)分幾次調(diào)整到位，禁止調(diào)整幅度過大。將籽晶降至導流筒上沿；10分鐘后將籽晶降至距液面10㎜處，預熱10分鐘，降籽晶使之與熔硅接觸〔試引晶〕。適宜的的引晶溫度是籽晶和熔硅接觸后出現(xiàn)光圈并慢慢變圓，并有變大的趨勢。假設(shè)下種后籽晶周圍出現(xiàn)白色結(jié)晶，而且很長時間沒有出現(xiàn)光圈，說明溫度偏低；假設(shè)下種后馬上出現(xiàn)光圈，光圈抖動，并且越來越小，說明溫度過高。然后根據(jù)情況調(diào)節(jié)溫度〔SP值〕，當溫度適宜開始引晶。翻開晶升電源，計長器清“0〞，手動引晶過程中，拉速可以在0～9mm/min之間調(diào)整，最好是讓拉速保持在2～6mm/min，直徑控制在3～6mm之間。引晶過程中要時刻注意觀察爐內(nèi)情況，根據(jù)情況靈活調(diào)節(jié)拉速保證引晶正常進行。引晶過程中盡量不調(diào)節(jié)溫度，防止位錯產(chǎn)生。引晶要求熔接、縮頸均良好，直徑在3-6mm之間，長度150mm。引晶高速段的平均速度應(yīng)控制在3-6mm/min之間。過慢不能排除位錯，過快那么放肩時易放“飛〞〔放肩時長的太快，甚至于呈方形〕，容易導致單晶半途斷棱。圓籽晶和方籽晶7.放肩引晶結(jié)束后〔細頸長度150mm〕，將拉速調(diào)整到0.40左右進行放肩，放肩的起始局部宜慢，之后應(yīng)通過調(diào)整溫校速率適時降溫，使放肩生長平滑，防止肩部呈臺階狀〔一般溫校起始值-12，然后慢慢增加〕。放肩時間大約100min左右，放肩過快容易導致單晶斷棱。放肩務(wù)必要放平肩，當肩部放到接近要求直徑時，應(yīng)用測徑儀測量晶體直徑，當直徑小于要求直徑約10mm左右時，即可開始轉(zhuǎn)肩。放肩時不成晶(斷棱)的處理第一次放肩不成晶時，無渣回熔。有渣時用晶快升提升至導流筒的中間部位后，將SL設(shè)定在6.0㎜/min上升5分鐘后快速提升到副室，翻開主室氬氣閥門蓋好翻板閥。關(guān)閉翻板閥后，翻開快速充氣閥門V1給副室充氣，到達常壓后翻開副室小門，取出不成晶品。c)清理副爐筒，擦拭小副室門密封處。d)檢查籽晶，并穩(wěn)定好籽晶，合好小副室門，用副室泵，開始抽真空。副室抽真空

翻開副室泵開關(guān)及副室泵閥門，抽真空。當真空接近氣壓表負值頂端時，關(guān)閉副室泵閥門，翻開氬氣快速充氣閥門V1，充氬氣到接近常壓，然后關(guān)閉氬氣閥門V1，翻開副室泵閥門抽空，按以上方法重復充氣3次。關(guān)閉副室泵閥門檢漏，合格后，翻開翻板閥。降籽晶，重新穩(wěn)定溫度，準備引晶。8.轉(zhuǎn)肩轉(zhuǎn)肩前需根據(jù)情況進行預降溫，一般降低歐陸控制器設(shè)定值〔SP值〕10～30個字，轉(zhuǎn)肩時拉速為1.5～3mm/min，根據(jù)現(xiàn)場放肩快慢而定。一般調(diào)節(jié)方法為：直徑145mm時，拉速1.5mm/min左右；直徑148mm時，拉速2mm/min左右；直徑151mm時，拉速2.5mm/min左右；直徑154mm時，拉速1.25mm/min左右；轉(zhuǎn)肩過程中應(yīng)適時翻開堝升，轉(zhuǎn)肩完成后，及時將計長清零并記錄。轉(zhuǎn)肩完畢后，對拉晶狀態(tài)進行20分鐘的觀察，適當調(diào)整溫度和拉速，確認棱線明顯，直徑適宜。當晶體在頭部設(shè)定拉速下能等徑生長時，壓好光圈〔1/3～2/3〕，手柄拉速調(diào)到0后即可投入自動等徑。9.等徑驗算堝跟比是否正確在等徑過程中要經(jīng)常驗算堝跟比是否正確，特別是在尾部時，要注意堝升情況，判斷堝升曲線是否適宜，不正確的要及時糾正。驗算的正確方法是：用同一時間段內(nèi)，堝位變化量和晶體長度變化量之比來判斷。按要求每隔一小時做一次記錄，要求整齊、詳實。等徑過程中掉苞的處理(以拉制6.5″單晶為例)

A)處理原那么：當單晶長度大于一個直徑長度的2.5倍左右〔即6.5″單晶大于430mm左右〕時，應(yīng)當按單晶〔無位錯或有位錯〕進行冷卻，然后取出。小于430mm左右時，分以下兩種情況處理：a)如果原料較差，或者化完料后看見液面有較多渣滓，應(yīng)該提渣〔俗稱“提餅子〞〕。b)如果原料較好，且化完料后液面較干凈，應(yīng)該全部回熔。B)冷卻單晶的步驟：在需要拉多段單晶時，取出單晶棒前，晶體應(yīng)逐步冷卻，以防止晶裂。步驟如下：a)先將計算機退出自動控制，然后將歐陸退出自動，并將加熱功率略微升高〔參考上段引晶功率和歐陸值適當增加〕。b)將堝跟關(guān)閉，快速降坩堝30～40mm，使晶體脫離液面。c)晶升速度起初設(shè)定為1.5mm/min，逐步增加，四小時左右將晶體提升至副爐筒。翻開V3，關(guān)閉V2，關(guān)閉翻板閥，用V1充氣到壓力表一半左右，讓晶體再冷卻10分鐘。最后充氣到正壓，才可以取出晶體。本卷須知a)在進行倒氣之前，先確認以下三個條件是否具備。否那么不能進行倒氣。1〕副室泵是否完好可用。2〕晶體長度能否升到副爐筒以內(nèi)。3〕翻板閥冷卻良好，出水溫度正常。b)向上提升晶體前，確認堝升跟蹤已經(jīng)關(guān)閉。c)晶體高度提升到足夠平安的位置，確保不會被翻板閥碰到。d)確認主室氬氣通上之后，才能蓋上翻板閥，如果主室被抽成真空，將會出現(xiàn)嚴重的跳料，損壞導流筒及熱場。e)主室通氣后，隨時觀察爐內(nèi)是否正常，防止結(jié)晶和跳料。f)取出晶體并且檢查或更換好籽晶后，擦拭干凈各部位密封處，降下爐筒，關(guān)上小副室門，給副室抽上真空之后，不能直接翻開翻板閥，必須趕氣三次后，才能翻開。h)趕氣完后，翻開翻板閥，通上副室氬氣V2，關(guān)閉主室氬氣V3，關(guān)閉副室閥，關(guān)閉副室泵。這五步操作之間的順序不能錯，時間間隔盡量縮短。拉B段的方法：C)回熔步驟：

a)確認晶體長度，降低堝位到適當高度。b)將歐陸退出自動，晶轉(zhuǎn)設(shè)定為5r/min，堝轉(zhuǎn)設(shè)定為2r/min。c)功率調(diào)整到化料功率的90%左右。d)觀察爐內(nèi)狀態(tài)，慢慢下降晶體進行回熔。如果過快降