2024年廣西職業(yè)院校技能大賽中職組《飼料營養(yǎng)與檢測》賽項(xiàng)試題

2024年廣西職業(yè)院校技能大賽

賽項(xiàng)試題

賽項(xiàng)序號(hào)：35

賽項(xiàng)組別：中職組

賽項(xiàng)名稱：飼料營養(yǎng)與檢測

專業(yè)大類：農(nóng)林牧漁

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模塊1飼料中粗蛋白的測定凱氏定氮法

一、健康和安全

請(qǐng)描述本模塊涉及的健康安全問題及預(yù)防措施。

二、環(huán)保

請(qǐng)描述本模塊可能產(chǎn)生的環(huán)保隱患和所需采取的預(yù)防措施。

三、基本原理

試樣在催化劑作用下，經(jīng)硫酸消解，含氮化合物轉(zhuǎn)化成硫

酸銨，加堿蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收后，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定

溶液滴定，測出氮含量，乘以6.25，計(jì)算出粗蛋白含量。

四、目標(biāo)

（一）完成實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備工作

（二）完成標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

（三）完成飼料粗蛋白的測定

（四）完成報(bào)告撰寫

完成工作的總時(shí)間是240分鐘。

五、儀器設(shè)備、試劑、試樣和解決方案

（一）儀器設(shè)備、試劑、試樣清單

電子天平（精度0.0001g、0.01g）

主要設(shè)備消煮電爐：1000W

凱氏定氮儀：半自動(dòng)

容量瓶：100mL

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玻璃器皿滴定管：50mL，聚四氟乙烯

玻璃移液管：10.00mL、20.00mL、25.00mL

錐形瓶：250mL

實(shí)驗(yàn)室常見其他玻璃儀器

水：GB/T6682，三級(jí)

硼酸：分析純

氫氧化鈉：分析純

硫酸：分析純

無水碳酸鈉：基準(zhǔn)試劑

試劑和溶蔗糖：分析純

液混合催化劑：硫酸銅和硫酸鉀或硫酸鈉混合試劑

混合指示劑溶液：溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：待標(biāo)定

甲基紅乙醇溶液：0.1g/100mL

溴甲酚綠乙醇溶液：0.5g/100mL

試樣豬飼料

（二）溶液準(zhǔn)備

根據(jù)現(xiàn)場提供的試劑完成溶液配制。

（三）實(shí)驗(yàn)操作

1.鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.1mol/L）的標(biāo)定

準(zhǔn)確稱取無水碳酸鈉基準(zhǔn)試劑0.2g（精確至0.1mg）于

250mL錐形瓶中，溶于50mL水中，加入10滴溴甲酚綠-甲基紅混

合指示劑，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，

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煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色，記錄滴定體積。

平行三次。

鹽酸濃度的計(jì)算公式：

式中：

m—無水碳酸鈉的質(zhì)量，g；

V—鹽酸溶液的體積，mL；

V0—空白試驗(yàn)鹽酸溶液的體積，mL；

M—無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量,M(1/2Na2CO3)=52.99g/mol；

c(HCl)—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L。

對(duì)標(biāo)定的精密度進(jìn)行分析，以相對(duì)極差A(yù)（%）表示，計(jì)

算公式如下：

式中：

X1—平行測定的最大值；

X2—平行測定的最小值；

—平行測定的平均值。

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2.飼料粗蛋白的測定

準(zhǔn)確稱取0.5~1g（精確至0.1mg）試樣于消煮管中，加入6.4

g混合催化劑，混勻，加入12mL硫酸和2-3粒玻璃珠于電爐上加熱，

待試樣焦化、泡沫消失后，再提高加熱溫度，直至呈透明的藍(lán)綠色

，繼續(xù)加熱至完全消化。冷卻至室溫，加入20mL水，轉(zhuǎn)入100mL

容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻，作為試樣消解液。將半自動(dòng)凱氏

定氮儀的冷凝管末端浸入裝有20mL硼酸吸收液和2滴混合指示劑

的錐形瓶中。蒸汽發(fā)生器的水中應(yīng)加入甲基紅指示劑數(shù)滴，硫酸數(shù)

滴，在蒸餾過程中保持此液為橙紅色。準(zhǔn)確移取10mL試樣分解液于

消化管中，加入10mL氫氧化鈉溶液，蒸餾、吸收至流出液PH值為

中性，然后停止蒸餾。將蒸餾后的吸收液用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定

，滴定至終點(diǎn)。

平行測定兩份試樣，同時(shí)稱取0.5g蔗糖代替樣品做空

白試驗(yàn)。

（四）結(jié)果處理、分析

1.粗蛋白含量計(jì)算

試樣中粗蛋白質(zhì)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W計(jì)，數(shù)值以克每千克（g/kg）

表示，測定結(jié)果為兩個(gè)平行樣的算術(shù)平均值，結(jié)果保留4位有效

數(shù)字。按下列公式計(jì)算：

式中：

W—試樣中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位g/kg；

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V2—試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位mL；

V0—空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位mL；

m—試樣質(zhì)量，單位g；

V—試樣消解液總體積，單位mL;

V1—蒸餾用試樣消解液體積，單位mL;

14—氮的摩爾質(zhì)量，單位g/mol;

6.25—氮換算成粗蛋白的平均系數(shù)

2.精密度分析

對(duì)結(jié)果的精密度進(jìn)行分析，以相對(duì)極差A(yù)（%）表示，計(jì)

算公式如下：

式中：

X1—平行測定的最大值；

X2—平行測定的最小值；

—平行測定的平均值。

（五）撰寫報(bào)告

1.請(qǐng)完成一份報(bào)告，應(yīng)包括：實(shí)驗(yàn)過程中必須做好的健康、安

全、環(huán)保措施；實(shí)驗(yàn)中的試劑選用和過程記錄、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果的

評(píng)價(jià)和問題分析。

2.簡答題：

請(qǐng)問移液管、容量瓶、滴定管、錐形瓶使用是需要潤洗嗎？為

什么？

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模塊2飼料中總磷的測定分光光度法

一、健康和安全

請(qǐng)描述本模塊涉及的健康和安全問題及預(yù)防措施。

二、環(huán)保

請(qǐng)描述本模塊可能產(chǎn)生的環(huán)保隱患和所需采取的預(yù)防措施。

三、基本原理

試樣中的總磷經(jīng)消解，在酸性條件下與釩鉬酸銨生成黃色

的釩鉬黃[(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3]絡(luò)合物，釩鉬黃的吸光

度值與總磷的濃度成正比，在波長400nm下測定試樣溶液中釩鉬

黃的吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

四、目標(biāo)

（一）準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)方案所需的溶液

（二）根據(jù)實(shí)驗(yàn)方案配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

（三）配制待測試樣溶液

（四）測定試樣中總磷含量

（五）完成報(bào)告

完成工作的總時(shí)間是180分鐘。

五、實(shí)驗(yàn)操作的儀器設(shè)備、試劑和解決方案

（一）儀器設(shè)備、試劑清單

電子天平（精度0.01g、0.0001g）

主要設(shè)備

紫外-可見分光光度計(jì)（配備1cm石英比色皿2個(gè)）

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過濾裝置

燒杯（50mL、100mL）

玻璃量筒（5mL、10mL、25mL、100mL）

玻璃器皿分刻度玻璃吸量管（5mL、10mL）

容量瓶（100mL、250mL）

實(shí)驗(yàn)室常見其他玻璃儀器

硝酸：分析純

鹽酸1+1

藥品試劑釩鉬酸銨顯色劑溶液

磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液

去離子水

試樣微量元素預(yù)混飼料

（二）實(shí)驗(yàn)方案

1.試樣的計(jì)算

根據(jù)提供的飼料試樣中總磷含量，計(jì)算應(yīng)稱取飼料試樣

的質(zhì)量（g），并寫出計(jì)算過程。

2.磷標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

（1）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：根據(jù)提供的磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液

配制合適濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，用吸量管準(zhǔn)確移取不同體積的磷

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標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別至7個(gè)100mL容量瓶中，然后加入10mL釩鉬酸

銨顯色劑溶液，用水稀釋至刻度，搖勻、靜置10min以上。

（2）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：以不含磷標(biāo)準(zhǔn)溶液為空白溶液做參

比，在400nm波長處，測定7個(gè)磷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。以濃度

為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.試樣的測定

根據(jù)提供的待測飼料試樣總磷含量范圍，計(jì)算應(yīng)該稱取的

試樣質(zhì)量,減量法稱量（精確至0.1mg）,于100mL燒杯緩緩

加入鹽酸溶液10mL，使其全部溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移100mL容量

瓶中，定容，搖勻，過濾，濾液為待測試液。

準(zhǔn)確移取10mL試液100mL容量瓶中，按照工作曲線繪制

時(shí)的溶液顯色方法和測定方法，在400nm波長處進(jìn)行吸光度測

定。由測得吸光度從工作曲線查出待測溶液中磷的濃度，計(jì)算

得出試樣中總磷含量。平行測定兩份。

（三）結(jié)果處理、分析和報(bào)告

1.結(jié)果計(jì)算

試樣中總磷的含量W,數(shù)值以克每千克（g/kg）表示，

結(jié)果保留4位有效數(shù)字，按下式計(jì)算：

式中：

W—試樣中總磷含量，g/kg；

px—從工作曲線查得的待測溶液中濃度，ug/mL；

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n—試樣溶液的稀釋倍數(shù)；

V—試樣溶液定容后的體積，mL；

m—準(zhǔn)確稱取的試樣質(zhì)量，g。

2.誤差分析

對(duì)試樣測定結(jié)果的精密度進(jìn)行分析，以相對(duì)極