備戰(zhàn)2025年高考化學(xué)糾錯(cuò)筆記系列專題10化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)含解析

PAGEPAGE51專題10化學(xué)試驗(yàn)基礎(chǔ)易錯(cuò)點(diǎn)1忽視基礎(chǔ)導(dǎo)致錯(cuò)誤操作1．下列有關(guān)試驗(yàn)操作的敘述合理的是A．用pH試紙測(cè)定溶液pH時(shí)，不須要預(yù)先潤濕B．蒸餾試驗(yàn)中，遺忘加沸石，應(yīng)馬上趁熱加入沸石C．要量取15.80mL溴水，須運(yùn)用棕色的堿式滴定管D．用酸性KMnO4溶液檢驗(yàn)FeCl3溶液中混有的Fe2+【錯(cuò)因分析】嫻熟駕馭操作的留意事項(xiàng)，明白操作的原理是解答關(guān)鍵，留意用PH試紙檢驗(yàn)溶液的PH值時(shí)不能用蒸餾水潤濕，但用石蕊試紙檢驗(yàn)氣體時(shí)要用蒸餾水潤濕，不理解此原則的話易出錯(cuò)?！驹囶}解析】A項(xiàng)、測(cè)定溶液pH時(shí)，若先潤濕將會(huì)導(dǎo)致所測(cè)溶液濃度削減，結(jié)果不精確，故A正確；B項(xiàng)、蒸餾試驗(yàn)中，遺忘加沸石，須要先冷卻后再加入沸石，以防猛烈的暴沸，故B錯(cuò)誤；C項(xiàng)、溴水具有強(qiáng)氧化性，應(yīng)當(dāng)用酸式滴定管量取，故C錯(cuò)誤；D項(xiàng)、由于Cl?能被酸性高錳酸鉀溶液氧化，所以不能用酸性高錳酸鉀溶液檢驗(yàn)FeCl3溶液中的Fe2+，故D錯(cuò)誤。故選A?！緟⒖即鸢浮緼計(jì)量儀器運(yùn)用時(shí)易忽視的4個(gè)問題（1）托盤天平的精確度為0.1g。（2）量筒的規(guī)格不同，精確度不同，10mL量筒的精確度為0.1mL，且量筒無“0”刻度，小刻度在下方。（3）滴定管的精確度為0.01mL，“0”刻度在接近上口處。（4）容量瓶只有一條刻度線，只能讀取一個(gè)值，該數(shù)值為容量瓶的容量值。試驗(yàn)基本操作中的12個(gè)留意點(diǎn)（1）容量瓶不能長期存放溶液，更不能作為反應(yīng)容器，也不行加熱，瓶塞不行互用。（2）燒瓶、燒杯、錐形瓶不行干脆加熱。（3）pH試紙不能干脆蘸取待測(cè)液。（4）藥品不能入口和用手干脆接觸，也不能干脆去聞藥品的氣味和嘗藥品的味道。（5）中和滴定試驗(yàn)中錐形瓶不能用待測(cè)液潤洗。（6）溫度計(jì)不能代替玻璃棒用于攪拌，測(cè)液體溫度時(shí)不能接觸容器內(nèi)壁。（7）用天平稱量藥品時(shí)，藥品不能干脆放在托盤上。（8）量筒不能用來配制溶液或進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，更不能加熱或量取熱的溶液。（9）試紙不能干脆用手拿，要用鑷子夾取。（10）配制肯定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)，定容搖勻后液面低于刻度線時(shí)不能再加蒸餾水。（11）做有毒氣體的試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，并留意對(duì)尾氣進(jìn)行適當(dāng)處理，如汲取或點(diǎn)燃等。（12）檢查裝置氣密性：構(gòu)成密閉體系→變更體系壓強(qiáng)→體系內(nèi)是否出氣或進(jìn)氣→通過現(xiàn)象推斷氣密性是否良好。1．下列試驗(yàn)操作中，錯(cuò)誤的是A．配制5%食鹽溶液時(shí)，將稱量的食鹽放入燒杯中加計(jì)量的水?dāng)嚢枞芙釨．硫酸銅結(jié)晶水含量測(cè)定時(shí)，需用小火緩慢加熱，防止晶體飛濺C．測(cè)定未知NaOH溶液濃度時(shí)，酸式滴定管需用標(biāo)準(zhǔn)酸液潤洗2～3次D．配制0.1mol/L的H2SO4溶液時(shí)，將量取的濃H2SO4放入容量瓶中加水稀釋【答案】D【解析】A.因配制肯定質(zhì)量分?jǐn)?shù)溶液時(shí)，只需將計(jì)算稱量好的溶質(zhì)溶于肯定量的溶劑中即可，A正確；B.晶體飛濺會(huì)引起誤差，需小火緩慢加熱，防止晶體飛濺，B正確；C.測(cè)定未知NaOH溶液濃度時(shí)，盛放標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的滴定管要用標(biāo)準(zhǔn)酸液潤洗2～3次，以使滴定的酸溶液濃度與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度一樣，C正確；D.容量瓶不能干脆用來溶解、稀釋溶液，H2SO4稀釋時(shí)放熱，熱的液體不能馬上轉(zhuǎn)移到容量瓶中，D錯(cuò)誤；故合理選項(xiàng)是D。易錯(cuò)點(diǎn)2忽視試驗(yàn)平安導(dǎo)致操作錯(cuò)誤2．在化學(xué)試驗(yàn)操作中必需留意平安操作，下列操作或事故處理正確的是①在點(diǎn)燃?xì)錃馇?，必需檢驗(yàn)氫氣的純度②在稀釋濃硫酸時(shí)，應(yīng)將濃硫酸沿器壁漸漸注入水中，并用玻璃棒攪拌③濃氫氧化鈉溶液對(duì)皮膚有腐蝕性，如不慎沾到皮膚上，應(yīng)用較多的水沖洗，再涂上稀硼酸溶液④給試管中的液體加熱時(shí)，液體體積不超過試管容積的1/3⑤加熱液體混合物時(shí)，在混合液中加入碎瓷片防止暴沸A．①② B．①②③ C．①②③④ D．全部【錯(cuò)因分析】本題易誤認(rèn)為⑤是錯(cuò)誤的，加熱液體混合物時(shí)，在混合液中加入碎瓷片主要作用就是防止暴沸?！驹囶}解析】①可燃性氣體遇明火可能發(fā)生爆炸，所以在點(diǎn)燃H2、CO、CH4等易燃?xì)怏w前必需檢驗(yàn)氣體的純度，故正確；②稀釋濃硫酸時(shí)，要考慮濃硫酸的物理性質(zhì)，密度比水大，易溶于水，溶于水時(shí)放出大量的熱，假如把水倒入濃硫酸中，水會(huì)浮在上面，放出的熱足以使水沸騰，從而造成液滴飛濺，導(dǎo)致事故發(fā)生，所以稀釋濃硫酸時(shí)要把濃硫酸倒入水中，并不斷攪拌，使熱量快速擴(kuò)撒，故正確；③濃堿對(duì)皮膚有腐蝕性，如不慎濺到皮膚上，應(yīng)用較多的水沖洗，然后再涂上硼酸溶液，故正確；④給液體加熱留意事項(xiàng)：給試管中的液體加熱，液體一般不超過試管容積的三分之一，故正確；⑤加熱液體混合物，應(yīng)防止暴沸，可加入碎瓷片，故正確；①②③④⑤均正確，故選D?！緟⒖即鸢浮緿啟普發(fā)生器啟普發(fā)生器制氣的優(yōu)點(diǎn)：隨開隨制，隨關(guān)隨停。起到節(jié)約藥品和取用便利的效果。塊狀固體與液體反應(yīng)，反應(yīng)不需加熱，生成的氣體在水中溶解度不大，且塊狀固體不能粉末化，反應(yīng)熱效應(yīng)小。中學(xué)階段僅制備氫氣、二氧化碳、硫化氫時(shí)可以運(yùn)用啟普發(fā)生器。收集氣體的方法由氣體的性質(zhì)確定，氣體不溶于某溶液時(shí)，可以采納排液法收集；氣體無毒、不與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)，可以用排空氣法收集。密度大于空氣密度的氣體，采納向上排空氣法收集，密度小于空氣密度的氣體，采納向下排空氣法收集。不能用排水法收集的氣體，可以用排其他液體法收集，如用排煤油或四氯化碳的方法收集氨氣。制取并檢驗(yàn)?zāi)晨扇夹詺怏w的試驗(yàn)，留意“兩檢”，一檢查裝置氣密性，二檢驗(yàn)氣體純度。2．進(jìn)行化學(xué)試驗(yàn)必需留意平安，下列說法不正確的是A．金屬鈉著火時(shí)，可馬上用干燥的沙土覆蓋B．溫度計(jì)不慎打破，散落的水銀應(yīng)用硫粉處理后收集C．灑在桌面上的酒精燃燒，馬上用濕抹布蓋滅D．少量濃硫酸沾在皮膚上，馬上用氫氧化鈉溶液沖洗【答案】D【解析】A.因?yàn)榻饘兮c性質(zhì)特別活潑，其燃燒產(chǎn)物過氧化鈉可與水、二氧化碳反應(yīng)生成氧氣，所以金屬鈉著火時(shí)，馬上用干燥的沙土覆蓋，故A不符合題意；B.溫度計(jì)打破，散落的水銀有毒、易揮發(fā)，所以必需處理，在散落的水銀上撒上一層硫粉可生成硫化汞，故B不符合題意；C.灑在桌面上的酒精燃燒，馬上用濕抹布隔絕空氣，起到滅火作用，故C不符合題意；D.少量濃硫酸沾在皮膚上，應(yīng)馬上用大量水沖洗，在涂上弱堿性藥品，比如碳酸氫鈉，肥皂水，不行用強(qiáng)堿氫氧化鈉，因?yàn)闅溲趸c本身就腐蝕肌膚，故D符合題意；正確答案：D。易錯(cuò)點(diǎn)3不能將試驗(yàn)原理與試驗(yàn)裝置結(jié)合導(dǎo)致錯(cuò)誤3．用如圖所示試驗(yàn)裝置進(jìn)行相關(guān)試驗(yàn)探究。其中裝置不合理的是A．探究鈉與Cl2反應(yīng) B．證明Na2O2與水反應(yīng)放熱C．證明Cl2能與燒堿溶液反應(yīng) D．鑒別純堿與小蘇打【錯(cuò)因分析】只有明白試驗(yàn)原理和試驗(yàn)裝置特點(diǎn)才能正確作出選擇，否則極易出錯(cuò)?！驹囶}解析】A、鈉與氯氣加熱生成氯化鈉，堿液可汲取過量的氯氣，圖中裝置可驗(yàn)證鈉與氯氣的反應(yīng)，選項(xiàng)A正確；B、過氧化鈉與水反應(yīng)生成氧氣，且放出大量的熱，可驗(yàn)證過氧化鈉的性質(zhì)，選項(xiàng)B正確；C、氯氣與NaOH反應(yīng)，則氣球變大，可驗(yàn)證氯氣與NaOH的反應(yīng)，選項(xiàng)C正確；D、加熱固體，為防止生成的水倒流，試管口應(yīng)向下傾斜，選項(xiàng)D錯(cuò)誤。答案選D。【參考答案】D“萬能瓶”裝置的多種用途如圖所示，①洗氣瓶：A進(jìn)B出，如用飽和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl。②集氣瓶：排液法收集，廣口瓶中盛滿液體，B進(jìn)A出，如Cl2可用排飽和食鹽水法收集。排氣法收集，若A進(jìn)B出，可收集密度比空氣大的氣體，如CO2；若B進(jìn)A出，可收集密度比空氣小的氣體，如H2。③平安瓶：在氣體的制備與性質(zhì)驗(yàn)證明驗(yàn)中連接該裝置(瓶中不盛放任何物質(zhì))，可有效地防止倒吸，起到平安瓶的作用(此時(shí)廣口瓶中A管的長度與B管的相同)。④量氣瓶：廣口瓶中裝滿水或其他液體，利用氣排液的原理，測(cè)量不溶于水或有關(guān)液體的氣體體積，氣體B進(jìn)A出。3．某探討性學(xué)習(xí)小組探討甲、乙、丙、丁四種儀器裝置的有關(guān)用法，其中不合理的是A．甲裝置:可用來制備硅酸B．乙裝置:橡皮管的作用是能使水順當(dāng)流下C．丙裝置:用圖示的方法不能檢查此裝置的氣密性D．丁裝置:先從①口進(jìn)氣集滿二氧化碳，再從②口進(jìn)氣，可收集氫氣【答案】C【解析】碳酸的酸性比硅酸強(qiáng)，可以制備硅酸，A正確；B選項(xiàng)橡皮管的作用能使分液漏斗內(nèi)外大氣壓相等，液體順當(dāng)流下，B項(xiàng)正確；C選項(xiàng)用圖示的方法檢查裝置的氣密性時(shí)，只要(甲)(乙)管內(nèi)的液面能形成高度差，就能證明裝置不漏氣，C選項(xiàng)錯(cuò)誤；D先從①口進(jìn)氣可以收集密度比空氣大的氣體，再從②口進(jìn)氣，可收集密度比原氣體密度小的氣體，D選項(xiàng)正確。易錯(cuò)點(diǎn)4錯(cuò)誤判定混合物分別方法4．物質(zhì)中雜質(zhì)(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))的檢驗(yàn)方法、除雜試劑都正確的是選項(xiàng)物質(zhì)及其雜質(zhì)檢驗(yàn)方法除雜ACl2(HCl)通入AgNO3溶液中飽和食鹽水BFeCl2溶液(FeCl3)滴入KSCN溶液通入過量氯氣C乙酸乙酯(乙酸)滴入石蕊溶液飽和Na2CO3溶液D乙烷(乙烯)溴水肯定條件下通入氫氣【錯(cuò)因分析】本題易錯(cuò)選D項(xiàng)，不能用氫氣除去乙烷中混有的乙烯，緣由是氫氣的量無法限制，會(huì)引入新的雜質(zhì)或除不盡?！驹囶}解析】A．二者均與硝酸銀反應(yīng)，均生成白色沉淀，不能檢驗(yàn)，故A錯(cuò)誤；B．氯氣與氯化亞鐵反應(yīng)生成氯化鐵，將原物質(zhì)除去不能除雜，應(yīng)加鐵粉、過濾除雜，故B錯(cuò)誤；C．乙酸的水溶液顯酸性，則檢驗(yàn)乙酸乙酯中否混有乙酸可滴入石蕊試液，變色則說明有乙酸；除去乙酸乙酯中混有的乙酸用飽和碳酸鈉溶液，然后分液即可，故C正確；D．乙烯能使溴水褪色，可用來檢驗(yàn)乙烷是否混有乙烯，但不能用氫氣除去乙烷中混有的乙烯，緣由是氫氣的量無法限制，會(huì)引入新的雜質(zhì)或除不盡，應(yīng)選擇溴水洗氣，故D錯(cuò)誤；故答案為C?！緟⒖即鸢浮緾考生應(yīng)相識(shí)到不同的基本試驗(yàn)操作對(duì)應(yīng)不同的裝置和儀器，對(duì)混合物進(jìn)行分別和提純常涉及的基本操作：過濾、結(jié)晶、升華、蒸發(fā)、蒸餾（分餾）、萃取、分液、滲析、鹽析等?？忌：鲆暺溥m用范圍：不溶性固體與液體分別采納過濾；從溶液中獲得溶解度隨溫度變更變更不大的固體物質(zhì)可采納蒸發(fā)結(jié)晶，如NaCl，從溶液中獲得溶解度隨溫度降低顯著減小的固體可采納降溫結(jié)晶，如KNO3；分別沸點(diǎn)不同的液體混合物可采納蒸餾、分餾；分別兩種互不相溶的液體可采納分液；膠體微粒與溶液中溶質(zhì)的分別可采納滲析的方法。4．從含有CuCl2、FeCl2、FeCl3的工業(yè)廢液中回收銅并制備氯化鐵晶體的流程如下：則下列說法正確的是A．試劑a是鐵，試劑b是稀硫酸B．操作Ⅰ、操作Ⅱ、操作Ⅲ所用的儀器完全相同C．試劑c是氯氣，反應(yīng)的離子方程式為2Fe2++Cl22Fe3++2Cl?D．用KSCN溶液可檢驗(yàn)溶液W中是否有Fe2+【答案】C【解析】從某含有FeCl2、FeCl3、CuCl2的工業(yè)廢液中回收銅，工業(yè)廢水中加入試劑a為過量的鐵，操作Ⅰ為過濾，得到濾渣Y為Fe、Cu，濾液氯化亞鐵溶液，濾渣Y中加入試劑b為鹽酸溶解過量的鐵生成氯化亞鐵溶液，銅不溶，操作Ⅱ過濾得到銅和濾液Z為氯化亞鐵溶液，濾液Z和X合并通入氯氣，氧化亞鐵離子為氯化鐵溶液，蒸發(fā)結(jié)晶，過濾洗滌干燥得到氯化鐵晶體，以此解答該題。A．由最終得到FeCl3及其流程圖可知，b為鹽酸，若為硫酸會(huì)引入硫酸根雜質(zhì)離子，故A錯(cuò)誤；B．上述分析可知，操作Ⅰ、Ⅱ是過濾，操作Ⅲ是蒸發(fā)結(jié)晶，過濾，所用儀器不同，故B錯(cuò)誤；C．濾液X，濾液Z中均含有FeCl2，c為氯氣氧化亞鐵離子為鐵離子反應(yīng)為：2Fe2++Cl2═2Cl?+2Fe3+，故C正確；D．KSCN溶液可檢驗(yàn)溶液中是否含有Fe3+，檢驗(yàn)Fe2+應(yīng)選擇鐵氰化鉀溶液，滴加后有藍(lán)色沉淀，即說明溶液W中含有Fe2+，故D錯(cuò)誤；故答案為C。易錯(cuò)點(diǎn)5忽視試驗(yàn)?zāi)康膶?dǎo)致儀器連接錯(cuò)誤5．如圖所示是用于氣體制備、干燥、性質(zhì)驗(yàn)證、尾氣處理的部分儀器裝置（加熱及夾持裝置均已略去）。請(qǐng)依據(jù)下列要求回答問題。（1）若錐形瓶中盛裝鋅片，分液漏斗中盛裝稀硫酸，則：①當(dāng)儀器連接依次為A→D→B→B→C時(shí)，兩次運(yùn)用B裝置，其中所盛的藥品依次是CuO、無水CuSO4粉末。此試驗(yàn)的目的是___________________________________。②為了使B中的CuO反應(yīng)充分，在不變更現(xiàn)有藥品的條件下，可實(shí)行的方法有_________________（任寫一種）。③加熱前必需進(jìn)行的操作是___________________________________。（2）若錐形瓶中盛裝Na2SO3固體，分液漏斗中盛裝H2SO4溶液，B中盛裝過氧化鈉固體，驗(yàn)證SO2與過氧化鈉反應(yīng)是否有O2生成。①SO2與過氧化鈉反應(yīng)生成O2的化學(xué)方程式可能為_________________________________。②依據(jù)氣流方向，從圖中選擇適當(dāng)?shù)膬x器進(jìn)行試驗(yàn)，裝置的連接依次為（）→（）→（）→（）→（）（填字母，可以不填滿，也可以補(bǔ)充）；裝置B中可能視察到的現(xiàn)象是__________________。③驗(yàn)證有O2產(chǎn)生的方法是_______________________________________________。【錯(cuò)因分析】題目給出了幾個(gè)盛有不同藥品的裝置，一些同學(xué)不能依據(jù)所制得的氣體與其可能含有雜質(zhì)的性質(zhì)差異及其反應(yīng)裝置進(jìn)行綜合分析，導(dǎo)致儀器連接錯(cuò)誤，如題（2）中的連接，忽視SO2的污染、不清晰C、E裝置的差異而錯(cuò)選連接裝置?！驹囶}解析】（1）裝置A中產(chǎn)生的H2被濃H2SO4干燥后通過灼熱的CuO，由于H2具有還原性，能將CuO還原為Cu，通過無水CuSO4來驗(yàn)證H2O的生成，最終連接裝置C是為了防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入盛有無水CuSO4的裝置B中，可見此試驗(yàn)的目的是驗(yàn)證H2的還原性并檢驗(yàn)其氧化產(chǎn)物。要使CuO與H2充分反應(yīng)，其關(guān)鍵是限制好生成H2的速率。由于H2與空氣的混合物點(diǎn)燃時(shí)易爆炸，所以點(diǎn)燃前須要對(duì)氣體進(jìn)行驗(yàn)純。（2）①依據(jù)CO2與Na2O2反應(yīng)的化學(xué)方程式即可類比推出SO2與Na2O2反應(yīng)生成O2的化學(xué)方程式。②裝置A產(chǎn)生SO2，經(jīng)濃硫酸干燥后通入盛有Na2O2的裝置B中，最終連接盛有堿石灰的裝置C，防止剩余的SO2逸出，同時(shí)也防止空氣中的CO2、H2O與Na2O2反應(yīng)對(duì)試驗(yàn)造成干擾。③可利用O2能使帶火星的木條復(fù)燃的方法來檢驗(yàn)是否生成O2。【參考答案】（1）①驗(yàn)證H2的還原性并檢驗(yàn)其氧化產(chǎn)物②限制分液漏斗的活塞，使稀H2SO4溶液緩慢滴入③檢驗(yàn)裝置中空氣是否排盡或檢驗(yàn)氫氣的純度（2）①2SO2+2Na2O22Na2SO3+O2②ADBC淡黃色固體粉末漸漸變?yōu)闊o色③將一帶火星的木條置于裝置C末端出氣口處，看木條是否復(fù)燃在檢驗(yàn)?zāi)撤N氣體的性質(zhì)之前，應(yīng)先對(duì)氣體進(jìn)行除雜和干燥。在純化氣體時(shí)，應(yīng)依據(jù)所制得的氣體與其可能含有的雜質(zhì)的性質(zhì)選擇合適的除雜試劑，再依據(jù)選取的除雜試劑選擇正確的除雜裝置，同時(shí)還應(yīng)留意各裝置的連接依次。除雜和干燥的先后依次：（1）若用洗氣裝置除雜，一般除雜在前、干燥在后。（2）若用加熱裝置除雜，一般干燥在前，除雜在后。（3）有多種氣體雜質(zhì)存在時(shí)，一般是將酸性較強(qiáng)的氣體先除去。有多種氣體須要檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)盡量避開前步檢驗(yàn)對(duì)后步檢驗(yàn)的干擾。如被檢驗(yàn)的氣體中含有CO2和H2O(g)時(shí)，應(yīng)先通過無水CuSO4檢驗(yàn)H2O(g)，再通過澄清石灰水檢驗(yàn)CO2。5．某學(xué)習(xí)小組的同學(xué)對(duì)氯氣與鐵的反應(yīng)及產(chǎn)物進(jìn)行了如下探究:（1）裝置的連接依次為a→_____→______→_____→_____→b→c→f。（2）硬質(zhì)玻璃管與收集器之間沒有用導(dǎo)管連接，這樣做的優(yōu)點(diǎn)是________________。（3）反應(yīng)一段時(shí)間，熄滅酒精燈，冷卻后，將收集器及硬質(zhì)玻璃管中的物質(zhì)快速轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加入過量的稀鹽酸和少許植物油(反應(yīng)過程中不振蕩)，充分反應(yīng)后，進(jìn)行如下試驗(yàn):試劑X中溶質(zhì)的化學(xué)式為____________；固體產(chǎn)物的成分可能為_____(填字母)。A．Fe和FeCl3B．FeCl2

和FeCl3C．Fe、FeCl2和FeCl3D．Fe和FeCl2（4）加入少許植物油的作用是____________，加入新制氯水后溶液紅色加深的緣由：___________(用離子方程式表示)。（5）現(xiàn)有一含F(xiàn)eCl2和FeCl3混合物的樣品，用離子交換法測(cè)得n(Fe)：n(Cl)=1：2.1，則該樣品中FeCl3的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為______。(計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字)【答案】（1）ghde（2）防止堵塞（3）KSCN(或NH4SCN)A（4）隔絕空氣，防止Fe2+被氧化2Fe2++Cl2＝2Fe3++2C1?（5）0.10或10%【解析】（1）濃硫酸具有吸水性能作氯氣干燥劑、堿石灰具有堿性而汲取氯氣、飽和食鹽水汲取氯化氫而抑制氯氣溶解，裝置排列依次為氣體的制取→洗氣→干燥→氯氣和鐵的反應(yīng)→尾氣處理，所以裝置連接依次為a→g→h→d→e→b→c→f，因此，本題正確答案是：g，h，d，e；（2）Fe在氯氣中燃燒生成棕褐色煙，冷卻易生成固體，導(dǎo)氣管口較細(xì)，易堵塞，所以硬質(zhì)玻璃管與收集器之間沒有用導(dǎo)管連接，因此，本題正確答案是：防止堵塞；（3）Fe3+用KSCN溶液檢驗(yàn)，F(xiàn)e3+和KSCN反應(yīng)生成絡(luò)合物硫氰化鐵而使溶液呈血紅色，所以試劑X為KSCN溶液；固體和氯氣反應(yīng)時(shí)可能沒有完全反應(yīng)，導(dǎo)致Fe和稀鹽酸、氯化鐵反應(yīng)生成氯化亞鐵，F(xiàn)e和稀鹽酸反應(yīng)生成FeCl2，固體中成分為Fe和FeCl3，A選項(xiàng)正確，因此，本題正確答案是：KSCN；A；（4）Fe2+不穩(wěn)定而易被氧化，所以植物油的作用是隔絕空氣防止Fe2+被氧化；Fe2+被氯氣氧化生成Fe2+，從而增大Fe3+濃度，F(xiàn)e3+、SCN?反應(yīng)生成Fe(SCN)3，從而增大絡(luò)合物濃度，溶液顏色加深，離子方程式為2Fe2++Cl2＝2Fe3++2C1?，因此，本題正確答案是：隔絕空氣，防止Fe2+被氧化；2Fe2++Cl2＝2Fe3++2C1?；（5）FeCl2和FeCl3的混合物的樣品中FeCl2物質(zhì)的量為x，F(xiàn)eCl3的物質(zhì)的量為y，則(x+y)：(2x+3y)=1：2.1，得到x：y=9：1，則氯化鐵物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)=×100%=10%；因此，本題正確答案是：10%或0.10。易錯(cuò)點(diǎn)6考慮不周導(dǎo)致試驗(yàn)設(shè)計(jì)出錯(cuò)6．Na2O2是常用的強(qiáng)氧化劑，CO和H2是常用的還原劑。某學(xué)習(xí)小組以“探究過氧化鈉能否氧化CO、H2”為目標(biāo)開展下列探討：【提出假設(shè)】假設(shè)1：過氧化鈉只氧化CO；假設(shè)2：過氧化鈉只氧化H2；假設(shè)3：________________________________。CO2?！驹O(shè)計(jì)試驗(yàn)】學(xué)習(xí)小組的同學(xué)依據(jù)試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)設(shè)計(jì)如下試驗(yàn)（假設(shè)裝置中藥品都足夠）主要試驗(yàn)步驟：①連接裝置并檢查裝置氣密性；②點(diǎn)燃A處酒精燈，緩慢通入水蒸氣，待裝置內(nèi)空氣排盡后，點(diǎn)燃C處酒精燈；③淺黃色的過氧化鈉熔融完全變白色時(shí)，熄滅C處酒精燈；④接著通入水蒸氣至C處玻璃管冷卻，停止通水蒸氣并熄滅A處酒精燈。試驗(yàn)過程中，無水硫酸銅沒有變藍(lán)色，澄清石灰水沒有變渾濁?！締栴}探究】（1）上述方案有不足之處，請(qǐng)你提出修改建議：_________________。B裝置的作用是______________。（2）確認(rèn)步驟②“裝置內(nèi)空氣排盡”的操作是________________________________。（3）預(yù)料C處玻璃管里可能發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式：__________________。（4）試驗(yàn)室供應(yīng)如下試劑：酚酞溶液、氯化鋇溶液、澄清石灰水、鹽酸、硝酸銀溶液、硫酸鐵溶液、硫酸銅溶液。請(qǐng)你設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案確認(rèn)C玻璃管里白色固體的成分并填寫試驗(yàn)報(bào)告（可以補(bǔ)充，也可以不填滿）：試驗(yàn)步驟試驗(yàn)操作試驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)論123【應(yīng)用拓展】設(shè)計(jì)一個(gè)簡潔試驗(yàn)確認(rèn)白色固體中是否含有過氧化鈉：________________________________?！惧e(cuò)因分析】對(duì)于試驗(yàn)設(shè)計(jì)類的題目，一些考生簡潔不能正確結(jié)合試驗(yàn)?zāi)康暮驮囼?yàn)步驟，導(dǎo)致假設(shè)3無法寫出，簡潔考慮不全面導(dǎo)致試驗(yàn)設(shè)計(jì)不合理。【試題解析】【提出假設(shè)】Na2O2具有強(qiáng)氧化性，能氧化H2、CO中的一種或者兩種，據(jù)此可提出假設(shè)3?！締栴}探究】（1）依據(jù)題給資料知，焦炭與水蒸氣反應(yīng)生成CO、H2和少量CO2，由于CO2和水蒸氣都能與過氧化鈉反應(yīng)，故在H2和CO與過氧化鈉反應(yīng)之前必需除去水蒸氣和CO2；假如裝置空氣不排出，空氣中的O2與H2、CO反應(yīng)可能發(fā)生危急，并干擾試驗(yàn)。（2）收集尾氣驗(yàn)純，可以確認(rèn)裝置內(nèi)空氣是否排盡。（3）由于澄清石灰水和無水硫酸銅都沒有現(xiàn)象，說明C中反應(yīng)無CO2、H2O生成，過氧化鈉由淺黃色變成白色粉末，說明發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，可能是CO或H2或CO和H2與過氧化鈉發(fā)生了反應(yīng)。（4）證明白色固體是否含碳酸鈉、氫氧化鈉，不能用澄清石灰水檢驗(yàn)碳酸鈉，用澄清石灰水會(huì)引入OH?，干擾氫氧化鈉的檢驗(yàn)?！緫?yīng)用拓展】依據(jù)Na2O2能與H2O反應(yīng)或利用Na2O2具有漂白性可設(shè)計(jì)出檢驗(yàn)Na2O2是否存在的試驗(yàn)方案。【參考答案】【提出假設(shè)】過氧化鈉既能氧化CO，又能氧化H2【問題探究】（1）在E裝置后的導(dǎo)管處接一個(gè)氣球（或放一盞點(diǎn)燃的酒精燈）汲取CO、H2混合氣體中的水蒸氣和二氧化碳（2）在E處收集一試管氣體，點(diǎn)燃，若氣體寧靜燃燒或有稍微的爆鳴聲，證明裝置內(nèi)空氣已排盡（3）Na2O2+H22NaOHNa2O2+CONa2CO3（4）試驗(yàn)步驟試驗(yàn)操作試驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)論1取少量白色固體溶于水，加入足量的氯化鋇溶液若產(chǎn)生白色沉淀，則說明白色固體中含有碳酸鈉；若無現(xiàn)象，則說明白色固體中不含碳酸鈉2在第1步的上層清液中滴加酚酞溶液若溶液變紅色，則說明白色固體中含有氫氧化鈉；否則，不含氫氧化鈉【應(yīng)用拓展】取少量白色固體溶于水，無氣泡產(chǎn)生，則說明白色固體中不含過氧化鈉（或向溶液中滴加酚酞溶液，若紅色不褪色，則說明白色固體中不含過氧化鈉，否則白色固體中含過氧化鈉）試驗(yàn)設(shè)計(jì)題答題策略1．細(xì)審題：明確試驗(yàn)?zāi)康暮驮?。試?yàn)原理是解答試驗(yàn)題的核心，是試驗(yàn)設(shè)計(jì)的依據(jù)和起點(diǎn)。試驗(yàn)原理可從題給的化學(xué)情境(或題目所給的試驗(yàn)?zāi)康?并結(jié)合元素化合物等有關(guān)學(xué)問獲得。在此基礎(chǔ)上，遵循牢靠性、簡潔性、平安性的原則，確定符合試驗(yàn)?zāi)康?、要求的方案?．想過程：弄清試驗(yàn)操作的先后依次。依據(jù)試驗(yàn)原理所確定的試驗(yàn)方案，確定試驗(yàn)操作的步驟，把握各步試驗(yàn)操作的要點(diǎn)，弄清試驗(yàn)操作的先后依次。3．看準(zhǔn)圖：分析各項(xiàng)試驗(yàn)裝置的作用。有很多綜合試驗(yàn)題圖文結(jié)合，思索容量大。在分析解答過程中，要仔細(xì)細(xì)致地分析圖中所示的各項(xiàng)裝置，并結(jié)合試驗(yàn)?zāi)康暮驮?，確定它們?cè)谠撛囼?yàn)中的作用。4．細(xì)分析：得出正確的試驗(yàn)結(jié)論。試驗(yàn)現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))是化學(xué)原理的外在表現(xiàn)。在分析試驗(yàn)現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))的過程中，要擅長找出影響試驗(yàn)成敗的關(guān)鍵以及產(chǎn)生誤差的緣由，或從有關(guān)數(shù)據(jù)中歸納出定量公式，繪制變更曲線等。6．硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2]是分析化學(xué)中的重要試劑，在不同溫度下加熱分解產(chǎn)物不同。設(shè)計(jì)如圖試驗(yàn)裝置(夾持裝置略去)，在500℃時(shí)隔絕空氣加熱A中的硫酸亞鐵銨至分解完全。確定分解產(chǎn)物的成分。（1）B裝置的作用是__________。（2）試驗(yàn)中，視察到C中無明顯現(xiàn)象，D中有白色沉淀生成，可確定產(chǎn)物中定有______氣體產(chǎn)生，寫出D中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式__________。若去掉C，是否能得出同樣結(jié)論并說明其緣由_____________。（3）A中固體完全分解后變?yōu)榧t宗色粉末，某同學(xué)設(shè)計(jì)試驗(yàn)驗(yàn)證固體殘留物僅為Fe2O3.而不含F(xiàn)eO。請(qǐng)完成表內(nèi)容。(試劑，僅然和用品自選)試驗(yàn)步驟預(yù)期現(xiàn)象結(jié)論取少量A中殘留物于試管中，加入適量稀硫酸，充分振蕩使其完全溶解：____________________固體殘留物僅為Fe2O3（4）E中收集到的氣體只有N2，其物質(zhì)的量為xmol，固體殘留物剛體死目物Fe2O3的物質(zhì)的量為ymol，D中沉淀物質(zhì)的量為zmol，依據(jù)氧化還原反應(yīng)的基本規(guī)律，x、y和z應(yīng)滿意的關(guān)系為________。（5）結(jié)合上述試驗(yàn)現(xiàn)象和相關(guān)數(shù)據(jù)的分析。寫出硫酸亞鐵銨在500℃時(shí)隔絕空氣加熱完全分解的化學(xué)方程式：_____________?！敬鸢浮浚?）檢驗(yàn)產(chǎn)物中是否有水生成（2）SO2SO2+H2O2+Ba2+=BaSO4↓+2H+否，若有SO3也有白色沉淀生成（3）將溶液分成兩份，分別滴加高錳酸鉀溶液、KSCN溶液若高錳酸鉀溶液不褪色，加入KSCN溶液后變紅（4）3x+y=z（5）2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3+2NH3↑+N2↑+4SO2↑+5H2O【解析】（1）硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2]在500℃時(shí)隔絕空氣加熱分解，H、O結(jié)合有水生成，故B裝置的作用是檢驗(yàn)產(chǎn)物中是否有水生成。（2）裝置C中BaC12溶液的作用是為了檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中是否有SO3氣體生成，若含有該氣體，會(huì)生成硫酸鋇白色沉淀，視察到的觀象為溶液變渾濁，但該裝置中沒有明顯現(xiàn)象，可知產(chǎn)物中無有SO3氣體生成；裝置D中有白色沉淀，說明產(chǎn)物中有SO2氣體生成，通入過氧化氫發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成硫酸和氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，反應(yīng)的離子方程式為：SO2+H2O2+Ba2+=BaSO4↓+2H+，若去掉C，若有SO3也有白色沉淀生成，不能得出說明出有SO2而無SO3的結(jié)論。（3）依據(jù)Fe2+的還原性，可以用高錳酸鉀溶液檢驗(yàn)，依據(jù)Fe3+與KSCN溶液后變紅可檢驗(yàn)，方法為：取少量A中殘留物與試管中，加入適量稀硫酸，充分振蕩使其完全溶解，將溶液分成兩份，分別滴加高錳酸鉀溶液、KSCN溶液(或：依次滴加K3Fe(CN)6溶液、KSCN溶液或其他合理答案)并振蕩，若高錳酸鉀溶液不褪色，加入KSCN溶液后變紅(或：加入K3Fe(CN)6溶液無現(xiàn)象，加入KSCN溶液后變紅，或其他合理答案)，則殘留物僅為Fe2O3而不含F(xiàn)eO。（4）若產(chǎn)物中有氮?dú)馍?，則失去電子的元素是Fe和N，得到電子的元素是S，[(NH4)2Fe(SO4)2]分解，E中生成xmolN2失去電子的物質(zhì)的量是6xmol，生成ymolFe2O3失去電子的物質(zhì)的量是2ymol，D中沉淀物質(zhì)的量為zmol，即生成的二氧化硫的物質(zhì)的量是zmol，則得電子的物質(zhì)的量是2zmol，依據(jù)得失電子守恒，6x+2y=2z即3x+y=z；（5）結(jié)合上述試驗(yàn)現(xiàn)象和相關(guān)數(shù)據(jù)的分析，完成硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2]在500℃時(shí)隔絕空氣加熱完全分解的化學(xué)方程式：2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3+2NH3↑+N2↑+4SO2↑+5H2O。易錯(cuò)點(diǎn)7試驗(yàn)數(shù)據(jù)不會(huì)處理7．磺酰氯(SO2Cl2)是一種重要的有機(jī)合成試劑，主要用作氯化劑或氯磺化劑，也用于制造醫(yī)藥品、染料、表面活性劑等。試驗(yàn)室可利用SO2與Cl2反應(yīng)制取少量SO2Cl2，所需裝置如圖所示(部分裝置略)：已知：①Na2SO3+H2SO4Na2SO4+H2O+SO2↑。②SO2Cl2的熔點(diǎn)為?54.1℃，沸點(diǎn)為69.1℃，密度為1.67g/mL。它在常溫下較穩(wěn)定、遇水猛烈水解，100℃以上易分解?；卮鹣铝袉栴}：（1）檢查裝置A氣密性的操作是___________。（2）選擇試驗(yàn)裝置(A~E)并連接接口(a~h)依次：(A?a)___________(b?B?c)___________(h?E)(裝置可重復(fù)運(yùn)用)。（3）B裝置中的冷凝管需連接冷凝水，它應(yīng)從___________(填“m”或“n”)接入。（4）試驗(yàn)完成后裝置D中可能視察到的現(xiàn)象是_______________________，產(chǎn)生該現(xiàn)象的緣由是_________________。（5）設(shè)計(jì)如下試驗(yàn)，以檢驗(yàn)SO2Cl2產(chǎn)品中是否溶有雜質(zhì)。①組裝儀器，檢查氣密性；②添加試劑抽取8.0mL液體產(chǎn)品，組裝儀器；③___________，緩慢推動(dòng)注射器活塞將液體產(chǎn)品全部推入錐形瓶中，視察到的試驗(yàn)現(xiàn)象有___________；④充分反應(yīng)后，過濾、洗滌、干燥、稱量固體質(zhì)量為23.3g，表明液體產(chǎn)品中溶有___________，其理由是___________?！惧e(cuò)因分析】試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析和處理是考查考生思維嚴(yán)密性的重要方式，也是考生極易出錯(cuò)的地方，主要表現(xiàn)在不能依據(jù)試驗(yàn)?zāi)康膩矸治鲱}目中數(shù)據(jù)的用途及數(shù)據(jù)之間存在的聯(lián)系，特殊是對(duì)試驗(yàn)誤差來源分析也是部分考生不能考慮到的?！驹囶}解析】（1）裝置氣密性檢查的關(guān)鍵是:形成封閉體系。操作方法為：連接好儀器，用止水夾夾住a處橡膠管，關(guān)閉分液漏斗活塞，向分液漏斗中注入足量的水；旋開分液漏斗開關(guān)，水滴入燒瓶的速率減慢，最終法無滴入，證明氣密性良好；反之不好。（2）依據(jù)試驗(yàn)原理SO2+Cl2=SO2Cl2、SO2Cl2遇水猛烈水解，制取SO2Cl2必需運(yùn)用干燥的SO2和Cl2反應(yīng)。依據(jù)試題供應(yīng)的信息，A、E裝置分別是Cl2和SO2的發(fā)生裝置。B裝置是制取SO2Cl2的裝置，故A、B之間是Cl2的凈化和干燥裝置，B、E之間是SO2的干燥裝置，由此可選相應(yīng)的裝置和連接接口的方向?yàn)閒?D?g、d?C?e；、e?C?d；答案：f?D?g、d?C?e；、e?C?d。（3）冷凝水的基本方向是從下口進(jìn)冷水，上口出水，保證使冷凝管中注滿冷凝水。答案：m。（4）HCl、Cl2溶于水使c(Cl?)增大，溶解平衡NaCl(s)Na+(aq)+Cl?(aq)逆向移動(dòng)，析出NaCl固體。答案：有白色固體析出；HCl、Cl溶于水使c(Cl?)增大，溶解平衡NaCl(s)Na+(aq)+Cl?(aq)逆向移動(dòng)，析出NaCl固體。（5）③需打開止水夾，樣品才能注入錐形瓶；因?yàn)镾O2Cl2遇水猛烈水解生成H2SO4和HCl，HCl揮發(fā)形成白霧、使氣球膨脹，而溶液中會(huì)產(chǎn)生BaSO4沉淀。答案：打開止水夾；氣球膨脹、錐形瓶內(nèi)出現(xiàn)白霧，溶液中有白色沉淀出現(xiàn)。充分反應(yīng)后的固體硫酸鋇，經(jīng)過過濾、洗滌、干燥、稱量固體質(zhì)量為23.3g，表明液體產(chǎn)品中S的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=[(23.3g÷233g/mol)32g/mol]/(81.67g/mL)=32/133.6>32/135(SO2Cl2中S的質(zhì)量分?jǐn)?shù))；SO2中S的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%>[(23.3g÷233g/mol)32g/mol]/(81.67g/mL)，故必溶有SO2被NO3?氧化生成SO42?。答案：SO2；樣品中S的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于SO2Cl2中S的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，必溶有SO2被NO3?氧化生成SO42??！緟⒖即鸢浮浚?）連接好儀器，用止水夾夾住a處橡膠管，關(guān)閉分液漏斗活塞，向分液漏斗中注入足量的水；旋開分液漏斗開關(guān)，水滴入燒瓶的速率減慢，最終法無滴入，證明氣密性良好；反之不好（2）f?D?g、d?C?ee?C?d（3）m（4）有白色固體析出HCl、Cl2溶于水使c(Cl?)增大，溶解平衡NaCl(s)Na+(aq)+Cl?(aq)逆向移動(dòng)，析出NaCl固體（5）打開止水夾氣球膨脹、錐形瓶內(nèi)出現(xiàn)白霧，溶液中有白色沉淀出現(xiàn)SO2樣品中S的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于SO2Cl2中S的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，必溶有SO2被NO3?氧化生成SO42?化學(xué)試驗(yàn)數(shù)據(jù)采集的4要點(diǎn)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ)，一般來講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測(cè)量體積。1．稱量固體質(zhì)量時(shí)，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1g，精確度要求高的試驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.0001g。2．測(cè)量液體體積時(shí)，一般試驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL，精確度要求高的定量試驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器，常用于配制肯定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。3．氣體既可稱質(zhì)量也可量體積。稱氣體的質(zhì)量一般有兩種方法，一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值，另一種方法是稱汲取裝置汲取氣體前后的質(zhì)量增大值。量氣體體積的裝置有多種，常見的如圖所示，測(cè)出氣體體積的同時(shí)還要測(cè)出氣體的溫度和壓強(qiáng)，以便換算成相應(yīng)的物質(zhì)的量。4．用pH試紙(測(cè)得整數(shù)值)或pH計(jì)(精確到0.01)干脆測(cè)出溶液的pH，經(jīng)過計(jì)算可以得到溶液中H+或OH?的物質(zhì)的量濃度。為了數(shù)據(jù)的精確性，試驗(yàn)中要實(shí)行必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被汲取等，必要時(shí)可以進(jìn)行平行試驗(yàn)，重復(fù)測(cè)定，然后取其平均值進(jìn)行計(jì)算。如中和滴定試驗(yàn)中測(cè)量酸或堿的體積要進(jìn)行2～3次平行滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度。7．試驗(yàn)室制備三氯乙醛(CCl3CHO)的反應(yīng)原理為C2H5OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl，可能發(fā)生的副反應(yīng)是C2H5OH+HClC2H5Cl+H2O。某探究小組模擬制備三氯乙醛的試驗(yàn)裝置如圖所示(夾持、加熱裝置均略去)?；卮鹣铝袉栴}:（1）用儀器a代替一般分液漏斗的目的是。（2）裝置A中MnO2可以用KMnO4代替，反應(yīng)可以在常溫下進(jìn)行，試寫出反應(yīng)的離子方程式。（3）儀器b中冷凝水從(填“p”或“q”，下同)口進(jìn)，口出。（4）若撤去裝置B，對(duì)試驗(yàn)的影響是。（5）試驗(yàn)時(shí)發(fā)覺D中導(dǎo)管口處氣泡速率過快，合理的解決方法是。（6）已知:CCl3CHO+OH-CHCl3+HCOO-；HCOO-+I2H++2I-+CO2↑；I2+22I-+。稱取0.40g產(chǎn)品，配成待測(cè)溶液，加入20.00mL0.100mol·L-1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入適量Na2CO3溶液，反應(yīng)完全后，加鹽酸調(diào)整溶液的pH，并馬上用0.020mol·L-1的Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)。重復(fù)上述操作3次，平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。滴定時(shí)所用指示劑是，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是，測(cè)得該產(chǎn)品的純度為(保留一位小數(shù))?！敬鸢浮浚?）平衡滴液漏斗上方和燒瓶內(nèi)氣體的壓強(qiáng)，便于液體順當(dāng)?shù)蜗拢?）2+16H++10Cl-2Mn2++5Cl2↑+8H2O（3）pq（4）Cl2中的氯化氫雜質(zhì)與乙醇反應(yīng)，生成氯乙烷，導(dǎo)致三氯乙醛的純度降低（5）停止對(duì)A加熱或限制滴加濃鹽酸的速度（6）淀粉溶液滴入最終一滴Na2S2O3溶液，錐形瓶中的溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不變色66.4%【解析】本題考查制備有機(jī)物的綜合試驗(yàn)，意在考查考生對(duì)試驗(yàn)原理的分析實(shí)力，對(duì)氧化還原滴定試驗(yàn)的分析實(shí)力和計(jì)算實(shí)力。（1）由儀器a的結(jié)構(gòu)可知，運(yùn)用(恒壓)滴液漏斗便于液體順當(dāng)?shù)蜗?。?）試驗(yàn)室也可以在常溫下利用KMnO4與濃HCl反應(yīng)制備氯氣，反應(yīng)的離子方程式為2+16H++10Cl-2Mn2++5Cl2↑+8H2O。（3）冷凝水應(yīng)從冷凝管下口進(jìn)上口出，即p口進(jìn)，q口出。（4）裝置B中的飽和食鹽水可以除去氯氣中的雜質(zhì)氯化氫，若撤去裝置B，氯化氫雜質(zhì)會(huì)與乙醇反應(yīng)，生成氯乙烷，導(dǎo)致三氯乙醛的純度降低。（5）試驗(yàn)時(shí)發(fā)覺D中導(dǎo)管口處氣泡速率過快，可以停止對(duì)A加熱或限制滴加濃鹽酸的速度，適當(dāng)降低生成氯氣的速率。（6）依據(jù)CCl3CHO+OH-CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2H++2I-+CO2↑、I2+22I-+QUOTE，反應(yīng)過程中涉及碘單質(zhì)，可以選用淀粉溶液作指示劑；達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為錐形瓶中的溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不變色；依據(jù)消耗的Na2S2O3的物質(zhì)的量計(jì)算出剩余I2的物質(zhì)的量為0.020mol·L-1×0.02000L×=2×10-4mol，則與HCOO-反應(yīng)的I2的物質(zhì)的量為0.100mol·L-1×0.02000L-2×10-4mol=1.8×10-3mol，由CCl3CHO~HCOO-~I2可知，CCl3CHO的物質(zhì)的量為1.8×10-3mol，則該產(chǎn)品的純度為QUOTE×100%=66.4%。1．常見的儀器（1）可干脆加熱的儀器名稱主要用途運(yùn)用方法和留意事項(xiàng)試管用作少量試劑的反應(yīng)容器，在常溫或加熱時(shí)運(yùn)用加熱前外壁無水滴；試管夾夾在離試管管口處；試管內(nèi)盛放液體的體積，不加熱時(shí)不超過其容積的，加熱時(shí)不超過其容積的(防止液體溢出或?yàn)R出)；加熱后不能驟冷，防止炸裂坩堝固體物質(zhì)的高溫灼燒把坩堝放在三腳架上的泥三角上干脆加熱；取放坩堝時(shí)應(yīng)用坩堝鉗；加熱后可放在干燥器中或石棉網(wǎng)上冷卻；應(yīng)依據(jù)加熱物質(zhì)的性質(zhì)不同，選用不同材質(zhì)的坩堝蒸發(fā)皿溶液的蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶盛放的液體體積不超過其容積的(防止液體濺出)，給液體加熱時(shí)要攪拌；蒸發(fā)后階段應(yīng)停止加熱，靠蒸發(fā)皿余熱將水蒸發(fā)；應(yīng)當(dāng)用坩堝鉗取放蒸發(fā)皿（2）隔網(wǎng)可加熱的儀器名稱主要用途運(yùn)用方法和留意事項(xiàng)燒杯溶解、配液、反應(yīng)器常見規(guī)格有100mL、250mL等；放置在石棉網(wǎng)上或水浴中加熱；在石棉網(wǎng)上加熱前外壁無水滴；攪拌時(shí)玻璃棒不行觸及杯壁和杯底燒瓶（分為圓底燒瓶、平底燒瓶和蒸餾燒瓶）反應(yīng)器、液體的蒸餾等加熱時(shí)需墊石棉網(wǎng)；燒瓶內(nèi)盛放液體的體積不超過其容積的(防止液體濺出)；加熱前外壁無水滴；蒸餾或須要加熱液體到沸騰的試驗(yàn)中需加入沸石或碎瓷片防暴沸（若有難溶固體參加則不加）錐形瓶反應(yīng)器、接收器應(yīng)放置在石棉網(wǎng)上加熱；滴定時(shí)只振蕩，不攪拌；所盛液體的體積不得超過錐形瓶容積的（3）常見的計(jì)量儀器名稱主要用途運(yùn)用方法和留意事項(xiàng)量筒粗略量取肯定體積的液體（一般精確度≥0.1mL）無“0”刻度，刻度由下向上漸漸變大，不能加熱，不能在量筒內(nèi)配制溶液，不能用作反應(yīng)器，讀數(shù)時(shí)應(yīng)平視凹液面與刻度線相切處；量筒內(nèi)殘留的液體為“自然殘留液”，不應(yīng)洗滌后轉(zhuǎn)移容量瓶配制肯定體積、肯定物質(zhì)的量濃度的溶液運(yùn)用前應(yīng)先查漏，往容量瓶中轉(zhuǎn)移液體時(shí)，應(yīng)用玻璃棒引流，轉(zhuǎn)移前液體應(yīng)冷卻到20℃，不能加入剛配制的熱溶液；不能用來量取液體的體積；常用規(guī)格有50mL、100mL、250mL、500mL等酸堿中和滴定，量取肯定量的液體（精確度為0.01mL）刻度由上向下漸漸變大，堿式滴定管不能裝酸性和氧化性試劑，酸式滴定管不能裝堿性試劑，用前應(yīng)先查漏托盤天平稱量物質(zhì)的質(zhì)量（精確度為0.1g）調(diào)零、墊紙、稱?。ㄗ笪镉掖a）。易潮解或有腐蝕性的藥品放在玻璃器皿中稱量溫度計(jì)測(cè)量溫度應(yīng)依據(jù)測(cè)量溫度的凹凸選擇適合測(cè)量范圍的溫度計(jì)，嚴(yán)禁超量程運(yùn)用；測(cè)量液體的溫度時(shí)，溫度計(jì)的水銀球全部浸入被測(cè)液體中，不能觸及容器的底部或器壁；蒸餾試驗(yàn)中，溫度計(jì)的水銀球在蒸餾燒瓶支管口處；不能將溫度計(jì)當(dāng)攪拌棒運(yùn)用（4）常用的分別、提純和干燥的儀器儀器圖形與名稱主要用途運(yùn)用方法和留意事項(xiàng)①用于過濾。②向小口容器中轉(zhuǎn)移液體。③倒扣在液面上，用作易溶于水的氣體的汲取裝置①濾紙與漏斗內(nèi)壁應(yīng)嚴(yán)密吻合，用水潤濕后，中間不得有氣泡。②過濾時(shí)，要做到“一貼、二低、三靠”①梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不同的兩種液體的分別或萃取分液。②球形分液漏斗，便于限制液體加入①運(yùn)用前應(yīng)檢查活塞和上口塞子是否漏液。②分液時(shí)，下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。③不宜盛堿性液體。④用分液漏斗滴加揮發(fā)性液體時(shí)，上口的塞子不能打開，而應(yīng)使磨口塞上的凹槽和漏斗口頸上的小孔對(duì)準(zhǔn)①用于氣體的除雜或干燥。②用于排液法集氣。③用于組裝量氣裝置①用于氣體的除雜時(shí)，氣體由長導(dǎo)管進(jìn)，短導(dǎo)管出。②用于測(cè)量氣體體積時(shí)，瓶內(nèi)應(yīng)裝滿液體。連接時(shí)，氣體由短導(dǎo)管進(jìn)入①內(nèi)裝固體干燥劑或汲取劑。②用于干燥或汲取氣體①若是球形干燥管，氣體由大口進(jìn)、小口出，球形部分裝滿固體干燥劑。②干燥劑或汲取劑均為顆粒狀固體，裝入干燥管內(nèi)的藥品顆粒不能太大或太小，太小時(shí)氣流不暢通，太大時(shí)干燥效果不好①用于存放干燥的物質(zhì)。②用于潮濕的物質(zhì)干燥。③用于坩堝、蒸發(fā)皿中的物質(zhì)灼燒后冷卻①過熱的物質(zhì)應(yīng)稍冷后放入。②磨口應(yīng)涂一層凡士林，便于器皿密封。③開蓋時(shí)，只平推不拔冷凝管①用于蒸餾或分餾時(shí)冷凝易液化的氣體；②用于液體回流①直形冷凝管一般用于蒸餾或分餾時(shí)冷凝蒸氣；②球形冷凝管通常用于回流；③冷卻水下口進(jìn)上口出2．試驗(yàn)儀器的選擇與運(yùn)用（1）儀器類別的選擇①量器的選擇若只是粗略量取液體的體積(用mL作單位，保留一位小數(shù))用量筒；若精確量取液體的體積(用mL作單位，保留兩位小數(shù))用滴定管，若是酸性溶液或強(qiáng)氧化性溶液或有機(jī)試劑選酸式滴定管，若是堿性溶液選堿式滴定管。②容器的選擇少量液體試驗(yàn)或物質(zhì)的性質(zhì)試驗(yàn)用試管；較大量液體的試驗(yàn)用燒杯或燒瓶；需蒸發(fā)、結(jié)晶用蒸發(fā)皿；若對(duì)固體高溫灼燒則用坩堝；組裝含較多藥品的氣體發(fā)生裝置一般用圓底燒瓶［或錐形瓶或廣口瓶（不能加熱）］；蒸餾或分餾用蒸餾燒瓶。③漏斗的選擇若只是向小口容器中轉(zhuǎn)移液體或進(jìn)行過濾用一般漏斗；若是組裝簡易氣體發(fā)生裝置可用長頸漏斗或分液漏斗；若是組裝氣體發(fā)生裝置且要求限制反應(yīng)速率或進(jìn)行分液則用分液漏斗（或依據(jù)其原理用長頸漏斗和小試管改裝）。④除雜儀器的選擇所用除雜試劑是固體一般用球形干燥管或U形管，所用除雜試劑是液體一般用洗氣瓶。⑤夾持器的選擇夾持試管加熱用試管夾；取塊狀、片狀固體藥品或砝碼用鑷子；夾持蒸發(fā)皿、坩堝或進(jìn)行長條狀固體燃燒試驗(yàn)用坩堝鉗。（2）同種儀器規(guī)格的選擇①量器選擇容量瓶、量筒、酸式滴定管、堿式滴定管等時(shí)，選擇規(guī)格等于或大于(盡量接近)所需液體體積的量器；選擇溫度計(jì)時(shí)其量程應(yīng)大于所需測(cè)量溫度。②容器選擇燒杯、試管、燒瓶、錐形瓶等時(shí)，選擇規(guī)格一般由試驗(yàn)所供應(yīng)的藥品量和儀器在常溫或加熱時(shí)的裝液量標(biāo)準(zhǔn)共同確定，以防液體在振蕩、加熱等操作中濺出。3．檢查裝置氣密性的方法（1）檢查裝置氣密性的基本思路使裝置內(nèi)外壓強(qiáng)不等，視察氣泡或液面變更。（2）檢查裝置氣密性的方法方法微熱法液差法外壓法原理上升裝置中氣體的溫度，使氣體膨脹縮小裝置中氣體的體積，增大壓強(qiáng)增大或減小裝置中氣體的物質(zhì)的量圖例詳細(xì)操作塞緊橡膠塞，將導(dǎo)氣管末端伸入盛有水的燒杯中，用手(或用熱毛巾)捂熱燒瓶塞緊橡膠塞，關(guān)閉止水夾，從長頸漏斗向試管中注水塞緊橡膠塞，打開止水夾，推動(dòng)或拉動(dòng)注射器現(xiàn)象說明燒杯中有氣泡產(chǎn)生，停止微熱，冷卻后導(dǎo)氣管末端形成一段水柱，且保持一段時(shí)間不下降停止加水后，長頸漏斗中的液面高于試管中的液面，且一段時(shí)間內(nèi)液面差不變推動(dòng)注射器之后，導(dǎo)管中出現(xiàn)一段水柱，且一段時(shí)間內(nèi)液面差不變；拉動(dòng)注射器之后，試管中產(chǎn)生氣泡（3）其他方法①如圖所示，連接儀器，向乙管中注入適量水，使乙管液面高于甲管液面。靜置片刻，若液面保持不變，則說明裝置不漏氣；若液面發(fā)生變更，則說明裝置漏氣。②分段法較困難的試驗(yàn)裝置的氣密性，可分段檢查，方法因詳細(xì)裝置而異。如上圖所示裝置，可分別關(guān)閉K1、K2，分段檢查。4．試驗(yàn)儀器的“一器多用”“一器多用”一是儀器改造，在駕馭試驗(yàn)儀器常規(guī)運(yùn)用方法的基礎(chǔ)上，能利用試驗(yàn)原理對(duì)儀器進(jìn)行改造，如符合啟普發(fā)生器原理的制氣裝置、尾氣處理裝置、防倒吸裝置或氣體收集和測(cè)量裝置等，解答時(shí)要留意裝置特點(diǎn)并依據(jù)氣壓變更來分析；二是“一器多用”是依據(jù)同一種儀器或同一套裝置用途的多樣性，從中選擇滿意試驗(yàn)設(shè)計(jì)要求的某種用途來組裝儀器并完成試驗(yàn)。駕馭“一器多用”在敏捷應(yīng)用試驗(yàn)儀器的過程中可提高考生的實(shí)踐動(dòng)手實(shí)力，培育創(chuàng)新實(shí)力。（1）廣口瓶的“一材多用”要留意廣口瓶的不同用途中，導(dǎo)氣管的長短不同。a．A裝置可作集氣瓶和洗氣瓶如利用A裝置收集或干燥以下三種氣體。①Cl2②NH3③NO?。艏瘹馄渴歉稍锏?，則由b口進(jìn)氣，可收集的氣體是②。ⅱ．若集氣瓶是干燥的，則由a口進(jìn)氣，可收集的氣體是①。ⅲ．若集氣瓶充溢水，可收集的氣體是③，此時(shí)氣體由b口進(jìn)入。ⅳ．若集氣瓶內(nèi)裝入濃硫酸進(jìn)行氣體干燥，可用此裝置干燥的氣體是①③，此時(shí)氣體由a口進(jìn)入。b．A裝置可用于監(jiān)控氣體流速如給病人輸氧氣時(shí)，可在廣口瓶中加入少量水，從a端通入氧氣，b端接入呼吸罩，則可從廣口瓶中產(chǎn)生氣泡的快慢來監(jiān)控所通氧氣的速率(如圖所示)。c．B裝置可用于測(cè)量氣體的體積長導(dǎo)管與另一彎管連接伸入量筒底部，廣口瓶中盛滿水，氣體“短進(jìn)長出”，將廣口瓶中的水排入量筒中，以測(cè)量難溶于水的氣體的體積。d．平安防倒吸裝置①C裝置中，長導(dǎo)管與另一彎管連接伸入溶液中，氣體“短進(jìn)長出”。②D裝置中，兩短導(dǎo)管間加一長直玻璃管，氣體從兩短導(dǎo)管中一個(gè)進(jìn)，一個(gè)出。（2）球形干燥管的多用途 A B Ca．裝置A可作干燥、汲取及檢驗(yàn)裝置①檢驗(yàn)。干燥管內(nèi)盛無水硫酸銅時(shí)，可用于水蒸氣的檢驗(yàn)。②定量測(cè)定氣體的質(zhì)量或防止空氣成分干擾試驗(yàn)。定量測(cè)定時(shí)，通過干燥管差值確定被汲取氣體質(zhì)量；有時(shí)須要考慮空氣中的成分對(duì)測(cè)定的影響，所以汲取氣體的裝置后還要另接一個(gè)干燥管，目的是防止空氣中的水或二氧化碳等對(duì)定量測(cè)定產(chǎn)生干擾。③尾氣汲取?？捎糜谟卸練怏w的尾氣汲取，如內(nèi)盛堿石灰時(shí)可汲取HCl、Cl2、SO2等。b．裝置B為尾氣汲取裝置，可以防倒吸，原理類似于倒置在水中的漏斗。c．裝置C是一種“隨制隨用，隨關(guān)隨?！敝苽錃怏w裝置，可用于H2、CO2的制取，也可用于銅與硝酸的反應(yīng)。5．物質(zhì)的分別與提純的基本方法（1）物理方法方法、裝置適用范圍操作要點(diǎn)過濾法固（不溶）-液分別，如除去粗鹽中的泥沙①濾紙用水潤濕后緊貼漏斗壁，濾紙邊緣低于漏斗口上沿；玻璃棒靠在三層濾紙?zhí)帲贿^濾時(shí)加入漏斗的溶液液面低于濾紙邊緣，即“一貼二低三靠”；②過濾時(shí)，燒杯嘴與玻璃棒接觸，漏斗嘴緊靠燒杯內(nèi)壁；③洗滌時(shí)，蒸餾水面高于沉淀，通常浸洗三次蒸發(fā)結(jié)晶法利用物質(zhì)在同一溶劑中溶解度不同，進(jìn)行固-固（均溶）分別①蒸發(fā)皿可干脆加熱，固定在鐵架臺(tái)的鐵環(huán)上；②加熱時(shí)用玻璃棒不斷攪動(dòng)，防止液體濺出，蒸發(fā)皿出現(xiàn)較多固體時(shí)停止加熱，利用余熱將溶液蒸干蒸餾法分別沸點(diǎn)不同的液體混合物，如從石油中分別出各餾分①蒸餾燒瓶加熱要墊石棉網(wǎng)，溫度計(jì)水銀球放在燒瓶支管口旁邊；②冷凝管橫放時(shí)應(yīng)“頭高尾低”，保證冷凝液自然流下，冷卻水流向與蒸氣相反；③蒸餾燒瓶中要放入沸石或碎瓷片以防暴沸萃取分液法將兩種互不相溶的液體分開①將溶液注入分液漏斗中，溶液總量不超過其容積的，兩手握住分液漏斗倒轉(zhuǎn)并反復(fù)用力振蕩；②把分液漏斗放在鐵架臺(tái)的鐵圈中靜置、分層；③打開上口塞子，旋開下部的活塞，使下層液體流出洗氣法氣-氣分別法（雜質(zhì)氣體在試劑中溶解或與試劑反應(yīng)）將混合氣體通入洗氣瓶，導(dǎo)氣管“長”進(jìn)“短”出滲析法用半透膜使離子或小分子從膠體中分別出來，如用滲析的方法除去淀粉膠體中的NaCl溶液將要提純的膠體裝入半透膜中，將半透膜袋系好，浸入蒸餾水中，滲析的時(shí)間要充分升華法分別易升華與不易升華的物質(zhì)應(yīng)與物質(zhì)的分解變更區(qū)分鹽析法將膠體從混合物中分別出來①留意無機(jī)鹽的選擇；②少量鹽（如NaCl、Na2SO4等）能促進(jìn)蛋白質(zhì)的溶解，重金屬鹽使蛋白質(zhì)變性；③鹽析后過濾；④鹽析是物理變更（2）化學(xué)方法方法適用條件加熱法混合物中有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時(shí)，可干脆加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解，如純堿中混有小蘇打沉淀法在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分別出去轉(zhuǎn)化法不能通過一次反應(yīng)達(dá)到分別的目的時(shí)，要先轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)分別，然后將轉(zhuǎn)化后的物質(zhì)復(fù)原為原物質(zhì)酸堿法被提純物質(zhì)不與酸堿反應(yīng)，而雜質(zhì)可與酸堿發(fā)生反應(yīng)，如用NaOH溶液除去鐵粉中的鋁粉氧化還原法①對(duì)混合物中混有的還原性雜質(zhì)，可加入適當(dāng)?shù)难趸瘎⑵溲趸癁楸惶峒兾镔|(zhì)②對(duì)混合物中混有的氧化性雜質(zhì)，可加入適當(dāng)?shù)倪€原劑將其還原為被提純物質(zhì)調(diào)整pH法通過加入試劑來調(diào)整溶液的pH，使溶液中雜質(zhì)成分轉(zhuǎn)化為沉淀而分別電解法利用電解原理來分別、提純物質(zhì)，如電解精煉銅汲取法常用于氣體的凈化和干燥，可依據(jù)被提純氣體中所含雜質(zhì)氣體的性質(zhì)，選擇適當(dāng)?shù)墓腆w或溶液作汲取劑。常用裝置是洗氣瓶或干燥管(U形管)6．試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)（1）基本思路（2）試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的步驟①明確目的、原理仔細(xì)審題，明確試驗(yàn)?zāi)康模孱}給信息，結(jié)合已學(xué)學(xué)問，通過類比、遷移、分析等明確試驗(yàn)原理。②選擇儀器、藥品依據(jù)試驗(yàn)?zāi)康暮驮?、反?yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件，如反應(yīng)物和生成物的狀態(tài)、能否腐蝕儀器、反應(yīng)是否須要加熱及溫度是否可限制在肯定的范圍等，選擇合理的儀器和藥品。③設(shè)計(jì)裝置、步驟依據(jù)試驗(yàn)?zāi)康暮驮?，以及所選用的儀器和藥品，設(shè)計(jì)出合理的試驗(yàn)裝置和完整而又簡明的試驗(yàn)操作步驟。④記錄現(xiàn)象、數(shù)據(jù)視察試驗(yàn)現(xiàn)象，全面而精確地記錄試驗(yàn)過程中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。⑤分析得出結(jié)論依據(jù)試驗(yàn)視察到的現(xiàn)象記錄的數(shù)據(jù)，通過分析、計(jì)算、推理等方法，得出正確的結(jié)論。7．儀器選用及連接依次8．試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析或處理的方法與策略（1）數(shù)據(jù)的測(cè)定方法①沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，最終進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。②氣體體積法對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品的純度。③氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的汲取劑中，通過稱量試驗(yàn)前后汲取劑的質(zhì)量，求得所汲取氣體的質(zhì)量，最終進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。④滴定法利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。（2）試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與整理的一般方法①數(shù)據(jù)的表格化a.依據(jù)試驗(yàn)原理確定應(yīng)記錄的項(xiàng)目：所測(cè)的物理量。b.留意數(shù)據(jù)的有效數(shù)字及單位和必要的注解。c.設(shè)計(jì)好的表格要便于數(shù)據(jù)的查找、比較，便于數(shù)據(jù)的計(jì)算和進(jìn)一步處理，便于反映數(shù)據(jù)間的關(guān)系。②數(shù)據(jù)的圖像化圖像化是用直線圖或曲線圖對(duì)化學(xué)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行處理的一種簡明化形式，適用于一個(gè)量的變更引起另一個(gè)量的變更的狀況。圖像化的最大特點(diǎn)是直觀、明白。（3）試驗(yàn)數(shù)據(jù)篩選與處理策略對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)篩選的一般方法和思路為“五看”：一看數(shù)據(jù)是否符合測(cè)量儀器的精確度，如用托盤天平測(cè)得的質(zhì)量的精確度為0.1g，若精確度值超過了這個(gè)范圍，說明所得數(shù)據(jù)無效；二看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去；三看反應(yīng)是否完全，是否是不足量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時(shí)所得的數(shù)據(jù)才能應(yīng)用；四看所得數(shù)據(jù)的測(cè)量環(huán)境是否一樣，特殊是氣體體積，只有在溫度、壓強(qiáng)一樣的狀況下才能進(jìn)行比較、運(yùn)算；五看數(shù)據(jù)測(cè)量過程是否規(guī)范、合理，錯(cuò)誤和違反測(cè)量規(guī)則的數(shù)據(jù)要舍去。（4）試驗(yàn)數(shù)據(jù)綜合分析策略解決這類試題的關(guān)鍵是如何用好、選好數(shù)據(jù)。一般方法是比較數(shù)據(jù)，轉(zhuǎn)變物質(zhì)，分析利弊，確定方案。①對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較是解決問題的突破口，留意比較數(shù)據(jù)的交點(diǎn)與重合區(qū)。②轉(zhuǎn)變物質(zhì)是實(shí)現(xiàn)試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)的重要途徑，在一些物質(zhì)提純與制備的問題中，往往會(huì)供應(yīng)一些物質(zhì)沉淀的pH范圍，物質(zhì)的沸點(diǎn)、密度、溶解性等表現(xiàn)物質(zhì)物理性質(zhì)的數(shù)據(jù)。在多數(shù)狀況下，一些物質(zhì)的相關(guān)數(shù)據(jù)是有重疊的，而不利于問題的解決，一般可通過轉(zhuǎn)變物質(zhì)來解決(如CH3COOH與CH3CH2OH的沸點(diǎn)很接近，要分別二者的混合物，可以通過將CH3COOH轉(zhuǎn)變?yōu)镃H3COONa的方法，增大其與CH3CH2OH沸點(diǎn)上的差異，然后通過蒸餾的方法進(jìn)行分別)。③在實(shí)際生產(chǎn)、生活中，除了涉及是否能夠通過相應(yīng)反應(yīng)來實(shí)現(xiàn)試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)外，還涉及經(jīng)濟(jì)效益的問題，在原理、環(huán)保等方面差異不大時(shí)，選擇廉價(jià)原料完成相應(yīng)的試驗(yàn)就成為首選。1．[2024新課標(biāo)Ⅰ]試驗(yàn)室制備溴苯的反應(yīng)裝置如下圖所示，關(guān)于試驗(yàn)操作或敘述錯(cuò)誤的是A．向圓底燒瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打開KB．試驗(yàn)中裝置b中的液體漸漸變?yōu)闇\紅色C．裝置c中的碳酸鈉溶液的作用是汲取溴化氫D．反應(yīng)后的混合液經(jīng)稀堿溶液洗滌、結(jié)晶，得到溴苯【答案】D【解析】在溴化鐵作催化劑作用下，苯和液溴反應(yīng)生成無色的溴苯和溴化氫，裝置b中四氯化碳的作用是汲取揮發(fā)出的苯和溴蒸汽，裝置c中碳酸鈉溶液呈堿性，能夠汲取反應(yīng)生成的溴化氫氣體，倒置漏斗的作用是防止倒吸。A項(xiàng)、若關(guān)閉K時(shí)向燒瓶中加注液體，會(huì)使燒瓶中氣體壓強(qiáng)增大，苯和溴混合液不能順當(dāng)流下。打開K，可以平衡氣壓，便于苯和溴混合液流下，故A正確；B項(xiàng)、裝置b中四氯化碳的作用是汲取揮發(fā)出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液體漸漸變?yōu)闇\紅色，故B正確；C項(xiàng)、裝置c中碳酸鈉溶液呈堿性，能夠汲取反應(yīng)生成的溴化氫氣體，故C正確；D項(xiàng)、反應(yīng)后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氫氧化鈉溶液洗滌，除去其中溶解的溴，振蕩、靜置，分層后分液，向有機(jī)層中加入適當(dāng)?shù)母稍飫?，然后蒸餾分別出沸點(diǎn)較低的苯，可以得到溴苯，不能用結(jié)晶法提純溴苯，故D錯(cuò)誤。故選D。2．[2024新課標(biāo)Ⅱ]下列試驗(yàn)現(xiàn)象與試驗(yàn)操作不相匹配的是試驗(yàn)操作試驗(yàn)現(xiàn)象A向盛有高錳酸鉀酸性溶液的試管中通入足量的乙烯后靜置溶液的紫色漸漸褪去，靜置后溶液分層B將鎂條點(diǎn)燃后快速伸入集滿CO2的集氣瓶集氣瓶中產(chǎn)生濃煙并有黑色顆粒產(chǎn)生C向盛有飽和硫代硫酸鈉溶液的試管中滴加稀鹽酸有刺激性氣味氣體產(chǎn)生，溶液變渾濁D向盛有FeCl3溶液的試管中加過量鐵粉，充分振蕩后加1滴KSCN溶液黃色漸漸消逝，加KSCN后溶液顏色不變【答案】A【解析】A．乙烯被酸性高錳酸鉀氧化生成二氧化碳無機(jī)小分子，則試驗(yàn)現(xiàn)象中不會(huì)出現(xiàn)分層，A項(xiàng)錯(cuò)誤；B．將鎂條點(diǎn)燃后快速伸入集滿二氧化碳的洗氣瓶，發(fā)生反應(yīng)為：CO2+2Mg2MgO+C，則集氣瓶因反應(yīng)猛烈冒有濃煙，且生成黑色顆粒碳單質(zhì)，試驗(yàn)現(xiàn)象與操作匹配，B項(xiàng)正確；C．向盛有飽和硫代硫酸鈉溶液的試管中滴加稀鹽酸，發(fā)生氧化還原反應(yīng)，其離子方程式為：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，則會(huì)有刺激性氣味氣體產(chǎn)生，溶液變渾濁，試驗(yàn)現(xiàn)象與操作匹配，C項(xiàng)正確；D．向盛有氯化鐵溶液的試管中加過量的鐵粉，鐵粉會(huì)將溶液中全部的鐵離子還原為亞鐵離子，使黃色漸漸消逝，充分振蕩后，加1滴KSCN溶液，因振蕩后的溶液中無鐵離子，則溶液不會(huì)變色，試驗(yàn)現(xiàn)象與操作匹配，D項(xiàng)正確；答案選A。3．[2024新課標(biāo)Ⅲ]下列試驗(yàn)不能達(dá)到目的的是選項(xiàng)目的試驗(yàn)A制取較高濃度的次氯酸溶液將Cl2通入碳酸鈉溶液中B加快氧氣的生成速率在過氧化氫溶液中加入少量MnO2C除去乙酸乙酯中的少量乙酸加入飽和碳酸鈉溶液洗滌、分液D制備少量二氧化硫氣體向飽和亞硫酸鈉溶液中滴加濃硫酸【答案】A【解析】A、氯氣與碳酸鈉溶液反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉和碳酸氫鈉，不能制備次氯酸，不能達(dá)到試驗(yàn)?zāi)康?，A選；B、過氧化氫溶液中加入少量二氧化錳作催化劑，加快雙氧水的分解，因此可以加快氧氣的生成速率，能達(dá)到試驗(yàn)?zāi)康?，B不選；C、碳酸鈉溶液與乙酸反應(yīng)，與乙酸乙酯不反應(yīng)，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能達(dá)到試驗(yàn)?zāi)康模珻不選；D、依據(jù)較強(qiáng)酸制備較弱酸可知向飽和亞硫酸鈉溶液中滴加濃硫酸可以制備二氧化硫，能達(dá)到試驗(yàn)?zāi)康模珼不選；答案選A。4．[2024新課標(biāo)Ⅲ卷]下列試驗(yàn)操作不當(dāng)?shù)氖茿．用稀硫酸和鋅粒制取H2時(shí)，加幾滴CuSO4溶液以加快反應(yīng)速率B．用標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液滴定NaHCO3溶液來測(cè)定其濃度，選擇酚酞為指示劑C．用鉑絲蘸取某堿金屬的鹽溶液灼燒，火焰呈黃色，證明其中含有Na+D．常壓蒸餾時(shí)，加入液體的體積不超過圓底燒瓶容積的三分之二【答案】B【解析】A．鋅粒與加入的硫酸銅溶液發(fā)生置換反應(yīng)，置換出單質(zhì)銅，形成鋅銅原電池，反應(yīng)速率加快，選項(xiàng)A正確。B．用鹽酸滴定碳酸氫鈉溶液，滴定終點(diǎn)時(shí)，碳酸氫鈉應(yīng)當(dāng)完全反應(yīng)轉(zhuǎn)化為氯化鈉、水和二氧化，此時(shí)溶液應(yīng)當(dāng)顯酸性（二氧化碳在水中形成碳酸），應(yīng)當(dāng)選擇酸變色的甲基橙為指示劑，選項(xiàng)B錯(cuò)誤。C．用鉑絲蘸取鹽溶液在火焰上灼燒，進(jìn)行焰色反應(yīng)，火焰為黃色，說明該鹽溶液中肯定有Na+，選項(xiàng)C正確。D．蒸餾時(shí)，為保證加熱的過程中液體不會(huì)從燒瓶內(nèi)溢出，一般要求液體的體積不超過燒瓶體積的三分之二，選項(xiàng)D正確?！久麕燑c(diǎn)睛】本題選項(xiàng)B涉及的是滴定過程中指示劑的選擇。一般來說，應(yīng)當(dāng)盡量選擇的變色點(diǎn)與滴定終點(diǎn)相近，中學(xué)介紹的指示劑主要是酚酞（變色范圍為pH=8～10）和甲基橙（變色范圍為pH=3.1～4.4）。本題中因?yàn)榈味ńK點(diǎn)的時(shí)候溶液肯定為酸性（二氧化碳飽和溶液pH約為5.6），所以應(yīng)當(dāng)選擇甲基橙為指示劑。對(duì)于其他滴定，強(qiáng)酸強(qiáng)堿的滴定，兩種指示劑都可以；強(qiáng)酸滴定弱堿，因?yàn)榈味ńK點(diǎn)為強(qiáng)酸弱堿鹽，溶液顯酸性，所以應(yīng)當(dāng)運(yùn)用甲基橙為指示劑；強(qiáng)堿滴定弱酸，因?yàn)榈味ńK點(diǎn)為強(qiáng)堿弱酸鹽，溶液顯堿性，所以應(yīng)當(dāng)運(yùn)用酚酞為指示劑。5．[2024江蘇卷]下列有關(guān)從海帶中提取碘的試驗(yàn)原理和裝置能達(dá)到試驗(yàn)?zāi)康牡氖茿．用裝置甲灼燒碎海帶B．用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液C．用裝置丙制備用于氧化浸泡液中I?的Cl2D．用裝置丁汲取氧化浸泡液中I?后的Cl2尾氣【答案】B【解析】A項(xiàng)，灼燒碎海帶應(yīng)用坩堝，A項(xiàng)錯(cuò)誤；B項(xiàng)，海帶灰的浸泡液用過濾法分別獲得含I-的溶液，B項(xiàng)正確；C項(xiàng)，MnO2與濃鹽酸常溫不反應(yīng)，MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制Cl2須要加熱，反應(yīng)的化學(xué)方程式為MnO2+4HCl（濃）MnCl2+Cl2↑+2H2O，C項(xiàng)錯(cuò)誤；D項(xiàng)，Cl2在飽和NaCl溶液中溶解度很小，不能用飽和NaCl溶液汲取尾氣Cl2，尾氣Cl2應(yīng)用NaOH溶液汲取，D項(xiàng)錯(cuò)誤；答案選B。6．下列操作中，符合試驗(yàn)平安要求的是A．用嘴吹滅酒精燈 B．點(diǎn)烯氫氣前檢驗(yàn)純度C．將鼻子湊近集氣瓶口聞氣味 D．將水倒入濃硫酸配制稀硫酸【答案】B【解析】A.用嘴吹滅燃著的酒精燈，易引燃酒精燈內(nèi)的酒精，屬擔(dān)心全操作，故A錯(cuò)誤；B.點(diǎn)燃?xì)錃馇?，?yīng)檢驗(yàn)氫氣的純度，是為了防止事故的發(fā)生，屬平安操作，故B正確；C.聞氣體的氣味時(shí)，應(yīng)用手在瓶口輕輕的扇動(dòng)，使極少量的氣體飄進(jìn)鼻子中，不能將鼻子湊到集氣瓶口去聞氣體的氣味，故C錯(cuò)誤；D.稀釋濃硫酸時(shí)，將水沿容器內(nèi)壁緩緩注入濃硫酸中，會(huì)沸騰濺出，可能傷人，屬擔(dān)心全操作，故D錯(cuò)誤。故選B。7．如圖所示的裝置常用于制取氣體并檢驗(yàn)氣體的性質(zhì)。下列有關(guān)說法正確的是A．關(guān)閉分液漏斗的活塞，將干燥管末端放入水中，用小火加熱燒瓶，有氣泡從水中冒出，停止加熱后，干燥管內(nèi)有水柱形成，表明裝置不漏氣B．若裝置用于制取并驗(yàn)證氯氣具有漂白性，則A中所用試劑為稀鹽酸，B中所用藥品為KMnO4固體，C中為品紅溶液C．若裝置用于制取并驗(yàn)證SO2具有漂白性，則A中所用試劑為濃硫酸，B中所用藥品為Na2SO3固體，C中為酸性KMnO4溶液D．若試驗(yàn)時(shí)B中盛放固體NaOH，A中為濃氨水，C中為稀AgNO3溶液，則試驗(yàn)過程中，C試管中看不到明顯的試驗(yàn)現(xiàn)象【答案】A【解析】A.檢驗(yàn)該裝置的氣密性方法為：關(guān)閉分液漏斗的活塞，將干燥管末端放入水中，微熱燒瓶，有氣泡從水中冒出，停止加熱后，干燥管內(nèi)有水柱形成，表明裝置不漏氣，故A正確；B.稀鹽酸中HCl的濃度過小，應(yīng)當(dāng)用濃鹽酸與高錳酸鉀固體反應(yīng)制取氯氣，故B錯(cuò)誤；C.酸性高錳酸鉀溶液有強(qiáng)氧化性，能夠與二氧化硫發(fā)生氧化還原反應(yīng)，證明二氧化硫有還原性，若檢驗(yàn)二氧化硫的漂白性，C中應(yīng)當(dāng)盛放品紅溶液，故C錯(cuò)誤；D.試驗(yàn)時(shí)B中盛放固體NaOH，A中為濃氨水，C中為稀AgNO3溶液，則試驗(yàn)過程中，氨氣與硝酸銀溶液反應(yīng)生成沉淀，當(dāng)氨氣過量后生成的沉淀溶解，則C試管中能夠看到明顯的試驗(yàn)現(xiàn)象，故D錯(cuò)誤；答案：A?！久麕燑c(diǎn)睛】本題易錯(cuò)點(diǎn)CD選項(xiàng)；C選項(xiàng)留意漂白性必需漂白有機(jī)色質(zhì)；D選項(xiàng)是間接考查銀鏡試驗(yàn)中銀氨溶液的制備。8．為提純下列物質(zhì)(括號(hào)內(nèi)物質(zhì)為雜質(zhì))，所選用的除雜試劑及分別方法或操作都正確的是選項(xiàng)物質(zhì)除雜試劑分別方法或操作A.HCl(Cl2)CCl4洗氣B.CO(CO2)CuO粉末通過灼熱的CuO粉末C.NaOH溶液[Ba(OH)2]稀硫酸過濾D.苯(Br2)水分液【答案】A【解析】本題考查物質(zhì)的分別和提純，意在考查考生對(duì)物質(zhì)分別和提純方法的理解和應(yīng)用實(shí)力。Cl2為非極性分子，可以溶于非極性溶劑CCl4中，而極性分子HCl不溶于CCl4，將混合氣體通過CCl4即可除去Cl2，A項(xiàng)正確；若將CO與CO2的混合氣體通過灼熱的CuO粉末，CO會(huì)與CuO發(fā)生反應(yīng)生成CO2，B項(xiàng)錯(cuò)誤；除去NaOH溶液中的Ba(OH)2，若加入稀硫酸，NaOH也會(huì)與其反應(yīng)，C項(xiàng)錯(cuò)誤；Br2在苯中的溶解度比在水中的大，因此欲除去苯中的Br2，應(yīng)加入NaOH溶液、分液，D項(xiàng)錯(cuò)誤。9．下列有關(guān)試驗(yàn)的操作正確的是試驗(yàn)操作A除去NaHCO3固體中混有的NH4Cl干脆將固體加熱B試驗(yàn)室收集Cu與稀硝酸反應(yīng)成的NO向上排空氣法收集C檢驗(yàn)乙酸具有酸性配制乙酸溶液，滴加NaHCO3溶液有氣泡產(chǎn)生D測(cè)定某稀硫酸的濃度取20.00mL該稀硫酸于干凈的錐形瓶中，用0.1000mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定【答案】C【解析】A、加熱NaHCO3和NH4Cl均分解，故A錯(cuò)誤；B、NO能與O2反應(yīng)，不能用排空集氣法收集，故B錯(cuò)誤；C、NaHCO3+CH3COOH=CH3COONa+H2O+CO2↑，故C正確；D、稀硫酸與NaOH溶液的反應(yīng)沒有明顯現(xiàn)象，須要滴入指示劑，否則無法完成試驗(yàn)，故D錯(cuò)誤；故選C。10．用如圖所示裝置探討物質(zhì)的性質(zhì)，下列結(jié)論不行靠的是選項(xiàng)XYZ結(jié)論A.Cl2淀粉-KI溶液NaOH溶液驗(yàn)證氯氣的氧化性B.CH2CH2酸性KMnO4溶液溴水驗(yàn)證乙烯具有還原性C.SO2酸性KMnO4溶液NaOH溶液驗(yàn)證二氧化硫的漂白性D.CO2Na2SiO3溶液NaOH溶液驗(yàn)證硅酸是弱酸【答案】C【解析】化學(xué)是一門試驗(yàn)學(xué)科，化學(xué)結(jié)論都是通過試驗(yàn)得出的，該試驗(yàn)很好地考查了考生對(duì)化學(xué)物質(zhì)性質(zhì)的理解實(shí)力及用化學(xué)學(xué)問解決實(shí)際問題的實(shí)力。C項(xiàng)，二氧化硫和高錳酸鉀溶液的反應(yīng)是利用二氧化硫的還原性，二氧化硫還原高錳酸鉀從而使溶液褪色，剩余的二氧化硫被氫氧化鈉溶液汲取，防止污染環(huán)境，因此不能驗(yàn)證二氧化硫的漂白性，錯(cuò)誤。11．下列有關(guān)試驗(yàn)原理或試驗(yàn)操作不正確的是A．用圖1所示裝置制取少量的氨氣B．用圖2裝置可以完成“噴泉”試驗(yàn)C．用圖3所示裝置收集SO2D．可用加熱濃氨水制氨氣【答案】C【解析】A.CaO與氨水中的水反應(yīng)產(chǎn)生Ca(OH)2，Ca(OH)2溶于水放出大量的熱，使氨氣揮發(fā)逸出，因此可用該方法制取氨氣，A不符合題意；B.氯氣與氫氧化鈉溶液反應(yīng)是反應(yīng)：Cl2+NaOH=NaCl+NaClO+H2O，使燒瓶內(nèi)氣體壓強(qiáng)減小，燒杯內(nèi)的溶液進(jìn)一步進(jìn)入燒瓶，發(fā)生上述反應(yīng)，因此可以完成“噴泉”試驗(yàn)，B不符合題意；C.SO2的氣體密度比空氣大，一個(gè)運(yùn)用向上排空氣方法收集，即入氣管伸入到集氣瓶底部，出氣導(dǎo)管略微露出橡膠塞，C符合題意；D.在氨水中存在平衡：NH3?H2ONH3↑+H2O，加熱濃氨水，即給溶液上升溫度，化學(xué)平衡正向移動(dòng)，產(chǎn)生更多氨氣，氨氣逸出，逸出可以用這種方法制取氨氣，D不符合題意；故合理選項(xiàng)是C。12．試驗(yàn)室驗(yàn)證鈉能與二氧化碳發(fā)生反應(yīng)，并確定其產(chǎn)物的裝置如圖所示，(已知：PdC12溶液遇CO能產(chǎn)生黑色的Pd)，下列說法錯(cuò)誤的是A．裝置①的儀器還可以制取H2氣體B．裝置⑤中石灰水變渾濁后，再點(diǎn)燃酒精燈C．裝置②③中分別盛裝飽和Na2CO3溶液、濃H2SO4D．裝置⑥中有黑色沉淀，發(fā)生的反應(yīng)是PdC12+CO+H2O=Pd↓+CO2+2HC1【答案】C【解析】由試驗(yàn)裝置圖可知，裝置①為二氧化碳制備裝置，裝置②中盛有飽和碳酸氫鈉溶液，用以除去二氧化碳中的氯化氫，裝置③中盛有濃硫酸，用以除去水蒸氣，裝置④為鈉與干燥二氧化碳在加熱條件下發(fā)生反應(yīng)的裝置，裝置⑤為二氧化碳的檢驗(yàn)裝置，裝置⑥為一氧化碳的檢驗(yàn)和汲取裝置。A項(xiàng)、裝置①為固體和液體不加熱反應(yīng)制備氣體的裝置，鋅和稀硫酸反應(yīng)制氫氣可以用裝置①，故A正確；B項(xiàng)、金屬鈉易與空氣中的氧氣、水蒸氣等發(fā)生反應(yīng)，試驗(yàn)之前，應(yīng)用二氧化碳?xì)怏w排出裝置中的空氣，當(dāng)裝置⑤中石灰水變渾濁后，說明空氣已排凈，再點(diǎn)燃酒精燈，可解除氧氣、水蒸氣等對(duì)鈉與二氧化碳反應(yīng)的干擾，故B正確；C項(xiàng)、裝置①中反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w含有氯化氫和水蒸氣，因?yàn)樘妓徕c溶液與二氧化碳反應(yīng)，應(yīng)先用飽和碳酸氫鈉溶液除去二氧化碳?xì)怏w中的氯化氫，故C錯(cuò)誤；D項(xiàng)、依據(jù)題給信息可知，PdC12溶液與CO發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成黑色的Pd、二氧化碳和氯化氫，反應(yīng)的化學(xué)方程式為PdC12+CO+H2O=Pd↓+CO2+2HC1，故D正確。故選C?！久麕燑c(diǎn)睛】本題考查化學(xué)試驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)，留意碳酸鈉與鹽酸反應(yīng)制備二氧化碳?xì)怏w，會(huì)含有雜質(zhì)氣體氯化氫和水蒸氣，要得到純凈的二氧化碳?xì)怏w，混合氣體先通過飽和碳酸氫鈉溶液，再通過濃硫酸，不能用飽和碳酸鈉溶液除氯化氫，因?yàn)樘妓徕c與二氧化碳反應(yīng)生成碳酸氫鈉。13．下列圖示(加熱裝置省略，其序號(hào)與選項(xiàng)的序號(hào)對(duì)應(yīng))的試驗(yàn)操作，能實(shí)現(xiàn)相應(yīng)試驗(yàn)?zāi)康牡氖茿．探究乙醇的催化氧化B．試驗(yàn)室制取并收集少量純凈的氯氣C．探討催化劑對(duì)過氧化氫分解速率的影響D．試驗(yàn)室制備少量NO【答案】C【解析】A、乙醇也能被酸性高錳酸鉀溶液氧化，無法推斷酸性高錳酸鉀溶液褪色的緣由是乙醛還是乙醇，故A錯(cuò)誤；B、因鹽酸易揮發(fā)，收集到的氯氣中混有氯化氫和水，故B錯(cuò)誤；C、探討催化劑對(duì)反應(yīng)速率的影響，加入的溶液的體積相同，金屬離子和過氧化氫的濃度也相同，符合限制變量法的原則，可達(dá)到試驗(yàn)?zāi)康模蔆正確；D、NO易被空氣中氧氣氧化，應(yīng)用排水法收集，故D錯(cuò)誤；故選C?！久麕燑c(diǎn)睛】本題考查化學(xué)試驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)，涉及乙醇催化氧化、氣體的制備以及反應(yīng)速率的影響因素等，把握試驗(yàn)原理及試驗(yàn)裝置圖的作用為解答的關(guān)鍵，留意方案的合理性、操作性分析。14．某課外小組利用如圖裝置進(jìn)行試驗(yàn)，通過稱量裝置B反應(yīng)前后的質(zhì)量變更，測(cè)定某純堿試樣(含氯化鈉雜質(zhì))中的碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。下列試驗(yàn)操作肯定造成結(jié)果偏小的是A．滴加稀硫酸前通入N2，滴加稀硫酸后停止通入N2B．將稀硫酸改為稀鹽酸，A中為濃硫酸C．將N2換為空氣，A中為濃硫酸D．A中為濃硫酸，省去C裝置【答案】A【解析】本題考查測(cè)定樣品純度的定性試驗(yàn)，意在考查考生的分析實(shí)力。當(dāng)稀硫酸和樣品反應(yīng)結(jié)束后，三頸燒瓶中有CO2殘留，若停止通入N2，生成的CO2未被B中的堿石灰全部汲取，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏小，A符合題意；將稀硫酸改為稀鹽酸，HCl揮發(fā)，導(dǎo)致反應(yīng)后B裝置質(zhì)量偏大，測(cè)得的碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大，B不選；將N2換