JJF 1609-2017 國家檢定校準(zhǔn) 規(guī)范

中華人民共和國國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF1609—2017余氯測定儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforResidualChlorineMeters2017-02-28發(fā)布2017-05-28實(shí)施國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布JJF1609—2017余氯測定儀校準(zhǔn)規(guī)范JJF1609—2017CalibrationSpecificationforResidualChlorineMeters歸口單位:全國環(huán)境化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會主要起草單位:上海市計(jì)量測試技術(shù)研究院中國廣州分析測試中心參加起草單位:浙江省計(jì)量科學(xué)研究院哈希水質(zhì)分析儀器(上海)有限公司本規(guī)范委托全國環(huán)境化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋JJF1609—2017本規(guī)范主要起草人:陳靜文(上海市計(jì)量測試技術(shù)研究院)羅軍(中國廣州分析測試中心)李智瑋(上海市計(jì)量測試技術(shù)研究院)參加起草人:白靜(上海市計(jì)量測試技術(shù)研究院)林楨(浙江省計(jì)量科學(xué)研究院)馮炫(浙江省計(jì)量科學(xué)研究院)鄭波[哈希水質(zhì)分析儀器(上海)有限公司]JJF1609—2017目錄引言………………………(Ⅱ)范圍……………………(1)術(shù)語和計(jì)量單位………………………(1)12游離余氯……………(1)化合性余氯…………(1)余氯(總余氯)……………………(1)2.12.22.3概述……………………(1)計(jì)量特性………………(1)校準(zhǔn)條件………………(2)345環(huán)境條件……………(2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其他設(shè)備………………(2)5.15.2校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法…………………(2)6示值誤差……………(2)重復(fù)性………………(2)6.16.2校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)………………………(3)復(fù)校時(shí)間間隔…………(3)78附錄A示值誤差的不確定度評定示例………………(4)附錄B余氯測定儀記錄格式(供參考)……………(8)附錄C校準(zhǔn)證書(內(nèi)頁)格式(供參考)…………(9)ⅠJJF1609—2017引言本規(guī)范依據(jù)JJF1071—2010《國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》、JJF1001—2011《通用計(jì)量術(shù)語及定義》的規(guī)定編寫,參考了ASTMD1253—2014《水中殘余氯的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》(StandardTestMethodforRe-sidualChlorineinWater)、GBT14424/—2008《工業(yè)循環(huán)冷卻水中余氯的測定》、HJ586—2010《水質(zhì)游離氯和總氯的測定N,N-二乙基-14-,苯二胺分光光度法》的部分內(nèi)容。本規(guī)范為首次發(fā)布。ⅡJJF1609—2017余氯測定儀校準(zhǔn)規(guī)范范圍1本校準(zhǔn)規(guī)范適用于比色法原理余氯測定儀的校準(zhǔn),包括測定水中游離余氯或(和)總余氯的測定儀。術(shù)語和計(jì)量單位22.12.22.3游離余氯freeresidualchlorine指以次氯酸、次氯酸鹽離子和溶解的單質(zhì)氯形式存在的氯?；闲杂嗦萩ombinedresidualchlorine指以氯胺和有機(jī)氯胺形式存在的氯。余氯(總余氯)totalresidualchlorine指以“游離余氯”或“化合性余氯”,或兩者共存形式存在的氯。余氯單位:mgL/。概述3余氯是指水經(jīng)消毒后殘留在水中的氯,是評價(jià)水體質(zhì)量的重要指標(biāo),它主要用于自來水生產(chǎn)、醫(yī)療廢水處理等領(lǐng)域的水質(zhì)監(jiān)測。余氯測定儀是采用比色法的工作原理,根據(jù)水中余氯與顯色劑反應(yīng)后生成的有色物質(zhì)在特定波長處的吸收程度進(jìn)行定量分析,其測量原理基于朗伯-比爾光吸收定律:IA=-lgI=-lgT=kcL0式中:A———吸光度;I0———入射光強(qiáng)度;I———透射光強(qiáng)度;T———透射比;k———吸光系數(shù);c———樣品中余氯的含量;L———光通過樣品的光程。儀器主要由光源、樣品室、檢測器和數(shù)據(jù)處理單元等組成,如圖1所示。光源樣品室檢測器數(shù)據(jù)處理單元→→→圖1余氯測定儀結(jié)構(gòu)示意圖計(jì)量特性4示值誤差:不超過±10%。4.11JJF1609—2017重復(fù)性:不大于2%。4.2以上計(jì)量特性要求僅供參考,不作為判定依據(jù)。校準(zhǔn)條件5環(huán)境條件5.15.1.15.1.2環(huán)境溫度:(15~35)℃,相對濕度:15%~85%。交流電源:(220±22)V,頻率()。50±0.5Hz標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其他設(shè)備5.2模擬游離余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),相對擴(kuò)展不確定度不大于3%(k=2)。5.2.1總余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),相對擴(kuò)展不確定度不大于2%(k=2)。5.2.2單標(biāo)線容量瓶和分度吸量管:A級。校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法6示值誤差6.1在儀器(0~2.0)mgL/測量范圍內(nèi)均勻選取4個(gè)測量點(diǎn)(例如:0.5mgL/、1.0mgL/、1.5mgL/、2.0mgL/),將余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用實(shí)驗(yàn)用水(實(shí)驗(yàn)用水為不含氯和還原性物質(zhì)的去離子水或二次蒸餾水)配制成相應(yīng)濃度,按照儀器說明書的要求,加入配套試劑,待反應(yīng)完成后放入儀器中進(jìn)行測量,每個(gè)測量點(diǎn)分別顯色,獨(dú)立測定3次,得到測量值Ci,求其平均值Ci,按公式()分別計(jì)算上述4種濃度下儀器的相1對示值誤差ΔCi。C-Cis()1ΔCi=×100%Cs式中:ΔCi———相對示值誤差,;%Ci———余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量平均值,mgL/;Cs———配制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)稱值,mgL/。在儀器大于(0~2.0mgL)/測量范圍,選定其中間測量點(diǎn),并配制相應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液按上述方法進(jìn)行校準(zhǔn)。重復(fù)性6.2選用濃度為1.0mgL/的余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照儀器說明書的要求,加入配套試劑,待反應(yīng)完成后重復(fù)測量7次,記錄每次測量值,按公式()計(jì)算,得到儀器測量重2復(fù)性。n∑(Ci-C)21i=1()2sr=×100%n-1C式中:Ci———第i次測量值,mgL/;2JJF1609—2017C———平均測量值,mg/L;———重復(fù)測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,%;srn———測量次數(shù)。校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)7校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息:a)標(biāo)題,如“校準(zhǔn)證書”;b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址;c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同);d)證書或報(bào)告的唯一性標(biāo)識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識;e)客戶的名稱和地址;f)被校對象的描述和明確標(biāo)識;g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)說明被校對象的接收日期;h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明;i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識,包括名稱及代號;j)本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明;k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述;l)校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明;m)對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離;n)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識;o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明;p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書的聲明。復(fù)校時(shí)間間隔8儀器的復(fù)校時(shí)間間隔建議為1年。如果對儀器的檢測數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換主要部件及修理后,應(yīng)對儀器重新校準(zhǔn)。3JJF1609—2017附錄A示值誤差的不確定度評定示例測量模型A.1C-CisΔCi=×100%sC式中:ΔCi———示值相對誤差,;%Ci———余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量平均值,mgL/;Cs———配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)稱值,mgL/。根據(jù)求導(dǎo)公式得出靈敏系數(shù)c1和c2,兩個(gè)輸入量各自獨(dú)立不相關(guān)。?ΔC1ic1==Cs?Ci?ΔCCiic2=-?C=-C2ss采用總余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)的示例A.2以總余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)為例:總余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(低值)的標(biāo)準(zhǔn)值是/,相對擴(kuò)展不確定度為U=2.0%(k=2),用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋后在儀器上進(jìn)行測量,結(jié)果如表A.1(單位為mgL/)。50.2mgL表A.1總余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液的測量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)值測量值平均值0.4820.9741.4661.9480.50.480.490.480.480.480.480.490.481.00.970.970.980.970.970.970.980.981.51.471.471.471.461.471.461.461.472.01.941.941.951.951.951.951.951.95A.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)稱值Cs的不確定度u(Cs)由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(RM)A.2.1.1從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中可查到,總余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(低值)的相對擴(kuò)展不確定度為U=2.0%(k=2),則U2.0()urelRM===1.0%k2由稀釋引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(D)A.2.1.250mL容量瓶的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(D1):50mL容量瓶的最大允許誤差為±0.05mL,按三角分布k=6,則u()D1=rel4JJF1609—20170.05×100%=0.041%。6×50分度吸量管的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(D2):1mL分度吸量管的最大允許誤差為±0.008mL,按三角分布k=6,量取1mL0.008時(shí)的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u()D2=×100%=0.33%。量取0.5mL時(shí)的相對標(biāo)準(zhǔn)rel6不確定度u()0.008×100%=0.65%。D2=rel6×0.52mL分度吸量管的最大允許誤差為±0.012mL,按三角分布k=6,量取1.5mL時(shí)的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u()0.012×100%=0.33%。量取2mL時(shí)的相對標(biāo)準(zhǔn)D2=rel6×1.50.012不確定度u()D2=×100%=0.24%。rel6×2用分度吸量管量取總余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(D2)如表A.2。表A.2量取總余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)值/(mgL/)分度吸量管的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u()/0.51.01.52.0D2%0.650.330.330.24rel因此,由稀釋誤差引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(D):()()2()2()urelD=uD1+urelD2%rel標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度和稀釋誤差引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度彼此不相關(guān),靈敏系數(shù)為1,因此標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)稱值Cs的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u():Crels()()2()2()()uC=uRM+urelD%relsreluCrels標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)稱值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Cs):()uC=×Cs(mgL/)s100%總余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度見表A.3。表A.3總余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)值/(mgL/)由稀釋引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u()/0.51.01.52.0D%0.650.330.330.24rel標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)稱值Cs的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u()/C%1.191.051.051.03rels標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)不確定度()/(/)uCmgL0.00600.01050.01580.0206s由測量隨機(jī)因素引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Ci)A.2.2n∑(xi-x)2,其中,()s,其中m=3。i=1s=n=8uC=in-1m5JJF1609—2017總余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液測量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度見表A.4。表A.4總余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液測量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)值/(mg/L)標(biāo)準(zhǔn)偏差s/(mg/L)測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Ci)/(mg/L)0.51.01.52.00.00460.00520.00520.00460.00270.00300.00300.0027合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度A.2.3u=c2uC+cuC×100%(%)()22()2s1i2U=u×k,k=2總余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)的相對示值誤差擴(kuò)展不確定度見表A.5。表A.5總余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)的相對示值誤差擴(kuò)展不確定度標(biāo)準(zhǔn)值Cs相對示值誤差的合成相對示值誤差擴(kuò)展不確靈敏系數(shù)c1靈敏系數(shù)c2/mgL標(biāo)準(zhǔn)不確定度u/%定度U/%(k=2)0.51.01.52.021-1.93-0.97-0.65-0.491.281.071.051.022.62.22.12.10.670.5采用游離余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)的示例A.3以游離余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)為例:游離余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(高值)的標(biāo)準(zhǔn)值是/,相對擴(kuò)展不確定度為U=3.0%(k=2),用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋后在儀器上進(jìn)行測量,結(jié)果如表A.6(單位為mgL/)。46.5mgL表A.6游離余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液的測量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)值測量值平均值0.4750.9641.4551.9140.50.470.480.470.470.480.480.470.481.00.970.970.960.960.970.960.960.961.51.451.451.451.461.451.461.461.461.911.911.911.922.01.911.921.921.91A.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)稱值Cs的不確定度u(Cs)由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(RM)A.3.1.1從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中可查到,游離余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(高值)的相對擴(kuò)展不確定度為U=3.0%(k=2),則6JJF1609—2017U3.0=1.5%()urelRM==k2由稀釋引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(D)A.3.1.2由于游離余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在稀釋時(shí)所用的設(shè)備與稀釋總余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)相同,因此游離余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(D)與總余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度相同。游離余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度見表A.7。表A.7游離余氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)值/(mgL/)由稀釋引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u()/0.51.01.52.0D%0.650.330.330.24rel標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)稱值Cs的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u()/C%1.631.541.541.52rels標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)不確定度()/(/)uCmgL0.00820.01540.02310.0304s由測量隨機(jī)因素引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Ci)A.3.2n∑(xi-x)2,其中,()s,其中m=3。i=1s=n=8uC=in-1m游離余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液測量的標(biāo)準(zhǔn)不確