JJG 901-1995 國(guó)家檢定校準(zhǔn) 規(guī)范

中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程JJG901—1995電子探針?lè)治鰞xElectronProbeMicroanalyzer1995-10-19發(fā)布1996-03-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布JJG901—1995電子探針?lè)治鰞x檢定規(guī)程???????????????JJG901—1995VerificationRegulationof???????????????ElectronProbeMicroanalyzer本檢定規(guī)程經(jīng)國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局于1995年10月19日批準(zhǔn),并自1996年03月01日起施行。歸口單位:上海市技術(shù)監(jiān)督局起草單位:上海市測(cè)試技術(shù)研究所本規(guī)程技術(shù)條文由起草單位負(fù)責(zé)解釋JJG901—1995本規(guī)程主要起草人:張訓(xùn)彪(上海市測(cè)試技術(shù)研究所)JJG901—1995目錄一二三四五概述…………………(1)技術(shù)要求……………(1)檢定條件……………(2)檢定項(xiàng)目和檢定方法………………(2)檢定結(jié)果的處理和檢定周期………(5)附錄1電子探針?lè)治鰞x檢定記錄……………………(6)附錄2檢定證書(shū)背面格式……………(8)JJG901—1995電子探針?lè)治鰞x檢定規(guī)程本規(guī)程適用于新制造、使用中和修理后的電子探針?lè)治鰞x(以下簡(jiǎn)稱(chēng)電子探針)的檢定,也適用于配有波譜儀具有元素分析功能的掃描電子顯微鏡的檢定。一概述電子探針主要用于測(cè)定固體樣品中微小區(qū)域內(nèi)原子序數(shù)從5號(hào)(硼)至92號(hào)(鈾)元素的種類(lèi)和含量,同時(shí)可以用于分析樣品表面的形貌。其原理是:用細(xì)聚焦一定能量的電子束轟擊樣品,樣品在電子的作用下產(chǎn)生X射線、二次電子等信息。用波譜儀將X射線按波長(zhǎng)進(jìn)行分散,并測(cè)定特征X射線的強(qiáng)度。根據(jù)特征X射線的波長(zhǎng)確定元素的種類(lèi);根據(jù)特征X射線的強(qiáng)度進(jìn)行修正計(jì)算,確定元素的含量。用二次電子成像分析表面形貌。電子探針主要由電子光學(xué)系統(tǒng)、X射線色散系統(tǒng)、信號(hào)接收放大和顯示系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、供電系統(tǒng)等部分組成。二技術(shù)要求電子探針按其性能分為一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)。外觀1標(biāo)明儀器名稱(chēng)、型號(hào)、制造單位、出廠日期、出廠編號(hào)等;面板上的標(biāo)記清晰;部件裝配牢固;導(dǎo)線連接可靠;無(wú)影響計(jì)量性能的損傷;操作自如,運(yùn)轉(zhuǎn)正常。放大倍數(shù)示值誤差23456一級(jí)不超過(guò)±5%;二級(jí)不超過(guò)±10%;三級(jí)不超過(guò)±20%。二次電子像分辨力一級(jí)不大于10nm;二級(jí)不大于20nm;三級(jí)不大于50nm。探針束流穩(wěn)定度一級(jí)不大于3×10;二級(jí)不大于5×10;三級(jí)不大于10×10。-3-3-3束斑位置穩(wěn)定度一級(jí)不大于0.5μm;二級(jí)不大于;三級(jí)不大于。1m2mμμ樣品臺(tái)重復(fù)性一級(jí)不超過(guò);二級(jí)不超過(guò);三級(jí)不超過(guò)。1m2m5mμμμ7X射線強(qiáng)度重復(fù)性一級(jí)不大于1%;二級(jí)不大于2%;三級(jí)不大于4%。合金定量分析誤差8一級(jí)不超過(guò)±1.5%;二級(jí)不超過(guò)±3%;三級(jí)不超過(guò)±6%。1JJG901—1995礦物定量分析誤差9一級(jí)不超過(guò)±3%;二級(jí)不超過(guò)±5%;三級(jí)不超過(guò)±10%。機(jī)殼絕緣電阻10不小于20MΩ。11X射線泄漏劑量當(dāng)量不大于2.5μSv。三檢定條件環(huán)境條件12環(huán)境溫度:(20±5)℃。相對(duì)濕度:不超過(guò)70%。12.112.2電源13電壓~(220±22)V。檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?14檢定放大倍數(shù)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)14.1參見(jiàn)JJG550—1988掃描電子顯微鏡檢定規(guī)程9.1款。合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)14.2電子探針?lè)治鲇弥髟睾繕?biāo)準(zhǔn)偏差不大于0.1%的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。礦物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)14.3電子探針?lè)治鲇弥髟睾繕?biāo)準(zhǔn)偏差不大于0.2%的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。檢定二次電子像分辨力用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。14.4主要配套設(shè)備15用于測(cè)定束電流的法拉第杯。用于確定束斑位置的鐵合金樣品。比長(zhǎng)儀15.115.215.3量程不小于60mm,誤差不超過(guò)。±1mμ15.4絕緣電阻表:不低于10級(jí)。15.5X射線劑量?jī)x:誤差不超過(guò)?！?0%四檢定項(xiàng)目和檢定方法外觀檢查1617用目測(cè)和手感進(jìn)行檢查。放大倍數(shù)示值誤差的檢定是指經(jīng)國(guó)家計(jì)量行政部門(mén)批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。?2JJG901—1995在電子探針標(biāo)稱(chēng)的放大倍數(shù)范圍內(nèi)選取5擋,最低擋為200倍,最高擋為檢定二17.1次電子像分辨力用的放大倍數(shù)。將檢定放大倍數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)固定在樣品臺(tái)上,使其工作面垂直于電子光學(xué)系統(tǒng)的17.2軸線,并調(diào)整到規(guī)定的工作距離的位置上。將電子探針調(diào)整到最佳工作狀態(tài),把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)上標(biāo)記線的像調(diào)整至熒光屏的中17.3心,聚焦后拍照。用比長(zhǎng)儀測(cè)量出底片上標(biāo)記線的間距()。Lm17.417.5μ放大倍數(shù)M按式()1計(jì)算:M=hL()1式中:h———標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)上標(biāo)記線的間距,μm。放大倍數(shù)的示值誤差E按式()2計(jì)算:E=N-M×100%17.6()2M式中:N———被檢儀器放大倍數(shù)的標(biāo)稱(chēng)值。二次電子像分辨力的檢定18將檢定二次電子像分辨力用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)固定在樣品臺(tái)上。若被檢定的分辨力的值18.1為d(nm),則選取的放大倍數(shù)應(yīng)不小于4×105/d。將電子探針調(diào)整到最佳工作狀態(tài)拍照,照片的灰度應(yīng)不小于8個(gè)等級(jí)。18.218.318.4用比長(zhǎng)儀測(cè)量出照片上可以分辨的金顆粒邊界的最小間距()。Fmμ二次電子像分辨力d(nm)按式()3計(jì)算:d=MF×103()3式中:M———照片的實(shí)測(cè)放大倍數(shù)。探針束流穩(wěn)定度的檢定1919.125kV將電子探針調(diào)整到正常工作狀態(tài),加速電壓取,束流取1×10-8A。19.2穩(wěn)定30min以后,用法拉第杯測(cè)定束流,連續(xù)測(cè)量60min。束流穩(wěn)定度α按式()4計(jì)算:19.3lmax-lmin()4α=l0式中:lmax———束流最大值;lmin———束流最小值;———束流初始值。l0束斑位置穩(wěn)定性的檢定2020.125kV將電子探針調(diào)整到正常工作狀態(tài),加速電壓取,束流取1×10-8A。使用鐵合金樣品20.220.3放大5000倍觀察,并記錄束斑位置。20.415min以后,再次放大5000倍觀察,并記錄束斑位置。3JJG901—199520.5測(cè)量出二次觀察到的束斑位置的中心距離為B。束斑位置穩(wěn)定度β按式()計(jì)算:5B5000()5β=樣品臺(tái)重復(fù)性的檢定21加速電壓取20kV,束流取1×10-8A,放大倍數(shù)取5000倍,用二次電子像在樣21.1品上找一個(gè)標(biāo)記點(diǎn),并將它移到中心位置拍一張照片。記下樣品臺(tái)的位置,將樣品臺(tái)分別在x方向和y方向移開(kāi)5mm以上,再回到原21.2來(lái)的位置,并再拍一張照片。測(cè)量出兩張照片上標(biāo)記點(diǎn)的間距C。樣品臺(tái)重復(fù)性r按式()6計(jì)算:21.321.4C5000()6r=22X射線強(qiáng)度重復(fù)性的檢定將電子探針調(diào)整到正常工作狀態(tài)。22.122.222.3分別用4種分光晶體測(cè)定適當(dāng)元素特征X射線的強(qiáng)度。每次總記數(shù)不低于100000,連續(xù)測(cè)定12次。22.4X射線強(qiáng)度重復(fù)性按式()計(jì)算:b7s()7b=X式中:X———12次計(jì)數(shù)的算術(shù)平均值;s———12次計(jì)數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差。超輕元素的X射線重復(fù)性可以降低一級(jí)要求。22.5合金定量分析誤差的檢定23將電子探針調(diào)整到正常工作狀態(tài)。23.123.223.323.4對(duì)合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定量分析,測(cè)定出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中某一主元素的質(zhì)量百分比。次,次測(cè)得值的算術(shù)平均值為m。連續(xù)測(cè)定33合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定量分析誤差e按式()8計(jì)算:()8e=m-m0式中:———合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中某一主元素質(zhì)量百分比的標(biāo)準(zhǔn)值。m0礦物定量分析誤差的檢定24將電子探針調(diào)整到正常工作狀態(tài)。24.124.224.3在礦物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的工作面上噴鍍一層厚度大約為20nm的碳膜。將礦物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為被測(cè)定的樣品進(jìn)行定量分析,測(cè)定出礦物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中某一主元素的質(zhì)量百分比。24.4連續(xù)測(cè)定33次,次測(cè)得值的算術(shù)平均值為n。24.5礦物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定量分析誤差f按式()9計(jì)算:4JJG901—1995()9f=n-n0式中:———礦物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中某一主元素質(zhì)量百分比的標(biāo)準(zhǔn)值。n0機(jī)殼絕緣電阻的檢定25斷開(kāi)電子探針電源,用絕緣電阻表一端接在電源輸入端的火線上,另一端接在電子探針的金屬殼上,測(cè)定兩端的電阻值。26X射線泄漏量的檢定。加速電壓取30kV,束電流取1×10-6A,用X射線劑量?jī)x測(cè)量各部位X大泄漏量。射線的最五檢定結(jié)果的處理和檢定周期檢定結(jié)果的處理2727.1技術(shù)要求中4,7,8,9,10,11條為主要技術(shù)指標(biāo),主要指標(biāo)全部不低于某一等級(jí),非主要指標(biāo)有3項(xiàng)不低于這個(gè)等級(jí),則認(rèn)為這個(gè)等級(jí)為此電子探針的等級(jí)。經(jīng)檢定定級(jí)的電子探針,發(fā)給檢定證書(shū)。27.227.3經(jīng)檢定達(dá)不到三級(jí)技術(shù)要求的電子探針,發(fā)給檢定結(jié)果通知書(shū),并注明達(dá)不到三級(jí)技術(shù)要求的項(xiàng)目。檢定周期28電子探針的檢定周期一般為3年。5JJG901—1995附錄1電子探針?lè)治鰞x檢定記錄儀器名稱(chēng):12制造單位:型號(hào):,編號(hào):,濕度:溫度:外觀:34放大倍數(shù)示值誤差檔次一二三四五標(biāo)稱(chēng)值實(shí)測(cè)值示值誤差二次電子像分辨力放大倍數(shù):分辨力:束流穩(wěn)定度初始值:56,最小間距:,最大值:,穩(wěn)定度:最小值:束斑穩(wěn)定度中心距離:樣品臺(tái)重復(fù)性標(biāo)記點(diǎn)間距:78,穩(wěn)定度:,重復(fù)性:9X射線重復(fù)性X射線計(jì)數(shù)值:重復(fù)性:6JJG9