半導(dǎo)體級(jí)單晶硅生長(zhǎng)用合成石英坩堝

ICS

CCS

NXCL

寧夏材料研究學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/NXCLXXXX—2023

半導(dǎo)體級(jí)單晶硅生長(zhǎng)用合成石英坩堝

Syntheticquartzcrucibleforsemiconductorgrademonocrystallinesilicongrowth

（征求意見(jiàn)稿）

在提交反饋意見(jiàn)時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

寧夏材料研究學(xué)會(huì)??發(fā)布

T/NXCLXXXX—2023

半導(dǎo)體級(jí)單晶硅生長(zhǎng)用合成石英坩堝

1范圍

本文件規(guī)定了半導(dǎo)體級(jí)單晶硅生長(zhǎng)用合成石英坩堝的術(shù)語(yǔ)和定義、產(chǎn)品分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、

檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存等方面的內(nèi)容。

本文件適用于合成石英砂（成分：二氧化硅）為內(nèi)層原料，采用電弧熔融法工藝生產(chǎn)，應(yīng)用于直拉

法半導(dǎo)體級(jí)單晶硅生長(zhǎng)的石英坩堝。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T3284石英玻璃化學(xué)成分分析方法

GB/T2828.1—2012計(jì)數(shù)抽樣檢測(cè)程序第一部分：按接受質(zhì)量限（AQL）檢索的逐批檢驗(yàn)抽樣計(jì)

劃

JC/T2205石英玻璃術(shù)語(yǔ)

T/CEMIA004光伏單晶硅生長(zhǎng)用石英坩堝

3術(shù)語(yǔ)和定義

JC/T2205和T/CEMIA004界定的術(shù)語(yǔ)及定義適用于本文件。

4規(guī)格尺寸

4.1石英坩堝外形及表示

石英坩堝的外形示意圖見(jiàn)圖1。

1

T/NXCLXXXX—2023

說(shuō)明：

1——石英坩堝透明層

2——石英坩堝不透明層

d——石英坩堝外徑

h——石英坩堝高度

r——石英坩堝彎弧半徑

R——石英坩堝半徑

t1——石英坩堝直壁厚度

t2——石英坩堝彎弧厚度

t3——石英坩堝底部厚度

圖1石英坩堝的外形示意圖

4.2石英坩堝規(guī)格

按石英坩堝外徑不同分為兩種：d≤610mm、d＞610mm。

具體尺寸由供需雙方確定。

5技術(shù)要求

5.1原料

制作合成石英坩堝的外層原料主要為純度大于5N的天然石英砂，內(nèi)層原料為純度大于7N的合成

石英砂，其雜質(zhì)元素含量應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1石英砂的雜質(zhì)元素含量要求

單位：ppm

類別CaNaKFeAlLiMnCuTiCoCrMgNi

≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤

內(nèi)層合成層

0.100.100.100.101.000.100.010.010.010.010.010.010.01

中間層天然≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤

砂0.700.250.150.2015.00.600.050.051.500.050.050.050.05

≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤

外層天然砂

1.202.001.501.5019.01.000.100.103.500.100.100.100.10

5.2尺寸偏差

石英坩堝的尺寸偏差應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2尺寸偏差要求

單位：mm

石英坩堝弧度間隙

外徑偏差直壁壁厚偏差彎弧壁厚偏差底部厚度偏差高度偏差

外徑尺寸rR

d≤610±1.5±1.5±1.5±1.0±2.0≤3.5≤3.5

d＞610±2.0±2.0±2.0±1.5±2.0≤5.0≤5.0

5.3透明層厚度

石英坩堝的透明層厚度應(yīng)大于等于對(duì)應(yīng)部位壁厚的五分之一，小于等于對(duì)應(yīng)部位壁厚的百分之七十。

5.4外觀質(zhì)量

石英坩堝的外觀質(zhì)量表3的規(guī)定。

表3外觀質(zhì)量要求

2

T/NXCLXXXX—2023

要求

缺陷類型

d≤610mm610mm＜d≤710mmd≤710mm

裂縫不允許有裂縫

碎片不允許有碎片存在

刮傷不允許有刮傷

粘著物不允許有未知異物粘著，不允許有石英顆粒粘附

壓痕不允許有直徑超過(guò)20mm，深度超過(guò)1mm的壓痕存在

內(nèi)表面在內(nèi)表面上不允許有結(jié)晶顆粒（失透）

白點(diǎn)

壁內(nèi)?≤6.0mm≤6個(gè)

內(nèi)表面透明層上不允許有黑點(diǎn)存在，內(nèi)表面上不允許暴露有黑點(diǎn)

3.0mm<?000

2.6mm<?≤3.0mm022

2.1mm<?≤2.5mm144

黑點(diǎn)1.6mm<?≤2.0268

壁內(nèi)

1.1mm<?≤1.5mm61010

0.6mm<?≤1.0mm62020

?≤0.5mm不要求

細(xì)長(zhǎng)的黑點(diǎn)，8mm×1mm允許數(shù)量不超過(guò)1個(gè)，5mm×1.5mm允許數(shù)量不超過(guò)1個(gè)

內(nèi)表面透明層上不允許有黑點(diǎn)存在，內(nèi)表面上不允許暴露有黑點(diǎn)

3.0mm<?000

2.6mm<?≤3.0mm012

2.1mm<?≤2.5mm033

1.6mm<?≤2.0mm155

氣泡

壁內(nèi)1.1mm<?≤1.5mm888

0.6mm<?≤1.0mm122024

?≤0.5mm不要求

兩個(gè)或兩個(gè)以上直徑小于0.5mm的氣泡且間距小于氣泡徑向尺寸5倍的微小氣泡集合群定義

為氣泡群，氣泡群的直徑和數(shù)量按上述標(biāo)準(zhǔn)控制

污物不允許有污物存在

崩邊不允許，端口倒角應(yīng)小于3mm

浮砂不允許

5.5坩堝內(nèi)表面純度要求

石英坩堝內(nèi)表面純度按坩堝底部?jī)?nèi)表面純度和彎弧20μm層純度兩種方法進(jìn)行評(píng)價(jià)，具體純度要

求如表4。

表4石英坩堝內(nèi)表面要求

類別CaNaKFeAlLiMnCuTiCoCrMgNi

底部?jī)?nèi)表純度≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤

（單位：ng/cm2）0.030.030.030.030.030.030.030.030.030.030.030.030.03

彎弧20μm層純度≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤

（單位：ppm）0.100.100.100.101.000.100.010.010.010.010.010.010.01

5.6抗析晶性

不準(zhǔn)許有析晶白點(diǎn)。

5.7耐熱性

石英坩堝變形率應(yīng)不大于2%。

6試驗(yàn)方法

6.1尺寸偏差

3

T/NXCLXXXX—2023

6.1.1外徑偏差和圓度偏差

采用分度值不大于0.02mm的游標(biāo)卡尺等同精度的測(cè)量器具測(cè)量石英坩堝端口的外徑，測(cè)量點(diǎn)不

少于3個(gè)且均勻分布。外徑最大值減去標(biāo)稱外徑所得代數(shù)差為外徑上偏差，最小值減去標(biāo)稱外徑所得代

數(shù)差為外徑下偏差。外徑最大值減最小值所得的差值為圓度公差。

6.1.2直壁壁厚偏差和偏壁值

采用精度不低于0.01mm的超聲波測(cè)厚儀等同精度的測(cè)量器具，測(cè)量石英坩堝距端口約10mm處

直壁壁厚，測(cè)量點(diǎn)不少于4個(gè)且分布均勻。最大值減去標(biāo)稱直壁壁厚所得代數(shù)差為直壁壁厚上偏差，最

小值減去標(biāo)稱直壁壁厚所得代數(shù)差為直壁壁厚下偏差。直壁壁厚最大值減最小值所得差值為偏壁值。

6.1.3彎弧壁厚偏差

采用精度值不低于0.01mm的超聲波測(cè)厚儀等同精度的測(cè)量器具，測(cè)量石英坩堝彎弧處的壁厚，

測(cè)量不少于4個(gè)且分布均勻。最大值減去標(biāo)定彎弧壁厚所得代數(shù)差為彎弧壁厚上偏差，最小值減去標(biāo)定

彎弧壁厚所得代數(shù)差為彎弧壁厚下偏差。

6.1.4底部厚度偏差

采用精度不低于0.01mm的超聲波測(cè)厚儀同精度的測(cè)量器具，測(cè)量石英坩堝的壁厚，測(cè)量點(diǎn)不少

于4個(gè)。最大值減去標(biāo)定底部厚度所得的代數(shù)差為底部壁厚上偏差，最小值減去標(biāo)定底部壁厚所得的代

數(shù)差為底部壁厚下偏差。

6.1.5高度偏差

采用分度值不大于1mm的高度尺或鋼直尺測(cè)量，將石英坩堝底部向上放置于準(zhǔn)確度不低于2級(jí)的

平臺(tái)上，測(cè)量石英坩堝底部最高點(diǎn)到平臺(tái)的距離，測(cè)量點(diǎn)不少于3個(gè)且分布均勻。高度最大值減去標(biāo)稱

高度所得代數(shù)差為高度上偏差，最小值減去標(biāo)稱高度所得代數(shù)差為高度下偏差。

6.1.6弧度間隙

將石英坩堝端口及相同弧度的標(biāo)準(zhǔn)卡板開(kāi)口朝下，卡板置于石英坩堝底部外表面上，并將卡板中心

點(diǎn)對(duì)準(zhǔn)石英坩堝底部中心點(diǎn),使用分度值不大于0.5mm的直尺，分別測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)卡板與石英坩堝外表面

在半徑為r的圓弧和半徑為R的圓弧弧度范圍內(nèi)的弧度間隙。

6.2透明層厚度

采用分度值不大于0.2mm的坩堝測(cè)量?jī)x等同精度的測(cè)量器具測(cè)量石英坩堝直壁、底部中心點(diǎn)、R

角中心點(diǎn)透明層厚度，各部位測(cè)量點(diǎn)不少于4個(gè)，所得4個(gè)測(cè)量值誤差不大于0.5mm，最終確定測(cè)量

值即為各部位透明層厚度數(shù)值。

6.3外觀質(zhì)量

石英坩堝的外觀以目視檢測(cè)，照明光源與石英坩堝距離不超過(guò)600mm，石英處照度不低于10001x。

缺陷尺寸采用分度值不大于0.02mm的游標(biāo)卡尺測(cè)量，必要時(shí)采用精度不低于0.1mm的讀數(shù)顯微鏡測(cè)

量。

6.4坩堝內(nèi)表面純度

6.4.1坩堝底部?jī)?nèi)表純度

石英坩堝經(jīng)洗凈干燥1h，取14mL濃度為1%的稀硝酸倒入坩堝底部，輕輕搖動(dòng)坩堝，使酸清洗

到坩堝底部的每一個(gè)角落，但不能濺到內(nèi)壁，清洗2分鐘后，放置2分鐘，待酸液集中在底部，用移液

槍收集酸液備用。用原子吸收分光光度計(jì)對(duì)溶液成份進(jìn)行檢驗(yàn)，1%的稀硝酸溶液作為試劑空白，通過(guò)

標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品濃度，依據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果判定洗凈殘酸和洗凈環(huán)境對(duì)石英坩堝內(nèi)表面純度的影響程度。具

體計(jì)算公式如下：

樣空白

(???)×m

?=(1)

?4

T/NXCLXXXX—2023

式中X——元素雜質(zhì)含量（單位：ng/cm2）；

樣——待測(cè)液測(cè)定雜質(zhì)含量；

——試劑空白測(cè)定雜質(zhì)含量；

?空白

222

?S——坩堝的底面積（1640*試驗(yàn)坩堝尺寸/18）（單位：cm）

m——溶解用酸液的質(zhì)量（單位：g）

6.4.2坩堝彎弧20μm層純度

在相同生產(chǎn)條件的同批次石英坩堝中隨機(jī)抽取樣品，將石英坩堝彎弧部位切片，尺寸約為160mm

×180mm，樣片清洗、干燥后稱重，記為m1。室溫21℃左右，將14mL濃度為25%的HF溶液倒入樣片

表面，保持90~100min，將樣片上氫氟酸轉(zhuǎn)移至PFA燒杯中，并用移液器加入2mL純水潤(rùn)洗樣品表面，

將水溶液轉(zhuǎn)移至相應(yīng)的燒杯內(nèi)。將燒杯放置在200℃加熱平臺(tái)上加熱至干；補(bǔ)加1mL濃度為70%的

HNO3，14mL純水于200℃加熱30min溶解，待溶液冷卻后將其轉(zhuǎn)移至離心管內(nèi)，潤(rùn)洗三次后，定容至

14mL。用純水沖洗樣片，干燥3h后，用分析天平稱量樣片的質(zhì)量，記為m2。用原子吸收分光光度計(jì)對(duì)

溶液成份進(jìn)行檢驗(yàn)，5%的稀硝酸溶液作為試劑空白，依據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果判定洗凈程度和熔融工藝對(duì)對(duì)石英

坩堝內(nèi)表面純度的影響程度。具體計(jì)算公式如下：

樣空白

(???)×14×0.001

式中X——20μm層單元素雜質(zhì)含量?（=單位：ppb）；(2)

?1??2

樣——待測(cè)液測(cè)定雜質(zhì)含量；

——試劑空白測(cè)定雜質(zhì)含量。

?空白

6.5抗?析晶性

從石英坩堝直壁上切取約50mm×50mm原壁厚試樣3塊，內(nèi)表面無(wú)外觀缺陷，切口處磨平。用

體積分?jǐn)?shù)為10%~15%的鹽酸溶液浸泡試樣約10min后，用去離子水沖洗。將試樣放入高溫爐中，于（1200

±5）攝氏度恒溫6h，隨爐自然冷卻至室溫后取出試樣，目測(cè)觀察內(nèi)表面是否有析晶白點(diǎn)。在檢測(cè)過(guò)程

中不得觸摸試樣內(nèi)表面。

6.6高溫形變率

從石英坩堝直壁上縱向切取180mm×20mm原壁厚試樣3塊,樣品處理方法按6.5的規(guī)定。將試樣

水平置于跨距為130mm的耐熱支架上，在樣品中部放置2g±0.2g（直徑為15mm~20mm，長(zhǎng)度為15

mm~20mm）的石英半管，并使試樣與石英半管接觸面積最小，放入高溫爐中，于1500℃±10℃下恒

溫1h，置高溫爐中自然冷卻至室溫后取出試樣，測(cè)量試樣的拱高變化值ΔH，并按式（3）計(jì)算高溫變

形率：

Δ?

6.7等效實(shí)驗(yàn)?=×100%(3)

130

允許采用等效試驗(yàn)方法，但在出現(xiàn)爭(zhēng)議時(shí)應(yīng)以本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法為準(zhǔn)。

7檢驗(yàn)規(guī)則

7.1檢驗(yàn)分類

分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)

7.2檢驗(yàn)項(xiàng)目

石英坩堝檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)包括尺寸、透明層厚度、外觀質(zhì)量和其余生產(chǎn)發(fā)貨必要條件。

7.3取樣

5

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采用100%檢驗(yàn)

7.4判定規(guī)則

石英坩堝的尺寸偏差、透明層厚度、外觀質(zhì)量結(jié)果均符合要求，則判該只產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)合格，任意

一項(xiàng)不符合要求，則判定該只產(chǎn)品不合格。

7.5型式檢驗(yàn)

7.5.1總則

有下列情況之一時(shí)，必須進(jìn)行型式檢驗(yàn)；

a)新產(chǎn)品或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)試制的定型鑒定；

b)正常生產(chǎn)時(shí)，每一年進(jìn)行一次；

c)原材料、工藝有重大改變并可能影響到產(chǎn)品性能時(shí)；

d)產(chǎn)品停產(chǎn)6個(gè)月以上，重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；