T∕CSTM 00234-2020 化學(xué)試劑 光譜級(jí)甲醇

化學(xué)試劑光譜級(jí)甲醇Chemicalreagent—Spectrum2020-03-23發(fā)布2020-06-23實(shí)施中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布本標(biāo)準(zhǔn)由中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)化工領(lǐng)域委員會(huì)化學(xué)試劑技術(shù)委員會(huì)(CSTM/FC05/1化學(xué)試劑光譜級(jí)甲醇警示——本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡氡緲?biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑光譜級(jí)甲醇的性狀、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和CAS號(hào)、規(guī)格、試驗(yàn)、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑光譜級(jí)甲醇的檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T605化學(xué)試劑色度測(cè)定通用方法GB/T606化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法卡爾·費(fèi)休法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9721—2006化學(xué)試劑分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)GB/T9722—2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB/T9736—2008化學(xué)試劑酸度和堿度測(cè)定通用方法GB/T9740化學(xué)試劑蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則JJG537熒光分光光度計(jì)檢定規(guī)程3性狀、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和CAS號(hào)本試劑為無色透明液體，能與水、醇、醚等互溶。3.2分子式3.3結(jié)構(gòu)式232.04(根據(jù)2018年國際相對(duì)原子質(zhì)量)光譜級(jí)甲醇的規(guī)格見表1。含量(CH?O),w/%色度/黑曾單位水分(H?O),w/%酸度(以H+計(jì)),b/mmol·g-1堿度(以O(shè)H-計(jì)),b/mmol·g-1丙酮，w/%吸光度熒光雜質(zhì)(以奎寧計(jì)),p/ng·mL-1450nm熒光雜質(zhì)最大熒光雜質(zhì)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)水和三級(jí)水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量或0.1mL量取。應(yīng)符合GB/T9722—2006第5章、第6章的規(guī)定。3色譜柱：DB-FFAP(硝基對(duì)苯二酸改性的聚乙二醇)毛細(xì)管柱或能達(dá)到同等分離效果的毛細(xì)管柱。長30m,內(nèi)徑0.32mm,液膜厚度1.0μm。分流比：40:1。柱溫度：50℃保持5min,以10℃/min速率升溫至220℃,保持2min。汽化室溫度：200℃。檢測(cè)器溫度：250℃。按GB/T9722—2006中9.2的規(guī)定測(cè)定。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%,取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。按GB/T605的規(guī)定測(cè)定。稱取4g(5mL)樣品，以10mL甲醇為溶劑，按GB/T606的規(guī)定測(cè)定。5.5蒸發(fā)殘?jiān)Q取1000g(1260mL)樣品，預(yù)留30mL,余量分3次加入到500mL的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾瓶中，于水浴上減壓旋蒸，待樣品濃縮至約30mL時(shí)，停止蒸餾。將樣品轉(zhuǎn)移至已于105℃±2℃恒量的蒸發(fā)皿中，用預(yù)留的30mL樣品沖洗蒸餾瓶3次，全部收集至蒸發(fā)皿中，按GB/T9740的規(guī)定測(cè)定。取100mL無二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液(10g/L),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=[c(NaOH)=0.01mol/L]滴定至粉紅色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736—2008中5.1.2的規(guī)定計(jì)算。4T/CSTM00234—2020取100mL無二氧化碳的水，加2滴甲基紅指示液(1g/L),用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=0.01mol/L]滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色，并保持30s。加入20g(25.2mL)樣品，搖勻，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HC1)=0.01mol/L]滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736—2008中5.1.2的規(guī)定計(jì)算。5.8.1.1應(yīng)符合GB/T9722—2006第5章、第6章的規(guī)定；5.8.1.2丙酮標(biāo)準(zhǔn)品：將丙酮標(biāo)準(zhǔn)品，以無丙酮的甲醇為溶劑，配制成10mg/kg的丙酮標(biāo)準(zhǔn)品溶液。5.8.2測(cè)定條件色譜柱：DB-FFAP(硝基對(duì)苯二酸改性的聚乙二醇)毛細(xì)管柱或能達(dá)到同等分離效果的毛細(xì)管柱。長30m,內(nèi)徑0.32mm,液膜厚度1.0μm。分流比：40:1。柱溫度：50℃保持5min,以10℃/min速率升溫至220℃,保持2min。汽化室溫度：200℃。檢測(cè)器溫度：250℃。按GB/T9722—2006中9.4的規(guī)定測(cè)定。應(yīng)符合GB/T9721—2006第5章、第6章的規(guī)定。5.9.2測(cè)定條件5.9.3測(cè)定方法在上述波長范圍內(nèi)按GB/T9721—2006中7.2的規(guī)定掃描樣品的吸收曲線，記錄標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定波長的吸光度值。5按附錄A的規(guī)定測(cè)定。按附錄B的規(guī)定測(cè)定。T/CSTM00234—20206(規(guī)范性附錄)梯度洗脫的測(cè)定方法A.1方法提要對(duì)該溶劑是否適用于液相色譜梯度分析進(jìn)行試驗(yàn)，在常規(guī)操作條件下評(píng)估溶劑(甲醇)液相色譜的性能適宜性。選擇此溶劑的操作參數(shù)來模擬典型的梯度分析。記錄該方法梯度洗脫過程中出現(xiàn)的峰值(水對(duì)溶劑的峰值)。A.2儀器和設(shè)備A.2.1高效液相色譜儀，配紫外檢測(cè)器；A.3試驗(yàn)步驟A.3.1流動(dòng)相流動(dòng)相A:樣品。流動(dòng)相B:一級(jí)水。設(shè)置檢測(cè)波長為254nm,按表A.1規(guī)定的樣品-水梯度洗脫模式重復(fù)測(cè)定兩次。表A.1樣品-水梯度洗脫模式時(shí)間000A.4結(jié)果的表示舍去第一次的測(cè)定結(jié)果，以第二次測(cè)定的色譜圖中最高峰值為測(cè)定結(jié)果。7B.1方法提要B.3.3硫酸奎寧：質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于98.0%(以干品計(jì))。B.3.4硫酸溶液(0.5%):制備此溶液3L。B.3.5硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)溶液(50μg/mL)。稱取25mg于105℃±2℃干燥3h后的硫酸奎寧，用硫酸溶液(0.5%)溶解，移入500mL容量瓶B.3.6硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)溶液(50ng/mL)。B.3.7硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.5ng/mL)。取5.0mL硫酸奎寧溶液(50ng/mL),置于100mL容量瓶中，用硫酸溶液(0.B.4.2設(shè)置發(fā)射波長為0,調(diào)整激發(fā)波長在33B.4.3不改變儀器條件，對(duì)樣品進(jìn)行掃描。記錄樣品在波長450nm的