（高清版）DB13∕T 5766-2023 ∕TF∕T液晶用單體4-丙基-4‘一乙烯基-11’-雙環(huán)己烷精制規(guī)程

13I1TFT液晶用單體4-丙基-4＇-乙烯基-1,1＇-雙環(huán)己烷精制規(guī)程下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用GB/T25915.1-2021潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境第1部分：按粒子濃度劃分空氣潔凈度等級GB/T36648-2018TFT單體液晶材4程序確立5.2.1要求試劑：非極性溶劑(≥98.0%）、純水、乙醇(≥95%）。5.2.2過程25.3.1要求試劑：非極性溶劑(≥98.0%）、硅膠(60目～200目)。5.3.2過程b)攪拌至產(chǎn)品溶解；d)將溶解后物料加入層析柱中，進(jìn)行柱層5.4.1要求——316不銹鋼釜，具備加熱、攪拌、降溫（低溫-20℃~-30℃介質(zhì)）功能；試劑：非極性溶劑(≥98.0%）、無水乙醇(≥99.5%）。5.4.2過程b)加熱、攪拌至全部溶解；c)通冷媒降溫至-20℃開始計時，-20℃~-30℃攪拌結(jié)晶2h～4h；3設(shè)備：分子蒸餾設(shè)備，滿足真空度≤100pa、油溫100℃~300℃要求。a)在油溫100℃~120℃、內(nèi)冷40℃~60℃條件下進(jìn)行分子蒸餾。易揮發(fā)分≤0.2%,采用GB/T36648-2018中6.6要求測試，如不達(dá)標(biāo)，繼續(xù)分子蒸餾直至達(dá)到易揮發(fā)分≤0.2%要求；——316不銹鋼釜，具備加熱、攪拌功能；——316不銹鋼層析柱，配備0.1μm~0.3μm濾膜，具備加熱功能。a)分子蒸餾后的物料加到在316不銹鋼釜中；b)加入0.5倍~1倍p≥8×10?Ω.cm的純水；c)加熱到40℃~50℃,攪拌5min～1min;e)重復(fù)b～c操作2～3次；f)層析柱中加入產(chǎn)品質(zhì)量0.2倍～0.5倍的硅膠；g)產(chǎn)品溶液加入層析柱，柱層析后得精品?？刂齐娮杪省?.0×102Q·cm,采用GB/T36648-2018中6.7要求測試，控制水分含量≤100mg/kg,采用GB/T36648-2018中6.8要求測試，控制金屬離子含量≤100μg/kg,采用GB/T36648-2018中6.9要求測試，如不達(dá)標(biāo)，5.6.2質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)符合GB/T36648-2018要求：1%2最大雜質(zhì)%3易揮發(fā)分%4電阻率564采用容量5～15L鋁桶包裝。6追溯/證實方法6.1標(biāo)記方法產(chǎn)品生產(chǎn)和轉(zhuǎn)移過程做標(biāo)記，內(nèi)容包括：——產(chǎn)品名稱；——產(chǎn)品批號；——操作人員；——數(shù)量。6.2過程記錄在執(zhí)行第5章所規(guī)定的各個階段的程序指示過程中，記錄并保持以下內(nèi)