食品樣品的采集和處理

1、食品樣品采集,采樣（檢測）目的,（1）衛(wèi)生監(jiān)督及質(zhì)量監(jiān)測。 （2）監(jiān)測評價人群食品營養(yǎng)水平。 （3）制訂食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，驗證符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的程度。 （4）特殊需要：食物中毒、變質(zhì)、偽造、摻假食品。 （5）提供新食品資源是否有開發(fā)價值的數(shù)據(jù)。,第一節(jié) 食品樣品的采集,采樣從大量的分析對象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項工作叫采樣。,1、采樣的要求（遵循原則）,采集的樣品要均勻，具有代表性； 采樣方法必須與分析目的保持一致； 采用過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，避免預(yù)測組分發(fā)生化學(xué)變化或丟失； 要防止和避免預(yù)測組分的玷污； 采樣方法盡量簡單，處理裝置尺寸適當(dāng)； 要認(rèn)真填寫采樣記錄。,2、

2、樣品的分類,樣品采集過程,由組批或貨批中所抽取的樣品,將許多份檢樣綜合在一起的樣品,原始樣品經(jīng)過混合平均，再抽取其中一部分作為分析檢驗的樣品,檢驗、復(fù)檢、備查樣品，每份0.5Kg,需保留（通常一個月）,采樣的原則,1、代表性 采集樣品應(yīng)充分代表檢測的總體情況， 減少人為誤差。 要求：隨機抽樣，正確布點。,（二）采樣的原則,2、典型性 主要對特殊樣品而言： （1）污染或懷疑污染的食品； （2）中毒或懷疑中毒的食品； （3）摻假或懷疑摻假的食品。,如腐敗變質(zhì)、被污染及食物中毒可疑食品， 這類情況可分別采取外觀有明顯區(qū)別的如色、香、味、包裝及不同存放條件的食品。,采樣的原則,3、適時性（時效性） 時

3、間過長：易發(fā)生腐敗變質(zhì)或其它改變而失去代表性；樣品消失（中毒食品）。 及時采樣并檢測為正確診斷和治療病人提供幫助。,采樣的原則,4、按程序辦事 采樣、送檢、留樣和出具報告均應(yīng)按規(guī)定程序進行，都要有完整的手續(xù)，責(zé)任分清。,采樣用具、容器滅菌方法：,玻璃吸管、長柄勺、長柄匙，要單個用紙包好或用布袋包好，經(jīng)干烤滅菌后使用。 盛裝樣本的容器需根據(jù)材質(zhì)不同選擇高壓蒸汽或干烤滅菌消毒，裝載樣本的容器可選擇玻璃的或塑料的，可以是瓶式、試管式或袋式。容器必須完整無損，密封不漏出液體。 采樣用棉拭子、規(guī)格板、生理鹽水、濾紙等，均要分別用紙包好，經(jīng)干烤或高壓滅菌消毒備用。一次性采樣拭子和紙片注意在保質(zhì)期內(nèi)使用。

4、鑷子、剪子、小刀等用具，用前在酒精燈上灼燒消毒。 消毒好的用具和運送培養(yǎng)基等要專人妥善保管，定期更換并防止污染。,采樣工具,選用工具 1長炳勺、玻璃或金屬采樣管，用以采集液體樣品。 2采樣鏟，用以采集散裝特大顆粒樣品，如花生等。 3半圓型金屬管，用以采集半固體。 4金屬探管、金屬探子，用以采集袋裝顆?；蚍蹱钍称?5雙層導(dǎo)管采樣器，適用于奶粉等采樣，主要防止奶粉等采樣時受外環(huán)境污染。,采樣工具,常用工具 鉗子、螺絲刀、小刀、剪刀、手電筒、鑷子、膠布、筆、記錄本等；,采樣容器,盛裝樣品的容器應(yīng)密封、清潔、干燥，不應(yīng)含有待測物質(zhì)及干擾物質(zhì)。 不影響樣品氣味、風(fēng)味、pH值。 盛裝液體樣品，應(yīng)有防水、防

5、油功能：帶塞玻璃瓶或塑料瓶； 酒類、油性樣品不宜用橡膠塞； 酸性食品不宜用金屬容器； 測農(nóng)藥用的樣品不宜用塑料容器； 黃油不能同紙或任何吸水、吸油的表面接觸。 （視頻）,3、采樣的方法和操作,（1）一般方法 隨機抽樣：指不帶主觀框架，按照隨機原則，在抽樣過程中保證整批食品中的每一個單位產(chǎn)品都有被抽取的機會。 注意：隨機隨意 代表性取樣：用系統(tǒng)抽樣法進行采樣，根據(jù)樣品隨空間（位置）、時間變化的規(guī)律，采集能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量的樣品。,（2）具體樣品的采樣操作 糧食等顆粒、粉末狀食品 有完整包裝的： n-取樣件數(shù)，N-總件數(shù) 散裝的：劃分若干等體積層，在每層的四角及中心分別取樣 雙套回轉(zhuǎn)取樣

6、管取樣，四分法分樣。,采樣的方法,散堆樣品 一般按三層五點法進行代表性取樣。首先根據(jù)一個檢驗單位的物料面積大小先劃分若干個方塊，每塊為一區(qū)，每區(qū)面積不超過50cm2 。每區(qū)按上、中、下分三層，每層設(shè)中心、四角共五個點。按區(qū)按點，先上后下用取樣器各取少量樣品；再按四分法處理取得平均樣品。,固體樣品取樣法,雙效回轉(zhuǎn)取樣管,四 分 法,采樣的方法,2. 較濃稠的半固體物料 (如稀奶油、動物油脂、果醬等) 開啟包裝后，用采樣器從各包裝的上、中、下三層分別取樣，然后混合分取縮減到所需數(shù)量的平均樣品。,采樣的方法,3. 液體物料(如植物油、鮮乳等) (1) 包裝體積不太大的物料 可連同包裝一起取樣，一般抽

7、樣件數(shù)為總件數(shù)的1/10001/3000。開啟包裝，充分混合，混合時可用混合器，如果容器內(nèi)被檢物量較少，可用由一個容器轉(zhuǎn)移到另一個容器的方法混合，然后從每個包裝中取一定量綜合到一起，充分混合后，分取縮減到所需數(shù)量。 (2) 桶裝的或散裝的物料 桶裝、大罐盛裝或散裝的液料先充分混勻后再采樣，可用虹吸法分層取樣，每層500mL 左右，充分混合后，分取縮減到所需量即可。,虹吸法,采樣的方法,4. 組成不勻的固體物料 (如肉、魚、果品、蔬菜等) 這類食品其本身各部位極不均勻，個體大小及成熟程度差異很大，取樣更應(yīng)注意代表性。通常取樣時，根據(jù)不同的分析目的和要求及分析對象形體大小而定。 (1) 肉類、水產(chǎn)

8、品 可按分析項目的要求分別從不同部位取樣，經(jīng)混合后代表該只動物情況；或從多只動物的同一部位取樣，混合后代表某一部位的樣品。,采樣的方法,(2) 果蔬類 體積較小的 (如山楂、葡萄等)，隨機取若干個整體，切碎混勻，縮分到所需數(shù)量。體積較大的 (如西瓜、蘋果、蘿卜等)，采取縱分縮剖的原則，即按成熟度及個體大小的組成比例，選取若干個體，對每個個體按生長軸縱剖分 4 份或 8 份，取對角線 2 份，切碎混勻，縮分到所需數(shù)量。體積蓬松的葉菜類 (如菠菜、小白菜等)， 由多個包裝 (一筐、一捆) 分別抽取一定數(shù)量 ， 混合后搗碎、混勻、分取，縮減到所需數(shù)量。,采樣的方法,5. 小包裝食品 (罐頭、袋或聽裝

9、奶粉、瓶裝飲料等) 罐頭、瓶裝食品、袋或聽裝奶粉或其他小包裝食品，應(yīng)根據(jù)批號隨機取樣，同一批號取樣件數(shù)，250g以上的包裝不得少于6個，250g以下的包裝不得少于10個，一般按班次或批號連同包裝一起采樣。,常見的一般樣品采集,肉類、水產(chǎn)、果蔬等組成不均勻的食品 根據(jù)分析目的和分析對象采樣 檢測整體 針對不同部分分別采樣，混勻； 將分析對象混合后再采樣。 檢測某一具體部位：從很多樣品的該部位采樣，混合。,罐頭、瓶裝食品及其他小包裝食品 根據(jù)批號連同包裝隨機采樣。 采樣數(shù)量被測對象數(shù)量的平方根 同一批號取樣的件數(shù)，250g以上包裝6個，250g以下包裝10個。,實際工作中的應(yīng)用,1、固體食品主要是

10、從每批產(chǎn)品上中下各部位抽取混合均勻, 再用四分法縮分為一的樣品, 裝人磨口瓶中備用。 2、半固體樣品就是介于固體和液體之間的狀態(tài)。對于這樣的食品, 例如甜面醬, 取樣時, 應(yīng)先攪拌混勻, 然后方可取樣。 3、液體食品, 例如散白酒, 一般先進行攪拌再分別從上中下 三個部位取樣各, 將三個部位的取樣混勻, 然后取其中放人磨口瓶中。采集樣品的工作, 由于食品種類繁多, 包裝情況也不一樣, 實際上是比較復(fù)雜的。因此必須根據(jù)具體情況加以合理處置。,（六）采樣數(shù)量,1、樣品份數(shù) 應(yīng)一式三份,分別供檢驗、復(fù)驗及備查使用。 每份樣品數(shù)量一般是檢測量的3倍。 樣品量一般為1-2L（kg）,2、理化檢測用樣品采

11、樣數(shù)量：,總量較大的食品：可按0.52比例抽樣； 小數(shù)量食品：抽樣量約為總量的1/10； 包裝固體樣品：250g包裝的，取樣件數(shù)不少于3件； 被測組分在原溶劑中的溶解度，對其它組分溶解度很小。 經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測組分分開。,萃取方法：分液漏斗中進行，4-5次。,3、蒸餾法（揮發(fā)分離法）,蒸餾法利用物質(zhì)的揮發(fā)性的差異（即混合物中各組分揮發(fā)性不同）進行分離的方法,被測組分在常壓下受熱不分解或沸點不太高的物質(zhì)。,常壓下受熱易分解或沸點太高的物質(zhì),直接加熱易炭化或被測組分加熱到沸點易分解的物質(zhì)。,常壓蒸餾裝置,減壓蒸餾裝置,水蒸氣蒸餾裝置,4、色層分離法,又稱為層析分離法或色譜分離法，是一種在載體

12、上進行物質(zhì)分離的一系列方法的總稱。 經(jīng)典實驗茨威特分離植物葉綠體：玻璃管中裝CaCO3，石油醚溶解植物葉綠體倒入管內(nèi)，再用石油醚做淋洗劑，結(jié)果柱子被分成幾個不同顏色的譜帶。,根據(jù)固定相狀態(tài),柱層析法 紙層析法 薄層層析法,根據(jù)兩相狀態(tài) 根據(jù)分離原理,吸附色譜 分配色譜 離子交換色譜,氣相色譜 液相色譜 超臨界流體色譜,利用吸附劑對不同 組分的物理吸附性能的差異進行分離,利用不同組分在兩相中的不同分配系數(shù)來進行分離,利用各組分與離子交換樹脂的親和力的不同來分離,5、化學(xué)分離法,（1）沉淀分離法 原理：在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心把沉淀和母液分開

13、。 常用沉淀劑：堿性硫酸銅、堿性醋酸鉛等。 舉例： 測飲料中的糖精鈉 測定蛋白質(zhì)氮和非蛋白質(zhì)氮,（2）皂化法和磺化法 目的：除去樣品中油脂或處理油脂中其它成分 磺化法：濃硫酸處理，主要用于有機氯農(nóng)藥殘留物的測定。 皂化法： 原理: 酯 + 堿 -脂肪酸酸或鹽 + 醇 常用堿為NaOH或KOH,（3）掩蔽法 原理：向樣液中加入掩蔽劑，使干擾成分改變其存在狀態(tài)（即被掩蔽狀態(tài)：仍在溶液中，但失去了干擾作用），從而消除其對被測組分的干擾。 優(yōu)點：免去分離操作。 應(yīng)用：測定食品中某些元素,6、濃縮法,目的：提高待測組分的濃度 常壓濃縮 應(yīng)用：待測組分不易揮發(fā)。 濃縮器皿：蒸發(fā)皿、蒸餾裝置、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等。 減壓濃縮 應(yīng)用：易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。 濃縮器皿：K-D濃縮器（水浴加熱+抽氣減壓），濃縮速度快，被測組分