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1、第八節(jié) 原子熒光法(一)基礎(chǔ)知識(shí)分類(lèi)號(hào):W8-0一、填空題 原子熒光光譜儀主要由 、 和 三部分組成。 答案:激發(fā)光源 原子化器 檢測(cè)器二、判斷題1原子熒光的猝滅主要影響熒光量子效率,降低原子熒光的強(qiáng)度。( ) 答案:正確2原子熒光光譜儀中原子化器的作用是將樣品中被分析元素轉(zhuǎn)化成自由離子。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:是將樣品中被分析元素轉(zhuǎn)化成自由原子。三、選擇題1原子蒸氣受具有特征波長(zhǎng)的光源照射后,其中一些自由原子被激發(fā)躍遷至較高能態(tài),然后以直接躍遷形式回復(fù)到基態(tài),當(dāng)激發(fā)輻射的波長(zhǎng)與所產(chǎn)生的熒光波長(zhǎng)相同時(shí),這種熒光稱(chēng)為 。( ) A敏化熒光 B直躍線(xiàn)熒光 C階躍線(xiàn)熒光 D共振熒光 答案:D2

2、原子熒光法中一般用 作為載氣。( ) A.氮?dú)?B.氧氣 C氬氣 D氦氣 答案:C3原子熒光法常用的光源是 。( ) A氫燈 B高強(qiáng)度空心陰極燈 C氘燈 D高壓汞燈 答案:B4.原子熒光分析中光源的作用是 。( ) A提供試樣蒸發(fā)所需的能量 B產(chǎn)生紫外光 C產(chǎn)生自由原子激發(fā)所需的輻射 D產(chǎn)生具有足夠濃度的散射光 答案:C5原子熒光法選擇性好是因?yàn)?。( ) A原子化效率高 B檢測(cè)器靈敏度高 C各種元素都有特定的原子熒光光譜 D原子蒸氣中基態(tài)原子數(shù)不受溫度影響 答案:C6原子熒光法測(cè)量的是 。( ) A溶液中分子受激發(fā)產(chǎn)生的熒光 B蒸氣中分子受激發(fā)產(chǎn)生的熒光 C溶液中原子受激發(fā)產(chǎn)生的熒光 D蒸氣

3、中原子受激發(fā)產(chǎn)生的熒光 答案:D7原子熒光分析中常用的檢測(cè)器是 。( ) A感光板 B日盲光電倍增管 C紫外光度檢測(cè)器 D示差折光檢測(cè)器 答案:B四、問(wèn)答題 簡(jiǎn)述原子熒光法的主要優(yōu)點(diǎn)。 答案:靈敏度較高、譜線(xiàn)比較簡(jiǎn)單、分析曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍較寬、可同時(shí)進(jìn)行多元素測(cè)定。 (二)砷、硒、銻、鉍分類(lèi)號(hào):W81一、填空題 一般天然水中主要含有 價(jià)或 價(jià)硒,含量大多數(shù)在 g/L以下。 答案:六 四 1二、判斷題1水樣中的硒元素不易發(fā)生吸附現(xiàn)象,長(zhǎng)期放置濃度損失不大。( ) 答案:錯(cuò)誤 正確答案為:水樣中的硒元素易發(fā)生吸附現(xiàn)象,長(zhǎng)期放置損失較大,應(yīng)盡快分析。2測(cè)硒的工業(yè)廢水若不能盡快分析,最好置于冰箱內(nèi),并加

4、酸保存。( ) 答案:錯(cuò)誤 正確答案為:測(cè)硒的工業(yè)廢水在保存時(shí),最好置于冰箱內(nèi),勿加酸保存。3原子熒光法測(cè)定用到的新器皿,在使用前均應(yīng)做相應(yīng)的空白檢查。( ) 答案:正確4五價(jià)砷化合物比三價(jià)砷化合物毒性更強(qiáng)。( ) 答案:錯(cuò)誤 正確答案為:三價(jià)砷化合物比五價(jià)砷化合物毒性更強(qiáng)。5砷曾是我國(guó)實(shí)施排放總量控制的指標(biāo)之一。( ) 答案:正確6原子熒光法中用到的硼氫化鉀溶液可以一次配制,長(zhǎng)期使用。 ) 答案:錯(cuò)誤 正確答案為:原子熒光法中用到的硼氫化鉀溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配。7原子熒光法所用的標(biāo)準(zhǔn)系列可不用每次配制。( ) 答案:錯(cuò)誤 正確答案為:原子熒光法所用的標(biāo)準(zhǔn)系列必須每次配制。8元素砷的毒性較低而砷的化

5、合物均有劇毒。( ) 答案:正確9在使用原子熒光法進(jìn)行測(cè)定時(shí),所用的每一瓶試劑在使用前都應(yīng)做相應(yīng)的平行實(shí)驗(yàn)。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:在使用原子熒光法進(jìn)行測(cè)定時(shí),所用的每一瓶試劑在使用前都應(yīng)做相應(yīng)的空白實(shí)驗(yàn)。三、選擇題1測(cè)含砷的環(huán)境水樣應(yīng)酸化至 保存;廢水樣品須酸化至含酸達(dá) 保存。( ) ApH5,1 BpH1,2 CpH3,2 D.pH2,1答案:D2使用原子熒光法進(jìn)行測(cè)定時(shí),分析中所用的玻璃器皿在使用前均需用 溶液浸泡 h。( ) A(1+1)HNO3,24 B濃HNO3,12 C5HNO3,24 D濃HCl,12答案:A3原子熒光法在測(cè)定污水樣品中的砷時(shí),經(jīng)常使用 消解體系對(duì)樣品進(jìn)行

6、預(yù)處理。( ) AHCl B(1+1)HNO3-HClO4 C(1+1)HCl-H3PO4 DHClO4答案:B4天然水中銻的濃度平均約為 gL;天然水中鉍的濃度在 gL 左右。( ) A0.01,0.1 B0.02,0.2 C0.1,0.01 D0.2,0.02答案:D5銻鹽易水解析出沉淀,取樣后應(yīng)立即加鹽酸酸化至 保存。( ) A含酸達(dá)1 BpH1 CpH2 DpH3答案:B6我國(guó)地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB 38382002)中砷的類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)值為 mgL;污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 89781996)第一類(lèi)污染物中總砷的最高允許排放濃度為 mgL。( ) A0.05,0.5 B0.1,1.0 C0.

7、05,1.0 D0.1,0.5答案:A7當(dāng)樣品中Cu2+、CO2+、Ni2+、Mg2+離子含量高時(shí), 離子一般不會(huì)干擾原子熒光法的測(cè)定。( ) ACu2+, BCo2+, CNi2+, DMg2+ 答案:D8原子熒光法測(cè)定水樣中砷的含量,為減少空白值應(yīng)在測(cè)定過(guò)程中盡量使用 鹽酸。( ) A化學(xué)純 B優(yōu)級(jí)純 C分析純 答案:B9不能消除原子熒光光譜中干擾熒光譜線(xiàn)的方法是: 。( ) A增加燈電流 B選用其他的熒光分析線(xiàn) C加入絡(luò)合劑絡(luò)合干擾元素 D預(yù)先化學(xué)分離干擾元素 答案:A四、問(wèn)答題1砷的污染主要來(lái)源于哪些行業(yè)(列舉34個(gè))? 答案:采礦、冶金、化工、化學(xué)制藥、農(nóng)藥生產(chǎn)、紡織、玻璃和制革等部

8、門(mén)的工業(yè)廢水。2硒的污染主要來(lái)源于哪些行業(yè)(列舉34個(gè))? 答案:礦山開(kāi)采、冶煉、煉油、精煉銅、制造硫酸及特種玻璃等行業(yè)。3原子熒光法測(cè)定水中砷、銻時(shí),一般要在水樣中加入硫脲和抗壞血酸,其作用是什么? 答案:作用是將水樣中的砷、銻還原成三價(jià),同時(shí)也作為抗干擾的掩蔽劑。4簡(jiǎn)述用原子熒光法測(cè)定水中砷、硒、銻、鉍時(shí),配制1000m1 0.7硼氫化鉀溶液的過(guò)程。 答案:稱(chēng)取7g硼氫化鉀于預(yù)先加有2gKOH的200m1去離子水中,用玻璃棒攪拌至溶解后,用脫脂棉過(guò)濾,稀釋至1000ml。5試述氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定砷、硒、銻、鉍的方法原理。 答案:(1)在消解處理水樣后加入還原劑(如硫脲),把砷、銻、鉍

9、還原成三價(jià),硒還原成四價(jià);在酸性介質(zhì)中加入硼氫化鉀溶液,三價(jià)砷、銻、鉍和四價(jià)硒分別形成砷化氫、銻化氫、鉍化氫和硒化氫氣體; (2)生成的砷化氫、銻化氫、鉍化氫和硒化氫氣體由載氣(氬氣)直接導(dǎo)入石英管原子化器中,進(jìn)而在氬氫火焰中原子化; (3)基態(tài)原子受特種空心陰極燈光源的激發(fā),產(chǎn)生原子熒光; (4)檢測(cè)原子熒光的相對(duì)強(qiáng)度,利用熒光強(qiáng)度與溶液中的砷、銻、鉍和硒含量呈正比的關(guān)系,計(jì)算樣品溶液中相應(yīng)成分的含量。五、計(jì)算題1用原子熒光法測(cè)定清潔地表水中的砷,取水樣20.0m1,加入濃鹽酸3.0ml,10硫脲溶液2.0m1,混勻放置20min后進(jìn)行測(cè)定,從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得測(cè)定溶液中砷的濃度為10.0g/L,求該地表水中砷的濃度。答案: 砷=V總

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