第十篇-甾體激素類藥物分析.ppt

1、第10章，類固醇激素分析，基本結(jié)構(gòu)：環(huán)戊糖多數(shù)素血，基本結(jié)構(gòu)和分類，分類：類固醇激素，腎上腺皮質(zhì)激素，性激素，男性激素和蛋白質(zhì)同化激素，孕酮，雌激素，一，腎上腺皮質(zhì)激素，氫化可的松地塞米松乙酰度：脫氧六環(huán)中10mg/ml的旋轉(zhuǎn)度為8288 3，吸收系數(shù)：地塞米松乙酰度在無水乙醇中的240nm (15g/ml)吸收系數(shù)為343 343 2 . C3酮基和C20-酮基，常用羰基試劑：2，4-硝基苯肼，苯基肼硫酸鹽，睪酮，孕酮，甲基酮或活性亞甲基藥物(黃色)，顏色，顏色甲基酮、孕酮、其他類固醇、硝基氰化鈉、藍紫色、淡橙色、孕酮、藍紫色、炔基類固醇激素、銀鹽沉淀、硝酸銀、5。乙炔，4。酚羥、雌激素、重

2、氮苯磺酸、紅色偶氮染料、炔烴、白色、有機氟、f 713；有機破壞、有機氯、CLC K、6。有機鹵素、茜素氟藍硝酸鈰、硝酸-硝酸銀、AgCl、著色(藍紫色)、茜素氟藍、藍色、F-、7。酯反應(yīng)C17或C21位羥基的酯，通過水解鑒定相應(yīng)的羧酸。例如：“除臭劑”、“除臭劑”、“除臭劑”、“”、“3”、“m . p .”(a)美體尿素的制造”、(b)酯的水解、“ 4-3-酮240納米”、“苯環(huán)280納米，7，HPLC方法主要用于類固醇激素制劑(如曲安奈德軟膏、氟樂酸軟膏)的鑒定，方法：對照組方法對試驗峰的tr與對照峰的tR一致，對測定項目中記錄的色譜要求。第三節(jié)特殊雜質(zhì)檢查，第一，相關(guān)物質(zhì)檢查，來源：原

3、料、中間體、異構(gòu)體、分解物、特性：(1)可能有多種類固醇雜質(zhì)；(2)結(jié)構(gòu)相似，方法(使用一定的分離能力):TLC方法HPLC方法(主要成分自我控制)，(a) TLC方法(高低濃度比較方法)，測定方法：雜質(zhì)斑點數(shù)規(guī)定雜質(zhì)斑點顏色，醋酸氟容易檢查：有關(guān)物質(zhì)，本產(chǎn)品中氯仿-甲醇(9: 1)作為測試溶液3.0mg薄層色譜法分別將5l粘在同一個硅g板上，將氯仿-甲醇(97 : 3)干燥后在105 干燥10分鐘后冷卻，撒上堿性四唑藍試劑后，立即觀察，不要混合2個以上的試驗用溶液，如雜質(zhì)污漬，其顏色與對照組液體的主要點相比不深。特性：(1)不需要簡單、特殊的工具。(2)不需要比較產(chǎn)品；(3)只能控制單個雜質(zhì)

4、的極限。(4)雜質(zhì)要接近主要成分的顏色敏感性。，(b) HPLC法(高低濃度比較法)，測定方法：雜質(zhì)峰數(shù)規(guī)定雜質(zhì)峰面積，特性：(1)需要特殊設(shè)備；(2)不需要比較產(chǎn)品；(3)可以控制雜質(zhì)的總量；資料來源：合成中二氧化硒(SeO2)脫氫，原理和方法：第二，硒檢查，醋酸鹽取本產(chǎn)品50毫克，按照氧瓶燃燒法銷毀后，將吸收液輸送到容量為100毫升的瓶子，用水15毫升清洗燒瓶和鉑絲，集成在吸收液中，將水加入尺度硒對照組溶液(0.05ug/ml)和上述產(chǎn)品溶液分別用氨調(diào)節(jié)pH值為2.0.2，然后轉(zhuǎn)移到分液漏斗，用少量水清洗燃燒器，將乳液包含在分液墊中，制成60毫升，分別加入羥基胺鹽酸鹽溶液(1 2) 1毫升

5、(12)，3，有機溶劑殘留檢查(甲醇和丙酮)，甲醇 放入25毫升水桶，溶解15毫升，加入精密鉬酸銨硫酸鹽試驗液2.5毫升和1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液1毫升，將水放入刻度，搖晃20 放置30 50分鐘，用分光光度計測定吸收度，不要大于與對照組4.0毫升相同處理的吸收率。 一、其特點包括HPLC方法、國家藥典更多的RP-HPLC(大多數(shù)內(nèi)部標準方法)、更少的樣品、更高的靈敏度、良好的分離效果、快速測量等。類固醇激素藥物經(jīng)常包含其他結(jié)構(gòu)相似的類固醇雜質(zhì)，并利用結(jié)構(gòu)特征干涉設(shè)計的比色法。第4節(jié)含量測定，第2，UV法， 4-3-酮240納米，促腎上腺皮質(zhì)激素雄激素和蛋白質(zhì)同化激素孕酮，苯環(huán)280納

6、米()雌激素，促腎上腺皮質(zhì)激素，c17-醇基原理，oh-，還原，(a)四唑比色法，3，比色法，三苯甲醚雙甲酮(深藍色)，2。方法，對照組方法，3 .討論，(1)基團對反應(yīng)速度的影響，c11=o c11-oh，c21-oh c21-酯，21位酯化后反應(yīng)速度下降，酯化基團反應(yīng)速度下降，(2)溶劑，水分影響，(4) O2和光的影響，反應(yīng)過程反應(yīng)產(chǎn)物，對光的恐懼，被光，速度，O2影響顏色強度和穩(wěn)定性?？諝飧綦x，快速，N2充電，(5)溫度和時間，t腎上腺皮質(zhì)激素，男性激素和蛋白質(zhì)同時化激素，孕酮，C3-酮基，1。原理，異肼(黃色)，2 .方法：暗45 ，對照組方法，=，c供應(yīng)，c供應(yīng)，c供應(yīng)，=，a供應(yīng)，a，c對，(1)溶劑選擇，異煙肼鹽酸鹽甲醇，乙醇，無水討論，(3)水、溫度、O2和光，