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文檔簡介
1、食品檢驗濕法消解過程和機理探討 陳慶勝 李敏(廣州市蘿崗區(qū)疾病預防控制中心,廣東廣州,510530)近年來微波消解得到廣泛研究,各種消解方法比較的文章也層出不窮。筆者在長期樣品前處理工作中,通過對濕法消解過程觀察,著重探討濕法消解過程機理,為濕法消解操作提供經驗參考。1 濕法消解體系的選擇11 濕法消解主要使用硝酸、高氯酸、硫酸、過氧化氫等,利用其酸性及氧化性破壞樣品結構。酸的物理化學性質如下:其氧化性排序應該為:高氯酸硝酸硫酸過氧化氫12 根據樣品基體的不同選擇合適的濕法消解體系。容易被氧化消解的樣品基體選擇用單一硝酸即可,難消解的可選擇硫酸一硝酸體系,硫酸一高氯酸一硝酸體系等2 消解過程描
2、述以較難消解的食用油為例,選擇硫酸一高氯酸一硝酸體系進行消解,探討濕法消解過程和作用機理,以達到快速、安全的消解要求。取05g食用油樣品,加入硫酸2ml、高氯酸3ml、硝酸5ml,先低溫消解(電爐溫度約200),待達到硝酸分解溫度、冒棕色煙且液面起大量泡沫,輕搖三角瓶等反應平穩(wěn)后,置于平板電爐(400)升溫;待瓶內液面起大量細泡沫并有反應物中心,且出現(xiàn)少量白煙時,開始搖動三角瓶并滴加硝酸,控制滴加速度以調節(jié)三角瓶內反應速度,防止樣品炭化,也不可滴加太快使溫度降低反應變慢。當三角瓶內液面出現(xiàn)均勻且較大泡沫時,溶液變透明,停止搖動三角瓶,置于400升溫至冒高氯酸煙(白色濃煙),此時瓶內液體有可能再
3、出現(xiàn)棕黃色,這是難消解的有機物被消解的過程,繼續(xù)消解至冒硫酸煙(沉于瓶內白煙),這時瓶內液體已經澄清,所剩液體約2ml為硫酸,取下放冷定容。該消解過程處理單個樣品時間約20min,即使消解難以消解的食用油(0.5g)消耗硝酸不到10mL(約67mL),高氯酸3mL,硫酸2mL。此消解過程中控制溫度及反應速度需經過一定的實驗操作經驗積累,是做好濕法消解的難點。3 硫酸- 高氯酸-硝酸體系消解過程反應機理探討該體系消解反應分三個過程,第一步以硝酸為消解主體(室溫到120);第二步以高氯酸為消解主體(約140200),并與硝酸協(xié)同消解;第三步以硫酸為消解主體(約200290)。下面分步探討硫酸一高氯
4、酸一硝酸體系消解過程。第一步,硝酸為主體溫度下的消解,從室溫升到約120,此過程中隨著溫度升高,硝酸的氧化性增強,達到硝酸分解溫度時反應加速進行,冒大量棕色煙,其中易消解的有機物先被消解,部分粉末狀樣品和低碳有機物此階段可能會產生大量氣泡,這時需輕搖三角瓶控制反應溫度和速度,以免樣品溢出三角瓶。第二步,高氯酸為主體溫度下(約150200)與硝酸共同作用的消解,隨著硝酸的蒸發(fā),溶液溫度由以硝酸為主體的溫度升高到以高氯酸為主體的溫度。這時濃熱高氯酸體現(xiàn)出其強氧化性,由于高溫氧化過程,有機物易脫水炭化,所以要滴加硝酸以補充氧化劑,并可以控制溫度。此時氧化反應相當劇烈,控制滴加硝酸,即使難以消解的食用
5、油,用約12mL硝酸均可消解至溶液透明,但此時溶液內的有機物并未消解完全。第三步,硫酸為主溫度下的消解約200到290。該階段隨著高氯酸的消解消耗和揮發(fā),溫度升高到以硫酸為主體的溫度,高溫下硫酸與高氯酸共同作用將最后難消解有機物消解完全,并將高氯酸趕凈。4 討論用經典的濕法消解樣品,在了解消解反應過程機理的基礎上處理樣品,同樣可以達到快速、安全的要求。難以消解的食用油僅需硫酸2mL,高氯酸3mL,硝酸不到10mL,20個樣品消解處理時間約2.5小時。相對微波消解等方法優(yōu)點在于,可憑經驗控制溫度和反應速度,可以對應不同基體樣品同時消解,樣品處理速度快,方法設備普及,試劑消耗少,實際工作中可以和其他方法互補使用。但濕法消解工作強度度大,若通風條件不好長期操作會影響操作員健康。樣品基體不同,消解時酸的選擇和加入順序也不同,例如乳制品選擇硫酸-硝酸體系,應先加硝酸再加硫酸,否者被炭化包裹,消解不易進行。香精等低碳有機機體只能先加硝酸消解。食用油消解要先加硫酸,再加硝酸、高氯酸,否則先加硝酸易形成硝酸甘油脂類,易爆燃;如先加高氯酸再加硝酸、硫酸不用加熱即可能引起爆燃,所以在濕法消解時要注意消解用酸的選擇和加入順序。參考文獻1侯天平,王松君,曹林等微波消解ICPAES法檢測動物毛被中微量元素的方法研究J.光譜
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