GCMS氣質(zhì)操作規(guī)程

1、GCMS-QP2010SE氣相色譜儀質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程一、目的建立GCMS-QP2010SE氣相色譜儀質(zhì)譜聯(lián)用儀操作及維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程,嚴(yán)格按規(guī)程操作,及時(shí)對(duì)高效液相色譜儀進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)。二、適用范圍適用于GCMS-QP2010SE氣相色譜儀質(zhì)譜聯(lián)用儀的操作及維護(hù)保養(yǎng)。三、用途氣相色譜儀質(zhì)譜聯(lián)用儀是一種分離測(cè)定高沸點(diǎn)混合組分的重要儀器，可供化工、生工、食品、環(huán)境專業(yè)作儀器分析實(shí)驗(yàn)用，也可用于科研及常規(guī)分析。四、儀器操作開機(jī)前請(qǐng)先檢查氦氣(He1)壓力，主閥壓力大于1 Mpa(壓力為2 Mpa時(shí)需要預(yù)備新的He，純度為99.999%)。分閥壓力保持在0.5-0.9Mpa之間。1. 開機(jī)(1) 打開氦氣

2、(He1)打開GC電源打開MS電源打開“GC-MS實(shí)時(shí)分析軟件”；(2) 點(diǎn)擊“真空控制”“自動(dòng)啟動(dòng)”開始抽真空。2. 查漏抽真空完成后，等待一會(huì)時(shí)間，開始查漏(檢查儀器內(nèi)部是否發(fā)生泄漏)，步驟為：點(diǎn)擊“調(diào)諧”“峰檢測(cè)”“監(jiān)視組”下選擇“水，空氣”出現(xiàn)三個(gè)區(qū)域，將第三個(gè)區(qū)域下的m/z改成69打開左上方的“PFTBA”，然后打開燈絲，觀察三個(gè)區(qū)域上方的“比例”項(xiàng)，m/z18和m/z69項(xiàng)的比例均高于m/z28的比例【m/z69要明顯高于m/z18】，說明儀器不漏氣，可以進(jìn)行下一步操作。3. 調(diào)諧(1) 打開方法：點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)采集”修改分析條件單擊“文件”“方法文件另存為”保存方法【如果已經(jīng)保存方法

3、，則點(diǎn)擊“文件”打開方法文件】單擊“采集”“下載初始參數(shù)”待右上角的GC和MS顯示綠色“準(zhǔn)備就緒”后開始調(diào)諧。(2) 調(diào)諧：點(diǎn)擊“自動(dòng)調(diào)諧”，調(diào)諧開始，調(diào)諧完后彈出調(diào)諧結(jié)果，點(diǎn)擊“文件”“另存調(diào)諧文件”保存調(diào)諧結(jié)果。(3) 檢查調(diào)諧結(jié)果：點(diǎn)擊“峰輪廓”，看峰尖無分叉；峰谷與峰谷基本水平；半峰寬FWHM在0.60左右，且最大值減去最小值0.1；透鏡電壓絕對(duì)值2%。滿足以上要求則調(diào)諧通過，可進(jìn)行下一步操作。4. 測(cè)試(1) 單次進(jìn)樣：?jiǎn)螕簟皵?shù)據(jù)采集”“樣品登陸”輸入“數(shù)據(jù)文件”信息，選擇“調(diào)諧文件”【一定要選擇本次開機(jī)時(shí)的調(diào)諧文件】點(diǎn)擊“確定”，然后點(diǎn)擊“待機(jī)”，開始采樣。(2) 批次處理：點(diǎn)擊批

4、處理，按照提示輸入相關(guān)信息，然后點(diǎn)擊“開始”，進(jìn)行采樣(過程同液相)。5. 數(shù)據(jù)分析(1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線建立：打開“GCMS再解析分析軟件”，打開標(biāo)樣數(shù)據(jù)文件，在總粒子流圖中選擇目標(biāo)峰，雙擊峰中央，然后點(diǎn)擊上方的“平均和扣減質(zhì)譜”，將鼠標(biāo)放在半峰處，按住鼠標(biāo)左鍵向旁邊拖動(dòng)(扣除背景信號(hào)干擾)。將鼠標(biāo)放在質(zhì)譜圖界面，點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵，選擇“注冊(cè)到質(zhì)譜處理表”，點(diǎn)擊左邊“定性表”點(diǎn)擊“相似度檢索” “檢索所有行”，完成對(duì)未知物的檢索。雙擊選中的行，看相似度檢索結(jié)果，進(jìn)行物質(zhì)的檢索。點(diǎn)擊“返回”“創(chuàng)建組分表”“向?qū)?新建)”按照操作點(diǎn)擊下一步到第5頁時(shí)修改組分濃度然后點(diǎn)擊“文件”“方法另存為”保存方法后關(guān)閉小窗口打開方法文件，將標(biāo)樣拖入級(jí)別中保存方法創(chuàng)建完成。(2) 定量：打開需定量的圖譜點(diǎn)擊“定量”“加載方法”選擇創(chuàng)建的方法文件查看“結(jié)果”【如果沒有顯示結(jié)果，則需要點(diǎn)擊“峰積分”“確定”】。(3) 報(bào)告輸出（選做）：打開需要輸出的樣品點(diǎn)擊“報(bào)告”將“報(bào)告單”拖入空白