原子吸收常見問題及解決方法

1、有關(guān)原子吸收的常見問題和解決方法(以下設備以華洋儀器為參考)一、機器不能正常上線了；1 .接觸不良：電腦-aas計的數(shù)據(jù)線松動和外力引起的斷線等解決方法：固定松動部分更換新的數(shù)據(jù)線。2 .電腦本身有問題解決方法：重新安裝電腦和aas操作軟件二、波長掃描無能量：1 .元素體空心陰極燈的選擇錯誤解決方法：安裝正確的元素體空心陰極燈2 .光斑沒有準備光孔解決方法：用一張紙按住光孔的位置，用手調(diào)節(jié)要素燈(使要素燈的位置粗調(diào))(掃描結(jié)束后，需要對要素燈的位置進行微調(diào))。3、開始波長偏移(如果機器受到搬運等振動，將導致該故障)解決方法：修正星空衛(wèi)視波長，選擇銅燈，在波長掃描范圍內(nèi)擴大掃描波長，從原來的32

2、2.7nm626.7nm修正為318nm330nm，尋找2個約2.7nm的不同能量峰，將最前面的波取為實際的324.75nm的值例：該峰的能量掃描波長為319.1nm掃描波長與實際波長之差： 319.1-324.75=-5.65nm，修正步長數(shù)：-5.65nm*5步長/0.1nm=-282.5步長，在進入aas計程儀柱時，step的數(shù)字4元素體燈電源的正負極顛倒(現(xiàn)象是光模糊，光的孔沒有土衛(wèi)五)。解決方法：拆下套接口電源查詢密碼，更換二線位置即可5無霧化效果：抽吸或原子化器無破損。解決方法：檢查修理。三、掃描能量的負高電壓高1 .元素體燈偏離最佳位置解決方法：將燈光調(diào)整到最佳位置，每次微調(diào)燈光

3、位置2 .光路聚光透鏡臟污解決方法：用無脂棉黏醇進行擦洗(共2片，位于霧室兩側(cè)的光孔)。3 .元素體燈的劣化解決方法：更換新的元素體燈四、無吸光率：造1、標液配置錯誤(常見原因是在配置的參比溶液過程中，元素體參比溶液有誤； 參比溶液濃度配置過低，低于機器靈敏度范圍的參比溶液變質(zhì)破損)解決方法：正確配置參比溶液。2 .燃燒頭的位置偏移解決方法：在燈位置的最佳位置，燃燒器頭的狹縫的對應要素的光路應該是相同的垂直平面，在燃燒器頭的中間位置，土衛(wèi)五的中心和燃燒器頭的狹縫頂部的高度應該相距1厘米左右3 .未產(chǎn)生霧化效果原因：移液器堵塞，無法吸引。 解決方法：交換移液器原因：噴霧器堵塞，無法吸引樣品。 解

4、決方法：清掃噴霧器原因：噴霧器壞了，無法正常解決霧沫：更換噴霧器原因：氣壓不足，不能正常吸液。 解決方法：增加氣壓(正常壓力：0.3mpa )4、設備本身的問題：檢查方法：在樣品頁上，用白紙堵住突然地孔，在測定頁上立即顯示高吸光率，證明機器本身沒有問題。 如果沒有吸光率，請與制造商聯(lián)系。五、吸光能量不穩(wěn)定/定標曲線為0.995/測定重現(xiàn)性差1、使用的測定水質(zhì)純度不符合測定要求解決方法：脫絡離子水或蒸餾水(不能使用純水)2、樣品配置錯誤(樣品曲線未達到0.995或最終測量值錯誤)。解決方法：重新定位參比溶液3、乙炔不純解決方法：更換純度為9.99%的分析純乙炔，要求純度的乙炔點火時其顏色必須為淺

5、藍色。4 .噴霧器的霧化效果差解決方法：卸下噴霧器，最佳霧化效果是噴霧霧沫呈蘑菇狀(卸下噴霧器時不要左右搖晃，不要損傷噴霧器)。5、噴霧器發(fā)生堵塞，吸引慢或不能吸引解決方法：1)拆下原子化器、拆下撞擊球、打開壓縮機時，請進行回吹，或者按照明霧化裝置說明書中記載的解決方法進行解決(不能用金屬絲或硬物質(zhì)等附著霧化裝置的孔。 有破損的可能性)。6 .燃燒頭堵塞(其現(xiàn)象是燃燒火焰鋸齒狀)。解決方法：分解燃燒頭，用酒精清洗。7 .供給電壓不穩(wěn)定解決方法：設備獨立供電，使用功率在1kva以上的單相凈化交流穩(wěn)壓電源器作為調(diào)節(jié)器8、設備附近有強磁場/振動源(如設備附近有大功率發(fā)電機或電滾子)。解決方法：建構(gòu)無

6、磁場無振動和潔凈實驗室9 .儀器計量表泡在水里解決方法：運行壓縮機，拆下噴霧器的吸氣管道放水，或用酒精清洗。10、空氣和乙炔的壓力不足解決方法：將壓力調(diào)整到正確的位置11 .樣品中含有晶體(在塑料溶解中常見)或浮游沉淀物(在污水排放中常見)含晶體的解決方法：對被測樣品必須保持較高的溫度，一般可以在4050之間，將樣品中的晶體溶解于一盞茶后進行測量，將樣品置于溫水中。含有浮游沉淀物的解決方法：用濾紙直接過濾，然后在桌上測定六、測量值偏離實際值1 .樣本預處理不恰當解決方法：使用正確的樣本前處理方法2 .標準配置錯誤解決方法：重新配置新的參比溶液，參比溶液的實際濃度必須與計算機設備的濃度一致。七、

7、機器發(fā)生回火1、廢液管無水封解決方法：結(jié)束、注水封堵2 .違反操作規(guī)章解決方法：嚴格遵守機器的操作流程，特別是壓縮機和乙炔的開關(guān)順序八、電腦顯示計程儀程序錯誤1 .操作錯誤解決方法：嚴格遵守設備的操作流程，盡量避免返回到上一個操作頁面進行重新設置2 .電腦本身有問題解決方法：重新安裝電腦和aas操作軟件附屬：如何正確操作機器，使機器達到最佳工作狀態(tài)，需要一定的技術(shù)知識和實踐經(jīng)驗，在解決實際問題的過程中，如果不明白或難以解決，請立即與廠家聯(lián)系，由廠家的專業(yè)技術(shù)人員指導。有關(guān)原子吸收的常見問題和解決方法(以下設備以華洋儀器為參考)一、機器不能正常上線了；1 .接觸不良：電腦-aas計的數(shù)據(jù)線松動和

8、外力引起的斷線等解決方法：固定松動部分更換新的數(shù)據(jù)線。2 .電腦本身有問題解決方法：重新安裝電腦和aas操作軟件二、波長掃描無能量：1 .元素體空心陰極燈的選擇錯誤解決方法：安裝正確的元素體空心陰極燈2 .光斑沒有準備光孔解決方法：用一張紙按住光孔的位置，用手調(diào)節(jié)要素燈(使要素燈的位置粗調(diào))(掃描結(jié)束后，需要對要素燈的位置進行微調(diào))。3、開始波長偏移(如果機器受到搬運等振動，將導致該故障)解決方法：修正星空衛(wèi)視波長，選擇銅燈，在波長掃描范圍內(nèi)擴大掃描波長，從原來的322.7nm626.7nm修正為318nm330nm，尋找2個約2.7nm的不同能量峰，將最前面的波取為實際的324.75nm的值

9、例：該峰的能量掃描波長為319.1nm掃描波長與實際波長之差： 319.1-324.75=-5.65nm，修正步長數(shù)：-5.65nm*5步長/0.1nm=-282.5步長，在進入aas計程儀柱時，step的數(shù)字4元素體燈電源的正負極顛倒(現(xiàn)象是光模糊，光的孔沒有土衛(wèi)五)。解決方法：拆下套接口電源查詢密碼，更換二線位置即可5無霧化效果：抽吸或原子化器無破損。解決方法：檢查修理。三、掃描能量的負高電壓高1 .元素體燈偏離最佳位置解決方法：將燈光調(diào)整到最佳位置，每次微調(diào)燈光位置2 .光路聚光透鏡臟污解決方法：用無脂棉黏醇進行擦洗(共2片，位于霧室兩側(cè)的光孔)。3 .元素體燈的劣化解決方法：更換新的元

10、素體燈四、無吸光率：造1、標液配置錯誤(常見原因是在配置的參比溶液過程中，元素體參比溶液有誤； 參比溶液濃度配置過低，低于機器靈敏度范圍的參比溶液變質(zhì)破損)解決方法：正確配置參比溶液。2 .燃燒頭的位置偏移解決方法：在燈位置的最佳位置，燃燒器頭的狹縫的對應要素的光路應該是相同的垂直平面，在燃燒器頭的中間位置，土衛(wèi)五的中心和燃燒器頭的狹縫頂部的高度應該相距1厘米左右3 .未產(chǎn)生霧化效果原因：移液器堵塞，無法吸引。 解決方法：交換移液器原因：噴霧器堵塞，無法吸引樣品。 解決方法：清掃噴霧器原因：噴霧器壞了，無法正常解決霧沫：更換噴霧器原因：氣壓不足，不能正常吸液。 解決方法：增加氣壓(正常壓力：0

11、.3mpa )4、設備本身的問題：檢查方法：在樣品頁上，用白紙堵住突然地孔，在測定頁上立即顯示高吸光率，證明機器本身沒有問題。 如果沒有吸光率，請與制造商聯(lián)系。五、吸光能量不穩(wěn)定/定標曲線為0.995/測定重現(xiàn)性差1、使用的測定水質(zhì)純度不符合測定要求解決方法：脫絡離子水或蒸餾水(不能使用純水)2、樣品配置錯誤(樣品曲線未達到0.995或最終測量值錯誤)。解決方法：重新定位參比溶液3、乙炔不純解決方法：更換純度為9.99%的分析純化乙炔，要求純度的乙炔點火時其顏色必須為淺藍色。4 .噴霧器的霧化效果差解決方法：卸下噴霧器，最佳霧化效果是噴霧霧沫呈蘑菇狀(卸下噴霧器時不要左右搖晃，不要損傷噴霧器)

12、。5、噴霧器發(fā)生堵塞，吸引慢或不能吸引解決方法：1)拆下原子化器、拆下撞擊球、打開壓縮機時，請進行回吹，或者按照明霧化裝置說明書中記載的解決方法進行解決(不能用金屬絲或硬物質(zhì)等附著霧化裝置的孔。 有破損的可能性)。6 .燃燒頭堵塞(其現(xiàn)象是燃燒火焰鋸齒狀)。解決方法：分解燃燒頭，用酒精清洗。7 .供給電壓不穩(wěn)定解決方法：設備獨立供電，使用功率在1kva以上的單相凈化交流穩(wěn)壓電源器作為調(diào)節(jié)器8、設備附近有強磁場/振動源(如設備附近有大功率發(fā)電機或電滾子)。解決方法：建構(gòu)無磁場無振動和潔凈實驗室9 .儀器計量表泡在水里解決方法：運行壓縮機，拆下噴霧器的吸氣管道放水，或用酒精清洗。10、空氣和乙炔的

13、壓力不足解決方法：將壓力調(diào)整到正確的位置11 .樣品中含有晶體(在塑料溶解中常見)或浮游沉淀物(在污水排放中常見)含晶體的解決方法：對被測樣品必須保持較高的溫度，一般可以在4050之間，將樣品中的晶體溶解于一盞茶后進行測量，將樣品置于溫水中。含有浮游沉淀物的解決方法：用濾紙直接過濾，然后在桌上測定六、測量值偏離實際值1 .樣本預處理不恰當解決方法：使用正確的樣本前處理方法2 .標準配置錯誤解決方法：重新配置新的參比溶液，參比溶液的實際濃度必須與計算機設備的濃度一致。七、機器發(fā)生回火1、廢液管無水封解決方法：結(jié)束、注水封堵2 .違反操作規(guī)章解決方法：嚴格遵守機器的操作流程，特別是壓縮機和乙炔的開

14、關(guān)順序八、電腦顯示計程儀程序錯誤1 .操作錯誤解決方法：嚴格遵守設備的操作流程，盡量避免返回到上一個操作頁面進行重新設置2 .電腦本身有問題解決方法：重新安裝電腦和aas操作軟件附屬：如何正確操作機器，使機器達到最佳工作狀態(tài)，需要一定的技術(shù)知識和實踐經(jīng)驗，在解決實際問題的過程中，如果不明白或難以解決，請立即與廠家聯(lián)系，由廠家的專業(yè)技術(shù)人員指導。關(guān)于原子吸收的常見問題排除法(黑金屬鉛爐篇)1 .再現(xiàn)性差(1)產(chǎn)生原因：樣品預處理不完善判定方法：換算成20ppb的銅標準溶液進行測定解決方案重新配置：樣品溶液(注意：以優(yōu)質(zhì)純硝酸為介質(zhì))。(2)產(chǎn)生原因：樣品針的高度調(diào)整不當或管路上有氣泡判斷方法：用

15、牙醫(yī)生鏡觀察樣品情況，檢查清洗泵中有無氣泡解決方法：重新調(diào)整樣針高度，清洗樣針，清洗泵排氣(3)產(chǎn)生原因：升溫普拉姆的設置不合理(主要是灰化和原子化溫度)判斷方法：在分析計程儀監(jiān)視畫面上觀察信號線有無灰化損失(灰化階段出現(xiàn)峰值)、原子化信號的上升沿是否陡峭、下降沿有無拖尾和拖尾解決方法：重新設定升溫布丁計程儀(4)產(chǎn)生原因：黑金屬鉛管、黑金屬鉛環(huán)被污染而產(chǎn)生記憶效應判定方法：在通常的升溫過程中不放入樣品，觀察黑金屬鉛管的空白對照吸光值為0.008abs以下(所有元素體均相同)，重現(xiàn)性是否沒有太大變化解決方法：交換相應的零配件(5)產(chǎn)生原因：黑金屬鉛環(huán)與黑金屬鉛管的接觸電阻變大判定方法：黑金屬鉛

16、管在原子化升溫開始的瞬間，黑金屬鉛管正常地從中央向兩端延伸發(fā)光，黑金屬鉛管從兩端向中央集中發(fā)光和接觸不良解決辦法：先試著更換新的黑金屬鉛管，否則是由于黑金屬鉛環(huán)不良所致根據(jù)以往的經(jīng)驗，黑金屬鉛環(huán)變得不良的概率很高(6)產(chǎn)生原因：黑金屬鉛爐電極與臺座的接觸電阻變大判斷方法：黑金屬鉛爐升溫數(shù)次后，用手指接觸電極溫度較高解決辦法：拆除有問題一側(cè)的電極，用600目的穿山鼠紙研磨電極底座，最后用乙醇清洗電極底座和載體瓦斯氣體通道，防止污染對測量值的影響(7)產(chǎn)生原因：灰水晶窗結(jié)露該故障與隱蔽的原因相比冷卻水比室溫低的情況較多判定方法：拆下灰水晶窗朝明亮的表兄弟看容易發(fā)現(xiàn)解決方案：為了控制用乙醇/乙醚混合

17、液清洗灰水晶窗的冷卻水溫度，建議使用可調(diào)節(jié)溫度的水冷循環(huán)器(8)產(chǎn)生原因：載體瓦斯氣體的針狀出口被堵塞(拆下黑金屬鉛爐電極后可看到平臺的突起部)。判定方法：一般情況下，由于一側(cè)的托架瓦斯氣體堵塞，堵塞側(cè)的灰水晶窗上有附著物解決方法：用設備附帶的通紗清掃載體瓦斯氣體出口的大頭針孔，清洗灰水晶窗(9)產(chǎn)生原因：陰極燈不良判定方法：用“l(fā)ine profile”的光譜輪廓功能和基線平坦度進行觀察解決辦法：更換良好的陰極燈(10 )產(chǎn)生原因：使用了質(zhì)量差的黑金屬鉛管判定方法：進行空白對照值試驗，觀察黑金屬鉛管的發(fā)光狀態(tài)解決辦法：更換質(zhì)量和電阻值相同的黑金屬鉛管(11 )產(chǎn)生原因：未使用光控補償技術(shù)解決辦法：重新進行光控制補償2 .靈敏度下降：(1)產(chǎn)生原因：原子化溫度不適當判定方法：觀察有無原子化峰值信號的尾跡和尾跡現(xiàn)象解決辦