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文檔簡介

1、課題2 用紙層析法 分離鐵離子和銅離子,學(xué)習(xí)目標(biāo),1了解紙層析法的基本原理。 2理解利用氨水使fe3+, cu2+顯色的 原理。 3熟悉用紙層析法分離溶液中鐵離子 和銅離子的操作方法和步驟。,觀察與交流:,如何分析下列溶液的成分?,cuso4溶液,溶液顏色,顯色反應(yīng),加氫氧化鈉,fecl3溶液,紅褐色沉淀,方法,藍(lán)色,藍(lán)色沉淀,棕黃色,與過量氨水生成 深藍(lán)色溶液,與氨水生成紅褐色沉淀,與kscn生成血紅色溶液,如何分離cucl2與fecl3混合溶液?,色譜分析法,色譜分析法是一種常用的物質(zhì)分離分析方法,常用于分離結(jié)構(gòu)相近、物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)相似物質(zhì)。,色譜法體系中: 一個(gè)相是固定不動(dòng)的,稱為固

2、定相; 另一相是移動(dòng)的,稱為流動(dòng)相; 濾紙或其它載體作為惰性支撐物; 兩相在惰性支撐物上作相對(duì)運(yùn)動(dòng)。,色譜分析法,按流動(dòng)相和固定相的不同一般分為: 氣相色譜法和液相色譜法;,氣相色譜儀,液相色譜儀,氣相色譜法的流動(dòng)相是氣體, 液相色譜法的流動(dòng)相是液體,柱層析法,薄層色譜法,色譜分析法,按吸附劑及其使用形式可分為:,紙層析法,柱層析法,流動(dòng)相和固定相的選擇,.一般來說,能溶于水的待分離物質(zhì),選擇水做固定相(吸附在濾紙上),以與水不混溶的有機(jī)溶劑做流動(dòng)相,原理:利用待分離混合物中各組分在某一物質(zhì)(固定相)中的親和性的差異(吸附性差異、溶解性差異),讓混合物溶液(流動(dòng)相)流經(jīng)固定相,使混合物在流動(dòng)相

3、和固定相之間進(jìn)行反復(fù)吸附和分配等作用,從而使混合物中各組分分離,知識(shí)預(yù)備,紙層析法,1. 流動(dòng)相溶劑對(duì)分離物質(zhì)有適當(dāng)?shù)娜芙舛?(1)溶解度太大:待分離物質(zhì)會(huì)隨流動(dòng)相跑到濾紙的最前沿 (2)溶解度太?。捍蛛x物質(zhì)留在固定相附近,分離效果不好,知識(shí)預(yù)備,紙層析法原理,樣品溶液點(diǎn)在濾紙(惰性支撐物)上,做為展開劑的有機(jī)溶劑自下而上移動(dòng)(流動(dòng)相),樣品混合物中各組分在水(固定相)或有機(jī)溶劑中的溶解能力各不相同,各組分會(huì)在水與有機(jī)溶劑兩相中發(fā)生溶解分配,并隨有機(jī)溶劑的移動(dòng)而展開,達(dá)到分離的目的。,性質(zhì)不同的組分分離在濾紙的不同位置上,親脂性強(qiáng)的成份在流動(dòng)相中分配的多一些, 隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度就快一些。

4、親水性強(qiáng)的成份在固定相中分配的多一些, 隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度就慢一些。,性質(zhì)不同的組分分離在濾紙的不同位置上,具有細(xì)微縫隙的物質(zhì)或直徑很小的細(xì)管(稱毛細(xì)管)與液體接觸時(shí),液體沿細(xì)縫或毛細(xì)管上升的現(xiàn)象稱毛細(xì)現(xiàn)象。 毛細(xì)現(xiàn)象是物質(zhì)分子間作用力的結(jié)果,常見的紙張或毛巾吸水都是毛細(xì)現(xiàn)象。,毛細(xì)現(xiàn)象,p8 檢索咨詢,2、裁紙,3、畫原點(diǎn),6、展開,7、顯色,1.5cm20cm,濾紙不可觸及試管的內(nèi)壁,紙條末端浸入展開劑約0.5cm,不能讓試樣點(diǎn)浸入展開劑,二、操作方法,1、配制試樣溶液,離濾紙末端約2cm處用鉛筆,4、點(diǎn)樣,用毛細(xì)管取樣品溶液,輕輕點(diǎn)樣于原點(diǎn)上,晾干,重復(fù)35次。斑點(diǎn)直徑需0.5cm,5、

5、取展開劑,不能粘到試管壁上,約2cm,試樣點(diǎn),如果試樣接觸展開劑,樣點(diǎn)里要分離的離子或者色素就會(huì)進(jìn)入展開劑,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。,三、紙層析法分離鐵離子和銅離子,1、實(shí)驗(yàn)原理 含有cu2和fe3的溶液涂在濾紙一端,丙酮作展開劑,在濾紙的毛細(xì)作用下,展開劑攜帶cu2和fe3沿濾紙纖維向上移動(dòng)的速度不同,一段時(shí)間后,cu2和fe3距起點(diǎn)的距離會(huì)不同,從而達(dá)到分離的目的。,流動(dòng)相:,丙酮,2、實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn),(1)裁紙,(2)點(diǎn)樣,(3)展開,(4)顯色,1.5cm20cm,重復(fù)點(diǎn)樣35次后晾干,離濾紙條一端2 cm處,濾紙不可觸及試管的內(nèi)壁,濾紙條下端浸入展開劑中約0.5cm,為使觀察效果更明顯, 采用氨

6、熏顯色。,(1)層析過程中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,(2)氨熏后的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,用小燒杯代替大試管。用鐵絲橫穿過濾紙,架在燒杯上方(如圖)。調(diào)節(jié)完濾紙高度后,蓋上培養(yǎng)皿形成氣室。,氯化鐵層,顏色較深,硫酸銅層,顏色稍淺,3、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,上端出現(xiàn)紅棕色, 下方出現(xiàn)藍(lán)色,氫氧化銅與足量氨水反應(yīng)后溶 解是因?yàn)樯闪薱u(nh3) 42+ , 其結(jié)構(gòu)簡式為: 試寫出實(shí)驗(yàn)中發(fā)生的兩個(gè)反應(yīng)的離子方程式?,紅棕色:,fe3+3nh3h2o=fe(oh)3+3nh4+,藍(lán)色:,(1)、為防止水解,飽和fecl3和cuso4可加少量hcl或h2so4酸化,不影響實(shí)驗(yàn)效果。,4、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng),(4)、濾紙吸水性很強(qiáng),點(diǎn)樣操作要求迅速

7、。 等到濾紙完全干燥以后才能再次點(diǎn)樣。,(2)、氨熏需在通風(fēng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行。,(3)、層析速度開始較快,后逐漸減慢,大約10分鐘即可分離完全。,拓展課題12 菠菜的葉綠體中色素的提取和分離,操作步驟:,研磨、取液、點(diǎn)樣、層析,用圓濾紙改進(jìn)實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,5分鐘,20分鐘,青菜,拓展課題13 用粉筆進(jìn)行層析分離,實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)及主要實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn) (1)配制混合液 (2)點(diǎn)樣 (3)層析,問題與解決,下列關(guān)于紙層析法實(shí)驗(yàn)的說法正確的是( ),a.濾紙作為固定相,濾紙上吸附的水作為流動(dòng)相 b.濾紙作為惰性支持物,濾紙上吸附的水作為流動(dòng)相 c.濾紙上吸附的水作為固定相,不溶于水的有機(jī)溶劑作為流動(dòng)

8、相 d.濾紙上吸附的水作為流動(dòng)相,不溶于水的有機(jī)溶劑作為固定相,c,謝謝!,色譜分析法:,1、簡介:基于混合物各組分在體系中兩相的物理、化學(xué)性能差異(如吸附、分配差異等)而進(jìn)行分離和分析的方法。 國際公認(rèn)俄國m.c.茨維特為色譜法的創(chuàng)始人。,(1)按流動(dòng)相和固定相的不同,色譜法分為氣相色譜法和液相色譜法。氣相色譜法的流動(dòng)相是氣體,液相色譜法的流動(dòng)相是液體 (2)按吸附劑及其使用形式可分為柱色譜、紙色譜和薄層色譜。 (3)按吸附力可分為吸附色譜、離子交換色譜、分配色譜 (4)按色譜操作終止的方法可分為展開色譜和洗脫色譜。 (5)按進(jìn)樣方法可分為區(qū)帶色譜、迎頭色譜和頂替色譜。,色譜法的分類:,氣相色譜法和液相色譜法,氣相色譜儀,液相色譜儀,柱層析法

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