聚合物材料測(cè)試方法

1、聚合物材料的測(cè)試方法，聚合物材料的合成、加工和應(yīng)用，聚合物結(jié)構(gòu)的表征，對(duì)聚合物微觀結(jié)構(gòu)、亞微觀結(jié)構(gòu)和宏觀結(jié)構(gòu)的理解。聚合物性能的測(cè)量和評(píng)估、新材料的應(yīng)用、產(chǎn)品質(zhì)量的控制以及聚合物結(jié)構(gòu)和性能之間關(guān)系的研究。聚合物分子運(yùn)動(dòng)的測(cè)量不同的分子運(yùn)動(dòng)方式會(huì)導(dǎo)致聚合物機(jī)械狀態(tài)的變化。每種聚合物都有其特定的轉(zhuǎn)化。研究聚合物的弛豫和轉(zhuǎn)變有助于人們了解聚合物的結(jié)構(gòu)，建立結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系，分析和表征聚合物的結(jié)構(gòu)，包括紅外光譜、紫外光譜、熒光光譜、拉曼光譜、電子光譜、核磁共振、順磁共振、x光衍射(廣角)、電子衍射和中子散射。x光衍射(小角)、固體小角激光散射、電子衍射、電子顯微鏡、光學(xué)顯微鏡、原子力顯微鏡、熱分析。聚

2、合物性能測(cè)量、拉伸、彎曲、剪切、壓縮試驗(yàn)、沖擊試驗(yàn)、蠕變曲線、應(yīng)力松弛曲線、高低頻疲勞試驗(yàn)；流變性能旋轉(zhuǎn)流變儀、毛細(xì)管流變儀、熔體流動(dòng)速率測(cè)試儀；熱性能導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀、差示掃描量熱儀、膨脹系數(shù)測(cè)試儀和熱變形溫度測(cè)試儀；電氣性能表面電阻和體積電阻、介電常數(shù)、介質(zhì)損耗角正切和高壓擊穿試驗(yàn)；研究聚合物的分子運(yùn)動(dòng)，通過熱力學(xué)性質(zhì)的變化研究分子運(yùn)動(dòng)的差示掃描量熱儀；通過力學(xué)性質(zhì)變化研究分子運(yùn)動(dòng)的靜態(tài)和動(dòng)態(tài)熱力學(xué)分析儀；通過電磁性質(zhì)的變化研究分子運(yùn)動(dòng)的介電弛豫和核磁共振；利用體積變化研究分子運(yùn)動(dòng)熱脹儀，本課程教學(xué)內(nèi)容，第1章高分子材料力學(xué)性能的測(cè)定，第2章高分子材料分子量和分子量分布的測(cè)定，第4章高分子材

3、料流變性能的測(cè)定，第5章熱分析在高分子材料中的應(yīng)用，第6章高分子材料中微量分析技術(shù)的應(yīng)用，課程描述，教材和參考書，高分子研究方法，張美珍主編，何滿軍主編，高分子物理，輕工業(yè)出版社。復(fù)旦大學(xué)出版社的教學(xué)方法主要是課堂講授，結(jié)合觀察儀器對(duì)作業(yè)成績(jī)和平時(shí)成績(jī)進(jìn)行評(píng)價(jià)；期末考試的70%。1-1描述機(jī)械性能的基本物理量1-2聚合物拉伸試驗(yàn)1-3聚合物彎曲試驗(yàn)1-4聚合物沖擊試驗(yàn)1-1描述機(jī)械性能的基本物理量1。應(yīng)力和應(yīng)變當(dāng)一種材料受到外力和它所處的環(huán)境使它不能產(chǎn)生慣性運(yùn)動(dòng)時(shí)，它的幾何形狀和尺寸就會(huì)發(fā)生變化，而這種變化稱為“應(yīng)變”。應(yīng)力當(dāng)材料發(fā)生宏觀變形時(shí)，材料中分子或原子之間原有的重力平衡被破壞，因此會(huì)

4、產(chǎn)生額外的內(nèi)力來抵抗外力并恢復(fù)平衡。當(dāng)達(dá)到新的平衡時(shí)，附加的內(nèi)力和外力大小相等，方向相反。單位面積的附加內(nèi)力稱為“應(yīng)力”。1.簡(jiǎn)單的拉伸材料受到一對(duì)垂直于材料截面的外力，這兩個(gè)外力大小相等，方向相反，在同一條直線上。拉伸應(yīng)變是，無因次的。拉伸應(yīng)力：=F/A0 A0是材料的初始橫截面積；應(yīng)力的單位是牛頓/平方米，叫做帕斯卡。2.簡(jiǎn)單剪切材料受到兩個(gè)平行于橫截面的外力，大小相等，方向相反，但不在一條直線上，這使材料發(fā)生偏轉(zhuǎn)。其偏轉(zhuǎn)角的正切值定義為剪切應(yīng)變。剪切應(yīng)變：s=s/d=熱重剪切角的切向剪切應(yīng)力：s=f/a。剪切應(yīng)力的單位也是N/m2(帕斯卡)。3.均勻壓縮的材料受到均勻的圍壓，材料的壓應(yīng)力

5、為圍壓P；受力后，材料的體積從伏變?yōu)榉?伏，壓縮應(yīng)變?yōu)榉?伏。4.彎曲在材料上施加彎矩，主要有兩種形式：5 .扭矩對(duì)材料施加扭矩。在簡(jiǎn)單拉伸中，楊氏模量E=/=(F/Ao)/(L/Lo)在簡(jiǎn)單剪切中，剪切模量G=s/s=(F/Ao)/tg在均勻壓縮中，體積模量B=P/=PVo/V，因?yàn)閼?yīng)變是一個(gè)無量綱的物理量。第二，單位應(yīng)變彈性模量在彈性變形范圍內(nèi)所需的應(yīng)力大小。它是材料剛度的表征，代表材料抵抗變形的能力。3.材料強(qiáng)度材料抵抗外部損傷的能力抗拉強(qiáng)度材料抵抗拉伸損傷的能力也稱為抗拉強(qiáng)度。在規(guī)定的溫度、濕度和拉伸速度下，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)尺寸的啞鈴形試樣施加拉伸載荷。當(dāng)材料斷裂時(shí)，最大載荷P與樣品橫截面積(寬

6、度和厚度的乘積)之比是材料的抗拉強(qiáng)度：t=P/bd。因?yàn)闃悠返膶挾群秃穸仍诶爝^程中不斷變化，所以樣品的初始尺寸通常用于計(jì)算拉伸強(qiáng)度。2?？箯潖?qiáng)度材料抵抗彎曲破壞的能力在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，彎矩作用于標(biāo)準(zhǔn)樣品，直到樣品斷裂。測(cè)量試驗(yàn)過程中的最大載荷，并根據(jù)以下公式計(jì)算抗彎強(qiáng)度。沖擊強(qiáng)度材料抵抗沖擊載荷破壞的能力反映了材料的韌性指數(shù)。通常，它被定義為當(dāng)樣品在沖擊載荷下?lián)p壞時(shí)每單位面積吸收的能量。沖擊強(qiáng)度的測(cè)試方法有很多，包括擺錘沖擊試驗(yàn)、落球沖擊試驗(yàn)和高速拉伸試驗(yàn)。假設(shè)W是樣品斷裂所消耗的功，有兩種方法可以表示材料抵抗沖擊載荷的強(qiáng)度：沖擊韌性：4。硬度代表材料表面抵抗外力變形的能力。使用硬質(zhì)材料作

7、為壓頭，在一定的測(cè)試條件下將壓頭壓入樣品中，通過壓痕深度計(jì)算材料的硬度。塑料球壓痕硬度布氏硬度洛氏硬度，4。應(yīng)力-應(yīng)變曲線。對(duì)聚合物進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，將試樣的應(yīng)力值與變形值繪制成曲線。應(yīng)力通常作為縱坐標(biāo)，應(yīng)變作為橫坐標(biāo)。屈服點(diǎn)Y Y:屈服應(yīng)力Y:屈服伸長(zhǎng)斷裂點(diǎn)B B:斷裂應(yīng)力B:斷裂伸長(zhǎng)率，1-2聚合物拉伸試驗(yàn)，通過拉伸試驗(yàn)測(cè)得的機(jī)械性能拉伸強(qiáng)度，斷裂強(qiáng)度，屈服強(qiáng)度，斷裂伸長(zhǎng)模量，應(yīng)力-應(yīng)變曲線和彈性模量。適用于拉伸試驗(yàn)的聚合物材料、熱塑性塑料、熱固性塑料和橡膠材料；測(cè)試樣品的要求；四種啞鈴形試樣，第一類硬塑料，第二類軟塑料，第三類熱固性塑料(填充和纖維增強(qiáng)塑料)，第四類熱固性增強(qiáng)塑料板，拉伸試驗(yàn)

8、術(shù)語，拉伸強(qiáng)度拉伸應(yīng)力斷裂強(qiáng)度拉伸應(yīng)力屈服強(qiáng)度在拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線上的屈服點(diǎn)拉伸應(yīng)力斷裂伸長(zhǎng)率當(dāng)拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線偏離直線并達(dá)到標(biāo)記線之間的距離增加與斷裂時(shí)的初始標(biāo)距的規(guī)定應(yīng)變百分比時(shí)。拉伸彈性模量應(yīng)力-應(yīng)變曲線上直線的斜率用百分比表示。拉伸試驗(yàn)機(jī)和機(jī)械拉伸試驗(yàn)機(jī)歷史悠久，使用簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉。但是加載速度不穩(wěn)定，測(cè)量精度差，沒有數(shù)據(jù)記錄和處理功能。電子拉力試驗(yàn)機(jī)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用單一，數(shù)據(jù)處理能力有限，控制測(cè)量精度相對(duì)較低，但價(jià)格很低。電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)的測(cè)試范圍和拉伸速度可調(diào)，控制精度和控制范圍非常高和寬?？筛鶕?jù)需要增加不同噸位的傳感器、夾具和附件，實(shí)現(xiàn)一機(jī)多用，完成拉、壓、彎、剪、剝、撕、摩擦

9、系數(shù)、扭轉(zhuǎn)等功能。測(cè)試步驟，準(zhǔn)備用于標(biāo)準(zhǔn)距離和尺寸測(cè)量的樣品；用夾具夾住樣品，選擇測(cè)試范圍和拉伸速度，記錄測(cè)試數(shù)據(jù)，計(jì)算測(cè)試結(jié)果。1-3聚合物彎曲試驗(yàn)，彎曲試驗(yàn)測(cè)定的力學(xué)性能，彎曲彈性模量，適用的聚合物材料，熱塑性和熱固性塑料，試樣矩形試樣的彎曲試驗(yàn)要求，當(dāng)平板試樣厚度為110毫米時(shí)，以原始厚度作為試樣厚度；厚度大于10毫米，應(yīng)從一側(cè)加工成10毫米。試樣的形狀和尺寸，試驗(yàn)機(jī)電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)，試驗(yàn)步驟，準(zhǔn)備試樣的標(biāo)準(zhǔn)距離和測(cè)量尺寸；根據(jù)樣品類型選擇測(cè)量范圍；根據(jù)樣品厚度選擇量程、速度和壓頭；將樣品放在支架上；啟動(dòng)試驗(yàn)機(jī)，加載并記錄規(guī)定撓度前的斷裂試驗(yàn)數(shù)據(jù)，記錄達(dá)到規(guī)定撓度時(shí)的斷裂載荷或未斷裂的

10、最大載荷，記錄達(dá)到規(guī)定撓度時(shí)的載荷計(jì)算試驗(yàn)結(jié)果。1-4聚合物沖擊試驗(yàn)，適用于沖擊試驗(yàn)的聚合物材料、熱塑性和熱固性塑料的沖擊試驗(yàn)方法，簡(jiǎn)支梁沖擊和懸臂梁沖擊強(qiáng)度，試樣兩端受支撐，鐘擺沖擊試樣中間，試樣形狀和尺寸，根據(jù)試樣斷裂能進(jìn)行簡(jiǎn)支；檢查試驗(yàn)機(jī)的零點(diǎn)和支架；將樣品水平放置在支架上，使樣品的中心或凹口與錘子邊緣對(duì)齊，凹口背向錘子邊緣；穩(wěn)定釋放擺錘，從刻度盤上讀取樣品的斷裂能；根據(jù)計(jì)算的試驗(yàn)結(jié)果，懸臂梁的沖擊強(qiáng)度，試樣一端固定，另一端自由，用擺錘沖擊試樣的自由端45o，成型試樣的推薦厚度為12.7mm，板材加工試樣的推薦厚度為612.7mm，試樣的形狀和尺寸，試驗(yàn)步驟，試樣測(cè)量尺寸的準(zhǔn)備；根據(jù)樣品

11、的斷裂能，計(jì)算出樣品的斷裂能；檢查試驗(yàn)機(jī)的零點(diǎn)和支架；將樣品垂直夾在支架上，切口朝向錘子邊緣；穩(wěn)定釋放擺錘，從刻度盤上讀取樣品的斷裂能；試驗(yàn)結(jié)果，相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，GB1040-92塑料拉伸試驗(yàn)GB1043-93塑料簡(jiǎn)支梁沖擊試驗(yàn)GB1843-96塑料懸臂梁沖擊試驗(yàn)GB9341-2000塑料彎曲試驗(yàn)美國材料試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)D-256-05塑料懸臂梁沖擊試驗(yàn)，第2章分子量和分子量分布的測(cè)定，2-1數(shù)均分子量的測(cè)定2-2重均分子量的測(cè)定2-3粘均分子量的測(cè)定2-4凝膠滲透色譜(GPC)，1。端基分析使用端基分析確定聚合物分子量的條件：1)聚合物必須是具有已知化學(xué)結(jié)構(gòu)的線性或支化大分子；2)大分子鏈端具有用于定量分

12、析的基團(tuán)；3)每個(gè)分子鏈中包含的基團(tuán)數(shù)量是確定的；2-1的數(shù)均分子量，并準(zhǔn)確稱量樣品的重量w；測(cè)量重量為w的樣品中端基的摩爾數(shù)nt；2)根據(jù)每個(gè)大分子鏈的末端數(shù)，得到樣品的摩爾數(shù)。3)計(jì)算聚合物的分子量。用末端分析法測(cè)定聚合物分子量的步驟如下：1)末端分析法測(cè)定數(shù)均分子量；2)該方法適用于某些縮聚產(chǎn)物(尼龍和聚酯)分子量的測(cè)定。3)當(dāng)聚合物分子量較高時(shí)，實(shí)驗(yàn)誤差較大，測(cè)得的分子量上限約為20000；根據(jù)解決方案的可靠性；沸點(diǎn)升高(Tb)與溶質(zhì)的性質(zhì)無關(guān)。但它與溶質(zhì)的摩爾分?jǐn)?shù)成正比，即與溶質(zhì)的分子量成反比。第二，沸點(diǎn)升高法，對(duì)于理想溶液，如果溶劑種類確定，重量為1000克，可以簡(jiǎn)化為：溶液濃度(

13、克/千克)；甲基溴溶質(zhì)分子量；Kb沸點(diǎn)上升常數(shù)(重量/摩爾濃度)；實(shí)驗(yàn)方法：1)測(cè)量不同溶液濃度下的沸點(diǎn)升高值TB；2)用(Tb/C)繪制C，并將曲線外推至C0，以獲得外推值沸點(diǎn)升高法測(cè)定聚合物分子量的特點(diǎn)是：1)測(cè)得的分子量為數(shù)均分子量；2)測(cè)量方法受分子量限制，測(cè)定上限為10000；3)聚合物在沸點(diǎn)下不分解，對(duì)溶劑有一定要求；4)測(cè)量時(shí)必須達(dá)到熱力學(xué)平衡；3，滲透壓法，對(duì)于理想溶液：=gh，C溶液濃度克/毫升；m溶質(zhì)分子量；聚合物溶液的C/C與溶液濃度C有關(guān)：一般來說，可以取前兩項(xiàng)：C/C相對(duì)于C作圖，A2可以從直線的斜率得到，分子量可以從直線的截距計(jì)算。用滲透壓測(cè)定聚合物的分子量是一種好

14、方法(方便、準(zhǔn)確)。用這種方法測(cè)得的分子量范圍在104，106之間，也可得到數(shù)均分子量。滲透壓測(cè)量的影響因素，滲透膜聚合物分子的選擇不能通過；溶劑的透光率足夠大；不會(huì)與溶劑反應(yīng)，也不會(huì)溶解。溶劑在使用前必須脫氣和過濾。閥門零件的密封性能更好；池中溶液引起的靜壓應(yīng)盡可能小。對(duì)于某些聚合物/溶劑系統(tǒng)，使用/C繪制C不能得到一條直線。這可能是因?yàn)橥街械牡谌?xiàng)不是零。/C=RT(1/M A2C A3C2)訂單：2=A2M 3=A3M，然后：/C=RT/M(1 2C 3C2)對(duì)于良好的溶劑系統(tǒng)：3=22/4，將3=22/4代入上述公式：/C=RT/M(12C 22 C 2/4)=RT/M(12c/

15、2)2。正方形的兩面：(/C)1/2=(RT/M)1/2(1 2C/2)和(/C)1/2對(duì)2-2重均分子量測(cè)量光散射法，第一，基本原理，當(dāng)光通過不均勻介質(zhì)時(shí)，它會(huì)產(chǎn)生散射現(xiàn)象，而散射光的強(qiáng)度是：觀察角度；觀測(cè)點(diǎn)和散射點(diǎn)之間的距離；入射光的波長(zhǎng)；入射光強(qiáng)度；n溶劑的折射率；dn/dc溶液折射率與濃度變化的比值；沒有阿伏伽德羅常數(shù)；m溶質(zhì)分子量；2秒威利系數(shù)。定義中繼因子：將公式中的常數(shù)組合成k，上述公式可改為：聚合物溶液的校正，散射函數(shù)p:p的值與大分子的形狀和大小以及光的波長(zhǎng)有關(guān)。1/P的值為：對(duì)于分子形狀為無規(guī)卷曲、分子尺寸為h2和光波長(zhǎng)的聚合物溶液，上述兩個(gè)公式是光散射法測(cè)量聚合物分子量的

16、基礎(chǔ)。制備45種聚合物稀溶液，首先測(cè)量不同散射角度下每種溶液的散射強(qiáng)度，繪制kc/R與sin2/2的關(guān)系圖，外推至0，然后繪制濃度c的關(guān)系圖，外推至c0，即其截距。實(shí)驗(yàn)儀器小角度激光散射儀，利用激光光散射儀測(cè)量溶液的中繼因子，具有節(jié)省小角度(270)角度外推的優(yōu)點(diǎn)。1個(gè)注射器；2臺(tái)激光器；3個(gè)后視鏡；4衰減器；5個(gè)鏡頭；6個(gè)樣品池；7個(gè)固定衰減器；8個(gè)光電倍增管；實(shí)驗(yàn)儀器濃度差折光率儀，1個(gè)光源；2個(gè)鏡頭；3光柵；4準(zhǔn)直鏡；5解決方案；6溶劑；7成像鏡；8閱讀顯微鏡；溶液的dn/dc值由濃度差折光率儀測(cè)定。采用光散射法測(cè)量分子量的實(shí)驗(yàn)步驟，制備了45種不同濃度的聚合物稀溶液，用LALLS法測(cè)定純?nèi)軇┖透魅芤旱膔值；用折光率儀測(cè)定不同濃度溶液中的氮，將氮碳比與碳