GB 29206-2012 食品添加劑 硫酸銨

GB29206—2012

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑硫酸銨

2012-12-25發(fā)布2013-01-25實(shí)施

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

中華人民共和國衛(wèi)生部中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

GB29206—2012

1

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑硫酸銨

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以硫酸和碳酸氫銨或氨水為原料經(jīng)中和反應(yīng)制得的食品添加劑硫酸銨。

2化學(xué)名稱、分子式和相對(duì)分子質(zhì)量

2.1化學(xué)名稱

硫酸銨

2.2分子式

(NH4)2SO4

2.3相對(duì)分子質(zhì)量

132.14（按2007年國際相對(duì)原子質(zhì)量）

3技術(shù)要求

3.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法

色澤

無色或白色

取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察

色澤和狀態(tài)

狀態(tài)

晶體或小顆粒

3.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2理化指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法

硫酸銨[(NH4)2SO4]含量,w/%99.0～100.5附錄A中A.4

灼燒殘?jiān)?w/%≤0.25附錄A中A.5

硒（Se）/（mg/kg）≤30附錄A中A.6

鉛（Pb）/（mg/kg）≤3附錄A中A.7

砷（As）/（mg/kg）≤3GB/T5009.76

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附錄A

檢驗(yàn)方法

A.1警示

本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

A.2一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。

試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、

GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。

A.3鑒別試驗(yàn)

A.3.1試劑和材料

A.3.1.1氯化鋇溶液：100g/L。

A.3.1.2鹽酸溶液：1＋1。

A.3.1.3乙酸鉛溶液：80g/L。

A.3.1.4乙酸銨溶液：100g/L。

A.3.1.5氫氧化鈉溶液：40g/L。

A.3.1.6氯化鋇溶液：100g/L。

A.3.2鑒別方法

A.3.2.1銨離子鑒別

在試樣中加入氫氧化鈉溶液，釋放出的氨氣，可使?jié)駶櫴镌嚰堊兯{(lán)。加熱可促進(jìn)試樣分解。

A.3.2.2硫酸根離子鑒別

A.3.2.2.1取約1g試樣，溶于20mL水，加入氯化鋇溶液，即產(chǎn)生白色沉淀，此白色沉淀不溶于鹽酸溶

液。

A.3.2.2.2取約1g試樣，溶于20mL水，加入乙酸鉛溶液，即產(chǎn)生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸銨溶

液。

A.3.2.2.3取約1g試樣，溶于20mL水，加入鹽酸溶液不產(chǎn)生沉淀。

A.4硫酸銨[(NH4)2SO4]含量的測(cè)定

A.4.1方法提要

在中性溶液中，銨鹽與甲醛作用生成相當(dāng)于銨鹽含量的酸，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

液滴定。

A.4.2試劑和材料

A.4.2.1甲醛溶液：1＋1。將200mL甲醛加入200mL水中，混勻，加入2滴酚酞指示液，滴加氫氧化

鈉溶液（1mol/L）至溶液呈微粉紅色。

A.4.2.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。

A.4.2.3酚酞指示液：10g/L。

A.4.3分析步驟

稱取約2g試樣，精確至0.0002g，置于250mL錐形瓶中，加入100mL水溶解試樣，加入40mL甲

醛溶液，混勻，放置30min，加入2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色，并保持5min

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不褪色。

同時(shí)做空白試驗(yàn)，除不加試樣外，其他加入的試劑量與試樣溶液的完全相同，并與試樣同時(shí)同樣處理。

A.4.4結(jié)果計(jì)算

硫酸銨[(NH4)2SO4]含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1，按式（A.1）計(jì)算：

100

1000)(

0

1

m

MVVc

w%????????????（A.1）

式中：

c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V——滴定試樣溶液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V0——滴定空白試樣溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

M——硫酸銨[1/2(NH4)2SO4]摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=66.07）；

1000——換算因子。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不

大于0.3％。

A.5灼燒殘?jiān)臏y(cè)定

A.5.1試劑和材料

硫酸溶液：1＋33。

A.5.2儀器和設(shè)備

A.5.2.1瓷坩堝：50mL。

A.5.2.2高溫爐：溫度可控制在800℃±25℃。

A.5.3分析步驟

稱取約1g試樣，精確至0.0002g。置于預(yù)先于800℃±25℃灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，滴加硫酸溶

液使試樣潤濕，于電爐上慢慢加熱，直到所有試樣揮發(fā)，冷卻。加入0.1mL硫酸溶液潤濕殘?jiān)?，繼續(xù)加熱

至硫酸蒸氣逸盡。置于800℃±25℃高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定。

A.5.4結(jié)果計(jì)算

灼燒殘?jiān)康馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)w2，按式（A.2）計(jì)算：

%100

21

2

m

mm

w?????????????（A.2）

式中：

m1——瓷坩堝和殘?jiān)馁|(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m2——瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不

大于0.03％。

A.6硒（Se）的測(cè)定

A.6.1試劑和材料

A.6.1.1環(huán)己烷。

A.6.1.2鹽酸羥胺。

A.6.1.3鹽酸溶液：1＋2。

A.6.1.4氨水溶液：1＋2。

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A.6.1.5硒(Se)標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.001mg/mL。

A.6.1.62,3-二氨基萘溶液：稱取0.100g2,3-二氨基萘和0.500g鹽酸羥胺，溶解在100mL0.1mol/L鹽酸

溶液中。

A.6.1.7精密pH試紙：0.5～5.0。

A.6.2儀器和設(shè)備

A.6.2.1分液漏斗：125mL。

A.6.2.2分光光度計(jì)：配有1cm光程的比色皿。

A.6.3分析步驟

A.6.3.1試樣溶液的制備

稱取0.20g±0.01g試樣，置于150mL燒杯中，加25mL鹽酸溶液溶解試樣。加入5mL氨水溶液，然后

用氨水溶液調(diào)節(jié)溶液的pH為1.8～2.2（用精密pH試紙檢查），用水稀釋至約60mL，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，在

燒杯中加10mL水，0.2g鹽酸羥胺，攪拌至溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。立刻加5.0mL2,3-二氨基萘溶液。

塞上塞子，搖勻，在室溫放置100min。加5.0mL環(huán)己烷，用力振搖2min，靜置分層，棄去水相，保留萃

取液。

A.6.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

用移液管移取6mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于150mL燒杯中，加入25mL鹽酸溶液。以下操作同A.6.3.1中“加

入5mL氨水溶液??保留萃取液”。

A.6.3.3測(cè)定

于380nm處使用1cm比色皿測(cè)定萃取液的吸光值，試樣溶液的吸光值不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光值。

A.7鉛（Pb）的測(cè)定

A.7.1試劑和材料

A.7.1.1鹽酸。

A.7.1.2硝酸。

A.7.1.3三氯甲烷。

A.7.1.4氫氧化鈉溶液：250g/L。

A.7.1.5吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）溶液：20g/L。使用前過濾。

A.7.1.6鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.005mg/mL。

A.7.1.7精密pH試紙：0.5～5.0。

A.7.1.8水：符合GB/T6682—2008中二級(jí)水的規(guī)定。

A.7.2儀器和設(shè)備

A.7.2.1分液漏斗：250mL。

A.7.2.2原子吸收分光光度計(jì)（配有鉛空心陰極燈）。

A.7.3分析步驟

A.7.3.1玻璃儀器的清洗

所用玻璃儀器：均以（1＋2）硝酸溶液浸泡過夜，用自來水反復(fù)沖洗，最后用水沖洗干凈。

A.7.3.2試樣溶液的制備

稱取5.00g±0.01g試樣，置于150mL燒杯中，加30mL水溶解，加入1mL鹽酸。加熱煮沸幾分鐘，

冷卻，稀釋至100mL，用氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液pH為1.0～1.5。將此溶液轉(zhuǎn)移至250mL分液漏斗中，

用水稀釋至約200mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）溶液，混合。分別用20mL三氯甲烷

萃取兩次，收集三氯甲烷層于50mL燒杯中，蒸汽浴蒸發(fā)至干（此操作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行），于殘?jiān)?/p>

加入3mL硝酸，繼續(xù)于汽浴蒸發(fā)至近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加熱至溶液體積約為3mL～5mL。

轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。