重結(jié)晶法、萃取法及蒸餾法-從海帶中提取碘實驗室工藝.ppt

1、無機(jī)化學(xué)實驗 Inorganic Chemistry Experiment,實驗九 從海帶中提取碘,有機(jī)溶劑萃取法、碘升華結(jié)晶法,1,實驗九 從海帶中提取碘,實驗?zāi)康?進(jìn)一步鞏固元素化學(xué)性質(zhì)，學(xué)會利用萃取法從海帶中提取碘的方法。 掌握灼燒、過濾、萃取等基本操作,2,實驗原理,1. 碘不僅是重要的工業(yè)原料，而且是動物和人體的必需元素，碘在人體內(nèi)用于合成甲狀腺素，調(diào)節(jié)新陳代謝 2. 碘在地殼中的豐度是3.010-5（重量），化學(xué)元素相對豐度表中排64位；海水里含碘的濃度相當(dāng)小，每升海水平均含碘0.06毫克。但是海洋里碘的總儲量仍很驚人，達(dá)930億噸，比陸地上多得多。 海帶、馬尾藻等藻類植物有很高的

2、富集碘的本領(lǐng)。一般干海帶里含碘0.30.5，有的可高達(dá)1，比海水里含碘的濃度高出十幾萬倍。 4. 工業(yè)制備碘的方法：離子交換法、空氣吹出法、活性炭吸附法、碘化亞銅沉淀法 。,實驗九 從海帶中提取碘,3,實驗原理,萃取法提取碘的主要原理： 灰化：將有機(jī)態(tài)碘變?yōu)闊o機(jī)態(tài)。 氧化：氧化劑的選擇 CCl4萃取：相似相溶原理 碘元素不同形態(tài)的溶解性及在不同 相間的轉(zhuǎn)移,實驗九 從海帶中提取碘,RI,灰化,I-,萃取,氧化,I2,有機(jī)相,OH-,歧化,水相：I- 和IO3-,4,實驗步驟,實驗九 從海帶中提取碘,3g干海帶,反應(yīng)液,現(xiàn)象？,淀粉指示劑,試管,涮凈,剪碎,坩鍋中,酒精潤濕,灼燒,灰分,燒杯中,

3、10ml蒸餾水萃取,煮沸2-3min,減壓抽濾,濾液,35滴硫酸,1ml H2O2,1ml CCl4,震蕩,靜置,CCl4現(xiàn)象？,NaOH,現(xiàn)象？,回收CCl4,萃取3次,水相現(xiàn)象,硫酸,5,實驗注意事項,實驗九 從海帶中提取碘,不要用水洗干海帶; 灰化時酒精會燃燒，注意安全；坩鍋中有火焰或火星時不能加酒精； 3. 減壓抽濾完成后儀器的關(guān)停次序； 4. CCl4劇毒，注意防護(hù)。,6,思考題,實驗九 從海帶中提取碘,試分析碘的提取率主要受到哪些過程或因素的影響； 怎樣將混在食鹽中的單質(zhì)碘分離出來？ 簡述下列任一種工業(yè)制備碘的方法：離子交換法、空氣吹出法、活性炭吸附法、碘化亞銅沉淀法。,7,中國海

4、帶之父曾呈奎 世界著名的海洋生物學(xué)家、我國海藻學(xué)研究的奠基人。他的一系列原創(chuàng)性研究，使我國海帶養(yǎng)殖從零一躍成為世界第一 。 先后發(fā)明人工海帶夏苗低溫培育、海帶施肥增產(chǎn)、海帶南移養(yǎng)殖等技術(shù)，使冷溫帶的海帶在我國北方溫帶海域、南方暖溫帶和亞熱帶海域都能進(jìn)行大規(guī)模人工養(yǎng)殖。,實驗九 從海帶中提取碘,“海洋科技要走自主創(chuàng)新之路”,“我要給人們飯桌上添幾道菜”,“我的海洋事業(yè)在中國”,8,海水中提取碘,9,海水中碘元素的存在：海水里含碘的濃度相當(dāng)小，每升海水平均含碘0.06毫克。但是海洋里碘的總儲量仍很驚人，達(dá)930億噸，比陸地上多得多。怎樣把碘從海水里提取出來呢？ 有些海洋生物可以幫我們很大的忙。 海

5、帶、馬尾藻等藻類植物有很高的富集碘的本領(lǐng)。一般干海帶里含碘0.30.5，有的可高達(dá)1，比海水里含碘的濃度高出十幾萬倍.,你知道嗎？,10,小資料：,科學(xué)研究表明：雖然海帶等海洋植物能富集碘。但在其中的碘元素是以碘的有機(jī)化合物（含碳元素）的形式存在的，所以很難直接提取。,11,想一想：,1、怎樣將混在食鹽中的單質(zhì)碘分離出來？,2、怎樣檢驗?zāi)橙芤褐泻袉钨|(zhì)碘？,12,4、怎樣將碘水中的單質(zhì)碘分離出 來？,3、如何檢驗碘離子？如何將溶液中 的碘離子轉(zhuǎn)化為單質(zhì)碘？,碘和四氯化碳的沸點： 碘：184.4 oc 四氯化碳：76.8 oc,碘難溶于水，易溶于有機(jī)溶劑,資料,13,想一想：,如何證明海帶灰中的

6、碘元素是以碘離子的形式存在的？,14,試一試：,1、過濾海帶灰的懸濁液,3、取少量濾液檢驗碘離子的存在,2、檢驗濾液中是否含單質(zhì)碘,15,想一想： 1、如何從分離出來的四氯化碳溶液中得到碘晶體？,16,蒸餾裝置,還有問題嗎？,17,18,流程圖：,海帶曬干 灼燒,懸濁液,過濾,含I-的溶液,含I2的溶液,含I2的四氯 化碳溶液,I2的晶體,加水,加氯水,加四氯化碳（萃?。?水浴蒸餾,分液,19,怎樣把碘從海水里提取出來呢？ 人們發(fā)現(xiàn)有一種高分子化合物，叫離子交換樹脂，有很強(qiáng)的吸附碘的能力。我國沿海的一些化工廠，就是用海帶、馬尾藻作原料，采取離子交換樹脂吸附法，把碘提取到手的。由于養(yǎng)殖海帶和收集

7、馬尾藻所需費用較多，致使碘成本高昂，加上海帶是具有良好營養(yǎng)價值的食品，故從長遠(yuǎn)看，海帶制碘只能是一種過渡性的辦法，為解決碘源不足，人們勢必把目光直接轉(zhuǎn)向海水本身了。 1978年左右，我國首次獲得從海水中直接提取碘和溴的重要進(jìn)展，研制出一種新型高效吸附劑，從海水中富集碘。把這種吸附劑放進(jìn)海水里5天，每克吸附劑平均吸碘1800微克，相當(dāng)于成熟海帶碘富集量的3.6倍，相當(dāng)于智利硝石礦含碘的1.8倍左右。因而，該吸附劑大有工業(yè)應(yīng)用的廣泛前景。,新技術(shù)展望：,20,思考與練習(xí)：,為預(yù)防碘缺乏病，通常在食鹽中加入碘元素，其存在形式可能為I-、I2、IO3-。請設(shè)計一個實驗方案證明。,21,【學(xué)習(xí)目標(biāo)】,1

8、、掌握灼燒、溶解、過濾、萃取、分液等實驗操作； 2、了解實驗樣品預(yù)處理、富集等在實驗中的應(yīng)用； 3、體會在物質(zhì)的提純、分離實驗中試劑濃度、用量的重要性； 4、通過海帶中提取碘等實驗了解從原料中直接或間接獲取物質(zhì)的實驗方法。,22,【實驗任務(wù)】,從干海帶中提取碘單質(zhì)固體,23,【實驗流程】,24,實驗前討論,為什么溶解海帶灰時要煮沸23min？ 學(xué)生：加快溶解 討論：煮沸與煮沸23min是否有區(qū)別？為什么控制時間？ 討論結(jié)果：加快I-溶解，使海帶灰中I-盡可能全部溶解。,不全面,25,對應(yīng)高考題,（2009年廣東卷22）（12分） 某工廠生產(chǎn)硼砂過程中產(chǎn)生的固體廢料，主要含有MgCO3.MgSi

9、O3、CaMg(CO3)2、Al2O3和Fe2O3等，回收其中鎂的工藝流程如下： 請回答下列問題： （1）“浸出”步驟中，為提高鎂的浸出率，可采取的措施有 （要求寫出兩條） （1）適當(dāng)提高反應(yīng)溫度；增加浸出時間；（或其他合理答案） 特點：從生產(chǎn)實際出發(fā)設(shè)問,26,實驗前討論,畫出實驗中物質(zhì)轉(zhuǎn)化流程，已知海帶灰中還含有鉀鈉的硫酸鹽、碳酸鹽等,有I-、K+、Na+、SO42-、CO32-,I-、IO3-、Na+、OH-,I2 (固) 、 I2 (液) 、 Na+、SO42-,有I-、I2、K+、Na+、SO42-,27,實驗中討論,觀察過濾后濾液顏色，解釋原因； 學(xué)生：I-呈黃色；氧氣氧化I-為I

10、2 ,但不會根據(jù)環(huán)境寫方程式解釋原因 討論：寫出相應(yīng)方程式。 4I-+O2+4H+； 第一次過濾是否要洗滌，(如果洗滌，注意洗滌方法) ， (如果想不明白，可以先動手嘗試) 沉淀是否需要； 討論：高一時該實驗沒有洗滌，為什么現(xiàn)在要洗滌？ 討論結(jié)果：實驗?zāi)康牟煌?28,第一次萃取分液后，是否要進(jìn)行二次萃??；,29,如何控制40的NaOH溶液？ 學(xué)生：部分作到溶液顏色變淺后，開始后續(xù)實驗,討論：加NaOH溶液的目的是什么？如何判斷I2反應(yīng)完全？ 問題設(shè)置目的是引導(dǎo)學(xué)生重視對物質(zhì)變化的分析,30,第二次分液時，碘元素在哪一層，有機(jī)層如何處理？ 工業(yè)流程圖解題的困難之處在于學(xué)生不能準(zhǔn)確判斷物質(zhì)流程

11、實驗問題的討論有助于學(xué)生養(yǎng)成一個好的習(xí)慣在實驗操作過程中物質(zhì)分析的習(xí)慣,31,第2次酸化時如何控制加硫酸的量？實驗中某同學(xué)滴加45%硫酸時發(fā)現(xiàn)溶液局部變?yōu)樽厣?，并很快褪色，請解釋原因?學(xué)生：缺乏對實驗現(xiàn)象細(xì)致觀察， 缺乏對實驗現(xiàn)象認(rèn)真思考 討論結(jié)果：溶液局部呈酸性，5I-+IO3- +6H+=3I2+3H2O，生成I2使溶液呈黃色； 振蕩后，酸被堿中和， 3I2+ 6OH- = 5I-+IO3- +3H2O,32,對應(yīng)高考題：,（2007年廣東卷26）（12分）羥基磷灰石Ca5(PO4)3OH是一種一種重要的生物無機(jī)材料。其常用的制備方法有兩種： 方法A：用濃氨水分別調(diào)Ca(NO3)2和(N

12、H4)2HPO4溶液的pH約為12；在劇烈攪拌下，將(NH4)2HPO4溶液緩慢滴入Ca(NO3)2溶液中。 方法B：劇烈攪拌下，將H3PO4溶液緩慢滴加到Ca(OH)2懸濁液中。 （3）方法B中，如果H3PO4溶液滴加過快，制得的產(chǎn)物不純，其原因是 。 反應(yīng)液局部酸性過大，會有CaHPO4產(chǎn)生,33,部分同學(xué)發(fā)現(xiàn)溶液上方有紫色氣體，請解釋原因？如何避免碘單質(zhì)揮發(fā)而引起的損失？ 學(xué)生：水浴冷卻 研討：冰水浴冷卻,34,35,第二次過濾時，是否要洗滌沉淀，如果洗滌，選用乙醇、蒸餾水、冰水中的哪一種？為什么？思考選用洗滌劑應(yīng)從哪些方面思考？,提升：根據(jù)過濾器中的固體和殘留溶液成分思考； 洗滌劑選擇

13、標(biāo)準(zhǔn)：不溶解固體，溶解雜質(zhì)（或溶液中成分）,36,對應(yīng)高考題：,（2006年廣東22）(13分) 往有機(jī)聚合物中添加阻燃劑，可增加聚合物的使用安全性，擴(kuò)大其應(yīng)用范圍。例如，在某聚乙烯樹脂中加入等質(zhì)量由特殊工藝制備的阻燃型Mg(OH)2，樹脂可燃性大大降低。該Mg(OH)2的生產(chǎn)工藝如下： 石灰乳、精制鹵水 合成 水熱處理 過濾 水洗 表面處理 過濾水洗 干燥 水熱處理后，過濾、水洗。水洗的目的是 。 除去附著在Mg(OH)2表面的可溶性物質(zhì)MgCl2 、CaCl2 等。 關(guān)于沉淀是否洗滌、洗滌劑選擇等問題在海帶提碘實驗中出現(xiàn)的很全面,37,實驗中碘元素的形態(tài)經(jīng)過了I2 I、IO3 I2的變化過

14、程，為什么要經(jīng)過這種反復(fù)？,學(xué)生：除去雜質(zhì)；碘元素富集 討論：碘元素所在溶液體積變化，兩次I2的不同形態(tài),實驗后討論,38,對應(yīng)高考題：,（2009年天津理綜卷）海水是巨大的資源寶庫，在海水淡化及綜合利用方面，天津市位居全國前列。從海水中提取食鹽和溴的過程如下： （3）步驟中已獲得Br2，步驟中又將Br2還原為Br-，其目的為 。 （3）富集溴元素,39,如果實驗中未能提取到碘，你將從哪些方面思考原因？,海帶灰溶解不充分； 海帶中碘含量很少； 酸化、氧化不夠； 加太多水溶解海帶灰 分液時弄錯了 加NaOH溶液太多 師生研討： 實驗用的海帶中碘含量很少 H2O2變質(zhì)(酸化后氧化顏色無明顯加深)

15、滴加NaOH溶液太多,未控制45%的硫酸的量。 提升： 從原料出發(fā)思考 從實驗中所加試劑的性質(zhì)出發(fā)思考 從操作思考,40,對應(yīng)高考題：,(2005年廣東卷)研究性學(xué)習(xí)小組進(jìn)行SO2的制備及性質(zhì)探究實驗。 （1）根據(jù)反應(yīng)Na2SO3(固) + H2SO4（濃） = Na2SO4 + SO2+H2O，制備SO2氣體。 實驗過程中，使用分液漏斗滴加濃硫酸的操作是_。 （2）有一小組在實驗中發(fā)現(xiàn)，SO2氣體產(chǎn)生緩慢。請你推測可能的原因并說明相應(yīng)的驗證方法 原因_，驗證方法_。 原因_，驗證方法_。 答案 Na2SO3 變質(zhì)，不是濃硫酸 固體沒有粉碎,41,第一次過濾濾液渾濁，可能有哪些原因？,學(xué)生：濾

16、紙破了； 漏斗不干凈 燒杯不干凈 液面超過濾紙 思考：優(yōu)先考慮哪兩個原因？,42,對應(yīng)高考題：,（2010安徽27）鋰離子電池的廣泛應(yīng)用使回收利用鋰資源成為重要課題。某研究性學(xué)習(xí)小組對廢舊鋰離子電池正極材料（LiMn2O4、碳粉等涂覆在鋁箔上）進(jìn)行資源回收研究，設(shè)計實驗流程如下： （3）第步反應(yīng)后，過濾Li2CO3所需的玻璃儀器有 。 若過濾時發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實驗操作的角度給出兩種可能的原因： 、 。 答案(3) 漏斗 玻璃棒 燒杯 ；濾紙破損、液面超過濾紙邊緣等 沒有真正做過實驗的學(xué)生是很難快速、完整的回答出一些實際問題,43,用化學(xué)方法分離、檢驗植物樣品中某元素或某成分時，是否都能

17、用先高溫灼燒再加水溶解的方法對樣品進(jìn)行處理？ 對應(yīng)練習(xí)：某研究小組測定菠菜中草酸及草酸鹽含量（以C2O42計），實驗步驟如下： 將菠菜樣品預(yù)處理后，熱水浸泡，過濾得到含有草酸及草酸鹽的溶液。 （1）步驟中“樣品預(yù)處理”的方法是 。（A灼燒成灰B研磨成汁）,44,實驗注意事項,加熱煮沸后過濾，避免燙傷；,45,2、灼燒需要用到的儀器有_。 3、加速溶解的方法有_。 4、哪些試劑可以將碘水中的碘萃取出來？,酒精燈、三腳架、泥三角、坩堝、坩堝鉗,溶解前將塊狀固體粉碎或研磨；用玻璃棒攪拌；加熱（適用于穩(wěn)定性體系）；增大溶劑濃度等,CCl4、苯、直餾汽油等,46,5、分離互不相溶的液體的方法是_，萃取和

18、分液用到的主要儀器是_，檢查其是否漏水的方法是_ _；萃取時右手_，左手_ ，每振蕩若干下，就要打開_ _放氣；分液時，打開玻璃活塞后發(fā)現(xiàn)液體流不出，原因可能是_。,分液；,分液漏斗；,關(guān)閉活塞，向分液漏斗中注入適量水，觀察活塞周圍和出水口處是否有水滲出，如無漏液現(xiàn)象；再蓋上玻璃塞，用手頂住玻璃塞，倒立分液漏斗，觀察上口是否有水滲出。,頂住上口玻璃塞,分液漏斗下面活塞,上口玻璃塞未打開。,緊握分液漏斗下面活塞處，,47,6、檢驗溶液中含有I的操作和現(xiàn)象是_。 7、灼燒灰化實驗注意事項： 灼燒時為了防止產(chǎn)生的煙氣污染室內(nèi)空氣，可以在_（設(shè)備名稱）中進(jìn)行，或者采取其他通風(fēng)措施。 移動坩堝時必須使用

19、_，避免燙傷。 灼燒完畢，應(yīng)將坩堝、玻璃棒放在_上冷卻，不可直接放在冷的實驗臺上，防止溫度很高的坩堝驟冷而破裂。,取少量溶液于試管中，滴加幾滴淀粉溶液，無明顯變化，再滴加氯水，溶液變藍(lán)，說明原溶液有碘離子。（步驟順序很重要）,通風(fēng)櫥；,坩堝鉗,石棉網(wǎng),48,【討論交流1】 1、用托盤天平稱取5.0克干海帶,用刷子將干海帶表面的附著物刷凈(但不要用水洗),將海帶剪碎,為用酒精潤濕后放入坩堝中. 5、硝酸、酸性高錳酸鉀溶液、氯氣、濃硫酸都是常用的氧化劑，本實驗卻選擇了過氧化氫溶液，為什么？ 6、流程中兩次過濾是否需要洗滌沉淀？,不用水洗是防止可溶性碘化物溶于水;用酒精潤濕有助于灼燒充分，使海帶完全

20、灰化。,過氧化氫是綠色氧化劑，無污染且不產(chǎn)生新的雜質(zhì)。而其他幾種氧化劑除了產(chǎn)生新雜質(zhì)還有可能因為氧化性太強(qiáng)將I2繼續(xù)氧化為高價化合物。,兩次均要洗滌，第一次是為了把殘留在灰渣上的溶液洗下來，減少碘元素的損失，第二次是為了洗去碘固體表面的溶液，因為含有硫酸鈉等雜質(zhì)。,49,如何洗滌沉淀？何時要進(jìn)行沉淀洗滌？如何選擇洗滌劑？,往過濾器中加入洗滌液至浸沒沉淀，待自然流干后，重復(fù)兩至三次。 過濾后是否需要洗滌沉淀由實驗?zāi)康膩頉Q定，如果實驗對量和純度的要求較高（如制備、定量檢測、有干擾的定性檢驗等），一般需要進(jìn)行洗滌。 洗滌劑選擇標(biāo)準(zhǔn)：不溶解或盡量少溶解濾渣（例如有時候會利用溶解平衡原理來抑制濾渣的溶解

21、，減少洗滌帶來的損失）；溶解雜質(zhì)（或溶液中成分）；不引入新雜質(zhì)。,50,拓展練習(xí)：1、C 2、,（1）蒸發(fā)； 防止?jié)饪s時I2受熱揮發(fā)； （2）2Fe3+ + 2I- = 2Fe2+ + I2 （3）過濾、升華、萃取分液； （4）蒸餾,51,3、（1）Br2+SO2+2H2O=4H+2Br+SO42 （2）分液 （3）氯化后的海水雖然含有溴單質(zhì)，但濃度低，如果直接蒸餾原料，產(chǎn)品成本高?！翱諝獯党?、SO2吸收、氯化”的過程實際上是一個Br2的濃縮過程。,52,4、（1）B （2）A 滴加足量CaCl2溶液后，靜置，待上層溶液澄清后繼續(xù)滴加CaCl2溶液，不出現(xiàn)渾濁 （3）酸式滴定管、100ml容量瓶,5、(1) 如圖配置 打開分液漏斗上口的活塞，旋開分液漏斗的旋塞，