GB-T4756石油液體手工取樣法.ppt

1、石油液體手工取樣法Petroleum liquidsManual sampling GBT 47561998eqv ISO 3170：1988,主講： 李 其 偉,目前為止，我們所接觸過的石油液體取樣有哪些？ 中控取樣； 管線取樣 罐樣取樣； 自動(dòng)取樣器取樣、罐頂采樣、臥罐采樣 公路槽車取樣（燃料油進(jìn)廠、原油取樣）； 包裝采樣（潤滑油采樣、溶劑油取樣） 所取樣品是點(diǎn)樣還是組合樣？是下部樣還是底部樣？立式圓桶形油罐和臥式油罐取樣方式是否相同？如何取樣才算正規(guī)？,石油液體手工取樣法Petroleum liquidsManual sampling GBT 47561998eqv ISO 3170：1

2、988,石油液體手工取樣法Petroleum liquidsManual sampling GBT 47561998eqv ISO 3170：1988,使得從油罐、鼓形桶或管道中采取液體或半液體烴類樣品的條件標(biāo)準(zhǔn)化。 如果被取烴類樣品在組成或水和沉淀物含量方面明顯地表明不均勻，則手工采取的樣品不應(yīng)期望其具有代表性，但是用它能夠評(píng)價(jià)該物質(zhì)的不均勻程度以及估計(jì)其質(zhì)量和數(shù)量 。,石油產(chǎn)品試樣分類（按性狀）,液體石油產(chǎn)品石腦油、DST5# 膏狀石油產(chǎn)品凡士林 可熔性固體石油產(chǎn)品石蠟、瀝青 粉末狀石油產(chǎn)品焦粉、硫磺粉 不熔性固體石油產(chǎn)品石油焦、硫磺塊,目錄,范 圍 引用標(biāo)準(zhǔn) 定 義 取樣原則及要求 取樣

3、工具和取樣操作方法 樣品處理 樣品保存 取樣注意事項(xiàng) 練習(xí)題,1、范圍,1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用手工法從油罐、鐵路罐車、公路罐車、油船和駁船、桶和聽、或者從正在輸送液體的管線中獲得液態(tài)烴、油罐殘?jiān)统恋砦飿悠返姆椒ā?1.2 本標(biāo)準(zhǔn)適用于從油罐中貯存的或是由管線輸送的液體石油產(chǎn)品、原油和中間產(chǎn)品中采取樣品，其罐內(nèi)壓力應(yīng)為常壓或接近常壓，并且，被取樣的石油或液體石油產(chǎn)品在從接近環(huán)境溫度直到100時(shí)應(yīng)為液態(tài)。 1.3 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的取樣方法適用于采取用于下列目的的樣品：a)確定油品質(zhì)量；b)確定油品中水含量；c)確定所轉(zhuǎn)移的液體中的其他污染物。如果對(duì)于a)、b)和c)目的的取樣條件有沖突時(shí)，必須單獨(dú)取

4、。（eg:石腦油飽和蒸汽壓測定） 1.4 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的取樣方法不適用于特殊石油產(chǎn)品的特殊性質(zhì)分析的取樣。 （eg:LPG、LNG的取樣都應(yīng)有相應(yīng)特殊要求）,1.5 本標(biāo)準(zhǔn)還規(guī)定了減少或消除樣品中輕組分損失的方法。在樣品處理或轉(zhuǎn)移期間，可能出現(xiàn)上述損失，而使得樣品失去代表性。（eg:石腦油飽和蒸汽壓測定） 1.6 如果將適用于采取貯存的或移動(dòng)的均勻石油液體的代表性樣品的方法用于采取在組成和沉淀物和(或)水分含量方面有明顯差別的不均勻液體的樣品時(shí)，所取得的樣品可能沒有代表性。（eg:槽車原油取樣） 1.7 本標(biāo)準(zhǔn)還規(guī)定了用于確定罐內(nèi)不均勻油品的不均勻程度，并估計(jì)其質(zhì)量和數(shù)量的取樣方法。 （eg:上

5、、中、下單獨(dú)取樣） 1.8 本標(biāo)準(zhǔn)還包括了罐內(nèi)殘?jiān)统恋砦锏娜臃椒?，以及在惰性氣體壓力下的液態(tài)烴的取樣技術(shù)。（未接觸）,目錄,范 圍 引用標(biāo)準(zhǔn) 定 義 取樣原則及要求 取樣工具和取樣操作方法 樣品處理 樣品保存 取樣注意事項(xiàng) 練習(xí)題,2.引用標(biāo)準(zhǔn),GBT 1884 原油和液體石油產(chǎn)品密度和相對(duì)密度的實(shí)驗(yàn)室測定法(密度計(jì)法) GBT 6533 原油中水和沉淀物測定法(離心法) GBT 8929 原油中水含量測定法(蒸餾法),目錄,范 圍 引用標(biāo)準(zhǔn) 定 義 取樣原則及要求 取樣工具和取樣操作方法 樣品處理 樣品保存 取樣注意事項(xiàng) 練習(xí)題,3.定 義,3.1 主管人員 competent pers

6、on 3.2 完整樣品 integrity of the sample 3.3 混合器 mixer 3.4 管線 pipeline 3.5 殘?jiān)统恋砦?residues and deposits 3.6 樣品準(zhǔn)備 sample conditioning 3.7 樣品處理 sample handling 3.8 樣品類型 sample type,3.9 統(tǒng)計(jì)學(xué)術(shù)語 statistical terms,3.10 無油空間 ullage 3.11 水 water 溶解水、游離水、懸浮水、總水。,目錄,范 圍 引用標(biāo)準(zhǔn) 定 義 取樣原則及要求 取樣工具和取樣操作方法 樣品處理 樣品保存 取樣注意事項(xiàng)

7、 練習(xí)題,4、取樣原則及要求,4.1 取樣基本原則 用于試驗(yàn)的試樣必須對(duì)被取樣油品具有充分的代表性。 4.2 取樣基本要求 油罐內(nèi)液體在靜止?fàn)顟B(tài)時(shí)才能取樣；容器內(nèi)油品均勻時(shí)，取上、中、下或上、中、出口三個(gè)液面的樣品等比例合并；油品不均勻時(shí)要在多于三個(gè)以上的液面取樣制備分析樣；管線輸送的均相油品的代表性試樣，由等量合并若干個(gè)等時(shí)間間隔試樣而得到。 應(yīng)使用自動(dòng)取樣裝置從管線中泵送的油品中采取試樣。,目錄,范 圍 引用標(biāo)準(zhǔn) 定 義 取樣原則及要求 取樣工具和取樣操作方法 樣品處理 樣品保存 取樣注意事項(xiàng) 練習(xí)題,5、取樣工具和取樣操作方法,5.1 取樣工具 取樣設(shè)備的設(shè)計(jì)和結(jié)構(gòu)應(yīng)確保其可以保持油品最

8、初的特性。該設(shè)備應(yīng)有足夠的強(qiáng)度和外部保護(hù)，以承受所產(chǎn)生的正常內(nèi)部壓力，或者配有足夠堅(jiān)固的安全閥，以承受可能遇到的任何處理。使用前，應(yīng)確認(rèn)該設(shè)備的清潔度。,5.1.1 試樣容器,試樣容器是用于貯存和運(yùn)送試樣的接受器。 要求：配有合適的帽、塞、蓋或閥，不滲漏油品，能耐溶劑，具有足夠的強(qiáng)度。容量通常在0.255 L之間。 常用： 玻璃瓶 、油聽、塑料瓶（桶）等。,5.1.2 取樣器, 點(diǎn)取樣器和例行取樣器 適于在油罐、油槽車、油船中采取點(diǎn)樣、例行樣及組合樣。 常用的采樣器有：取樣籠、加重的采樣器等。,取樣籠 點(diǎn)取樣器,取樣籠示意圖 BL型取樣籠 1轉(zhuǎn)動(dòng)環(huán)；2試樣瓶；3軟木塞詳圖； 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB/T

9、47561988 4加重的瓶子保持架,取樣籠 點(diǎn)取樣器,加重的取樣器示意圖 1外部鉛錘；2加重器嘴；3銅絲手柄；4可防火花的繩或長鏈； 5緊密裝配的錐形帽；6黃銅焊接頭；7，9黃銅焊的耳狀柄，8銅絲手柄；10鉛板,加重的取樣器 點(diǎn)取樣器,加重的取樣器 點(diǎn)取樣器,加重的取樣器 點(diǎn)取樣器,例行取樣器與點(diǎn)取樣器類似，只是在取樣瓶口處安裝有鉆孔的軟木塞或有開口的螺紋帽，以限制采樣時(shí)的充油速度。,說 明,例行取樣器,不能確定是在均勻速率下充滿的, 底部取樣器 用于采取距油罐底部35cm處的試樣,底部取樣器 BQD底部取樣器 1外殼；2掛鉤；3放空提手； 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB/T47561988,底部取樣器,打

10、開位置,關(guān)閉位置,取樣器應(yīng)有足夠的質(zhì)量，可使在15、密度為1 000kgm3的液體中下沉。,沉淀物取樣器 用于采取液態(tài)油品中殘?jiān)虺恋砦?沉淀取樣器,抓取取樣器,重力管或撞錘管取樣器,桶或聽取樣器 用于在油桶或汽車油罐車中采取點(diǎn)樣或底部樣，有時(shí)也用于從液體的縱向截面采取代表性試樣。見下圖 (a),界面取樣器 用于從選擇液面上采集點(diǎn)樣或底部樣，見圖（b）。 全層取樣器 用于采取均勻油品的代表性試樣。見圖（c）。,（a）取樣管 （b）界面取樣器 （c）全層取樣器 其他取樣器示意圖 1觸發(fā)關(guān)閉機(jī)構(gòu)的重物；2底座充油孔；3夾緊底座的滾花的環(huán)； 4停止桿；5溫度計(jì)；6搬倒開關(guān)；7接觸線,不能確定是在均勻

11、速率下充滿的（全層）,管線取樣器 用于管線取樣,管線取樣位置示意圖 1流體方向；2帶閥的取樣管線,氣體閉鎖機(jī)構(gòu) 用于從壓力罐特別是使用惰性氣體系統(tǒng)保護(hù)的油罐中取樣。,試樣冷卻器 用于高溫液體取樣。,冷卻盤管是由無縫銅管或其他合適的金屬管制成，其內(nèi)徑為610 mm，固定于開式便攜容器中。使用時(shí)，應(yīng)完全浸沒在冰水混合物中。 管的進(jìn)口端應(yīng)裝有法蘭或能與取樣閥連接的其他合適配件。出口端應(yīng)是開口的。,5.2 取樣操作方法 5.2.1立式油罐取樣 點(diǎn)樣 降落取樣器或瓶，直到其口部達(dá)到要求的深度（看標(biāo)尺），用適當(dāng)?shù)姆椒ù蜷_塞子，在要求的液面處保持取樣器直到充滿為止，提出取樣器。 底部樣 降落底部取樣器，將其

12、直立停在油罐底上，待裝滿（不冒氣泡）后提出取樣器。 罐側(cè)樣 從裝在油罐側(cè)壁上的取樣閥放出試樣。 組合樣 把具有代表性地單個(gè)試樣的等分樣轉(zhuǎn)到組合樣容器中混合均勻而成。 界面樣 降落打開的界面取樣器，使液體通過取樣器沖流，到達(dá)要求液面后，關(guān)閉閥，提出取樣器。 全層樣 用全層取樣器在油品中降落或提升（單向），使其充滿約3/4（最大85）液體。取樣時(shí)要掌握好降落或提升的速度。 例行樣 以勻速將取樣瓶和籠子從油品表面降到罐底，再提出油品表面（雙向），不能在任何點(diǎn)停留，當(dāng)從油品中提出取樣瓶時(shí)，瓶內(nèi)應(yīng)充入約75的油品，絕不能超過85。,5.2.2 臥式圓筒形和橢圓形油罐取樣,表1 臥式圓筒形油罐的取樣,采取

13、點(diǎn)樣方法與立式油罐相同，要求按下表標(biāo)明的深度取樣；需制備組合樣時(shí)，也應(yīng)按表中規(guī)定的比例進(jìn)行混合。,5.2.3 油船和駁船的取樣,油船的裝載容積一般劃分若干個(gè)大小不同的艙室?？砂慈↑c(diǎn)樣的要求從每個(gè)艙室采取點(diǎn)樣；對(duì)于裝載相同油品的油船可按GB/T47561998中規(guī)定的方法進(jìn)行隨機(jī)抽查取樣。,不充惰性氣體的非增壓油船的取樣,充入惰性氣體的負(fù)增壓油船的取樣,5.2.4 油罐車取樣,把取樣器降到罐內(nèi)油品深度的1/2處，以急速動(dòng)作拉動(dòng)繩子，打開取樣器塞子，待取樣器內(nèi)充滿油后，提出取樣器。對(duì)于整列裝有相同石油或液體石油產(chǎn)品的油罐車，也可按GB/T47561998中規(guī)定的方法進(jìn)行隨機(jī)抽查取樣，但必須包括首車

14、。,5.2.5 桶或聽取樣（P309）,用拇指封閉清潔干燥的取樣管上端，把管子插進(jìn)油品中約300mm深，移開拇指，讓油品進(jìn)入取樣管，再用拇指封閉上端，抽出取樣器。水平潤洗內(nèi)表面。,5.2.6 管線取樣（P310）,采取管線流量比例樣前，先放出一些油品，把全部取樣設(shè)備沖洗干凈，取樣時(shí)，按下表規(guī)定從取樣口采取試樣，并將所取試樣等體積摻合成一份組合樣。,時(shí)間比例樣，按下表規(guī)定從取樣口采取試樣，并將采取的試樣以等體積摻合成一份組合樣。,5.2.7 油罐殘?jiān)统恋砦锶樱≒303） 殘?jiān)虺恋砦锖穸炔煌?，取樣方法不同。厚度不大?0mm時(shí)，使用沉淀抓取器；厚度大于50mm的軟殘?jiān)墒褂弥亓苋悠鳎矚?/p>

15、渣則用撞錘管取樣器或其他合適的工具。 5.2.8 非均勻石油或液體石油產(chǎn)品的取樣（P311） 最好用自動(dòng)管線取樣器取樣。如果用手工取樣法，則應(yīng)先從上部、中部和出口液面處采取試樣，送到實(shí)驗(yàn)室并用標(biāo)準(zhǔn)方法分別試驗(yàn)它們的密度和水含量，當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果之差值在規(guī)定范圍內(nèi)時(shí)（詳見GB/T47561998 表5），試樣可視為具有代表性；否則要從罐的出口液面開始向上以每米間隔采取試樣，并分別進(jìn)行試驗(yàn)，用這些試驗(yàn)結(jié)果去確定罐內(nèi)油品的性質(zhì)和數(shù)量。,現(xiàn)場操作,取樣繩如何打結(jié)更方便？ 如何綁取樣器？,目錄,范 圍 引用標(biāo)準(zhǔn) 定 義 取樣原則及要求 取樣工具和取樣操作方法 樣品處理 樣品保存 取樣注意事項(xiàng) 練習(xí)題,6、樣品

16、處理,樣品處理是指在樣品取出點(diǎn)到分析點(diǎn)或貯存點(diǎn)之間對(duì)樣品的均化、轉(zhuǎn)移等過程。樣品處理要保證保持樣品的性質(zhì)和完整性。 含有揮發(fā)性物質(zhì)的油樣應(yīng)用初始樣品容器直接送到試驗(yàn)室，不能隨意轉(zhuǎn)移到其他容器中，如必須就地轉(zhuǎn)移，則要冷卻和倒置樣品容器；具有潛在蠟沉淀的液體在均化、轉(zhuǎn)移過程中要保持一定的溫度，防止出現(xiàn)沉淀；含有水或沉淀物的不均勻樣品在轉(zhuǎn)移或試驗(yàn)前一定要均化處理。常用高剪切機(jī)械混合器和外部攪拌器循環(huán)的方法均化試樣。（P313）,目錄,范 圍 引用標(biāo)準(zhǔn) 定 義 取樣原則及要求 取樣工具和取樣操作方法 樣品處理 樣品保存 取樣注意事項(xiàng) 練習(xí)題,7、樣品保存（了解）,（1）試樣保存數(shù)量 液體石油產(chǎn)品為1L

17、，固體石油產(chǎn)品為0.5kg。 （2）試樣保留時(shí)間 燃料油類（汽油、煤油、柴油等）保存3個(gè)月；潤滑油類（各種潤滑油、潤滑脂及特殊油品等）保存5個(gè)月；固體石油產(chǎn)品類（瀝青、石蠟、地蠟、石油焦等）保存3個(gè)月；有些樣品的保存期由供需雙方協(xié)商后可適當(dāng)縮短或延長。 （3） 試樣在整個(gè)保存期間應(yīng)保持簽封完整無損，超過保存期的樣品由試驗(yàn)室適當(dāng)處置。,目錄,范 圍 引用標(biāo)準(zhǔn) 定 義 取樣原則及要求 取樣工具和取樣操作方法 樣品處理 樣品保存 取樣注意事項(xiàng) 練習(xí)題,8、取樣注意事項(xiàng),8.1 一般注意事項(xiàng)（P627）,（1）取樣人員應(yīng)完全了解取樣目的，正確確定取樣和處理方法。 （2）所有取樣設(shè)備、容器和收集器都必須

18、不滲漏、不受溶劑作用，具有足夠的強(qiáng)度。取樣設(shè)備應(yīng)徹底檢查，保證清潔、干燥，采取油品試樣時(shí)，至少用被取樣產(chǎn)品沖洗1次。 （3）需要采取上部、中部和下部試樣時(shí)，應(yīng)按從上到下的順序進(jìn)行，以免取樣時(shí)擾動(dòng)較低一層液面，影響試樣的代表性。 （4）試樣容器應(yīng)至少留出10用于膨脹的無油空間，然后立即用塞子塞上容器，或者關(guān)閉收集器的閥。 （5）采取的試樣要分裝在兩個(gè)清潔干燥的瓶子里。第1份試樣送往化驗(yàn)室作為分析之用，第2份試樣留存發(fā)貨人處，供仲裁試驗(yàn)使用。仲裁試驗(yàn)用樣品必須按規(guī)定保留一定的時(shí)間。 （6）試樣容器應(yīng)貼上標(biāo)簽，并用塑料布將瓶塞瓶頸包裹好，然后用細(xì)繩捆扎并鉛封。標(biāo)簽上的記號(hào)應(yīng)是永久的。應(yīng)使用專用的記錄本作取樣詳細(xì)記錄。,（1）取樣者必須穿戴不產(chǎn)生靜電火花的鞋和服裝。 （2）在油罐或油船上取樣前，應(yīng)接觸在距離取樣口至少1m遠(yuǎn)的某個(gè)導(dǎo)電部件，消除身體靜電荷。 （3）浮頂油罐取樣必須下到浮頂取樣時(shí)，應(yīng)至少兩個(gè)人戴上呼吸器在現(xiàn)場，若一人取樣時(shí)，應(yīng)有其他人員站在樓梯頭處，可清楚看到取樣者，以防發(fā)生意外。 （4）油罐取樣時(shí)，應(yīng)站在上風(fēng)口，避免吸入油品蒸氣。 （5）取樣時(shí)，應(yīng)戴不溶于烴類的防護(hù)手套，在有飛濺危險(xiǎn)的地方，要戴眼罩或面罩。 （6）為在油罐中降落及提升取樣器具，應(yīng)使用導(dǎo)電、不打火花材料制成的繩（不能完全用人造纖維制作，最好用天然纖維，如劍麻制作）或鏈。 （7