儀器分析第1章緒論.ppt

1、1,儀 器 分 析,Instrumental Analysis,生命學(xué)院：秦 培 勇 辦 公 室：科技大廈西配樓520 Email: Tel:64448962,2,教材與參考書(shū),董慧茹等，儀器分析 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000 周先碗, 生物化學(xué)儀器分析與實(shí)驗(yàn)技術(shù) 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003 Currell, Graha. Analytical instrumentation: performance characteristics and quality. Graham Currell. &nbs, 2002,3,學(xué)習(xí)要求,1.課程學(xué)習(xí)要求 方法的物理原理、儀器構(gòu)成、分析原理及應(yīng)用 通

2、過(guò)“儀器分析實(shí)驗(yàn)”掌握和發(fā)展分析方法 2.作業(yè)要求 課堂測(cè)驗(yàn)、課堂練習(xí) 3.考試與成績(jī)?cè)u(píng)定 期末考試X70% + 課堂測(cè)驗(yàn)X20% + 課堂練習(xí)X10%,4,緒論,分析化學(xué)的發(fā)展和儀器分析的產(chǎn)生 儀器分析的分類 分析儀器的特點(diǎn) 前景展望,5,分析化學(xué)的地位,無(wú)機(jī)化學(xué)生物化學(xué) 分析化學(xué) 物理化學(xué)有機(jī)化學(xué) 化學(xué)的其它領(lǐng)域,6,一.分析化學(xué)的發(fā)展和儀器分析的產(chǎn)生,什么是儀器分析？ 一般的說(shuō)，儀器分析是指采用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備，通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化來(lái)獲取物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息的一類方法 這些方法一般都有獨(dú)立的方法原理及理論基礎(chǔ),7,定 義,儀器分析

3、是以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)建立起來(lái)的一種分析方法，測(cè)定時(shí)，常常需要使用比較復(fù)雜的儀器它是分析化學(xué)的發(fā)展方向,8,分析化學(xué)（分析學(xué)）是一門(mén)自然科學(xué)它致力于建立和應(yīng)用各種方法、儀器和戰(zhàn)略以獲得有關(guān)物質(zhì)在一定時(shí)間或空間內(nèi)的組成、結(jié)構(gòu)和能態(tài)的信息 這是一個(gè)高度概括的定義它包括了任務(wù)、手段、目標(biāo)和適用面；但不涉及分析化學(xué)的具體內(nèi)涵,9,物質(zhì)的很多物理和物理化學(xué)性質(zhì)與它們的化學(xué)組成、含量和結(jié)構(gòu)之間也有著內(nèi)在的聯(lián)系，測(cè)定這些物理和物理化學(xué)性質(zhì)，也可獲得所需要的定性和定量分析信息這類方法稱之謂物理和物理化學(xué)分析法,10,1.與化學(xué)分析的關(guān)系相互和配合補(bǔ)充，化學(xué)分析以常量分析為主，儀器分析以微量分析為主

4、2.不是一門(mén)獨(dú)立的學(xué)科需要其它學(xué)科的發(fā)展和支持3.化學(xué)及生物研究的重要工具許多學(xué)科的發(fā)展離不開(kāi)儀器分析,11,儀器分析的產(chǎn)生,是科學(xué)技術(shù)發(fā)展的需要、必然，也是科學(xué)技術(shù)發(fā)展的結(jié)晶 不少學(xué)科的發(fā)展對(duì)分析化學(xué)提出了更高的要求，如微量或痕量分析，無(wú)損分析，形態(tài)分析等,12,常見(jiàn)分析法,化學(xué)分析 定性分析 : 特征反應(yīng)(已很少用） 定量分析: 重量法 容量法 電化學(xué)法 物理方法,1 常見(jiàn)的分析方法,儀器分析法： 電化學(xué)法 物理方法,13,重量法,樣品稱重 沉淀反應(yīng) 過(guò)濾，洗滌，干燥，稱重,14,例1 合金中銀含量測(cè)定,銀樣稱量溶解 沉淀 AgNO3+HCIAgCI+HNO3 AgCI過(guò)濾，洗滌，干燥，稱

5、重 計(jì)算含量,15,容量法,樣品溶解，定容 用標(biāo)準(zhǔn)樣品滴定到等當(dāng)點(diǎn) 計(jì)算樣品濃度,16,例2 鐵含量測(cè)定,樣品溶解 Fe滴定： 6Fe2+Cr2O72-+14H+=6Fe3+2Cr3+7H2O 指示劑： 二苯胺磺酸鈉 無(wú)色 紅紫色 計(jì)算濃度,17,電化學(xué)法,電重量和庫(kù)侖分析 電位分析 伏安法與極譜法,18,電重量和庫(kù)侖分析（電解分析）,電重量法：電解稱重 庫(kù)侖分析：測(cè)耗電量計(jì)算被測(cè)物質(zhì)含量 W=QMnF （電量-含量） W：待測(cè)物質(zhì)重量 Q：耗電量 M：原子量 n: 參與電極反應(yīng)的電子數(shù) F：法拉第常數(shù),19,電位分析,金屬電極 電極電位 E=E0-RT/nFa還/a氧,20,玻璃電極,E=K

6、+0.059 logaH+ =K-0.059*PH,PH=(K-E)/0.059,21,鈉電極,E=K+0.059aNa+ =K-0.059PNa,22,離子選擇電極 F ， K， Ag ， Cu ， Pb等離子 生物電極 電位含量,23,伏安分析法,測(cè)定溶液的伏安特性曲線 特殊的電解過(guò)程 （電位-電流）,24,物理分析法,光譜分析法 發(fā)射光譜 吸收光譜 色譜分析法：氣相，液相 質(zhì)譜分析法 磁共振法,25,重量法 容量法,電化學(xué)法 物理分析法,化學(xué)分析,儀器分析,儀器分析法,26,二.儀器分析的分類,儀器分析法分類 （一）根據(jù)儀器原理分類 1.光譜分析儀器 2.電分析儀器 3.色譜分析儀器 4

7、.其他分析儀器,27,A. 光譜分析儀器 1. X射線熒光分析 2. 原子發(fā)射光譜分析 輻射的發(fā)射 3. 電子探針?lè)治?4. 電子能譜分析 5. 熒光分析和磷光分析 6. 化學(xué)發(fā)光和生物發(fā)光分析,（二）詳細(xì)分類,28,（二）詳細(xì)分類,A.光譜分析儀器 7. 紫外可見(jiàn)吸收光譜法 UV-VIS 8. 紅外光譜法 IR 輻射的 9. 原子吸收光譜法 AAS 吸收 10. 核磁共振波譜分析 NMR 11. 順磁共振波譜分析 ESR 12. 光聲光譜法 PAS,29,（二）詳細(xì)分類,A.光譜分析儀器 輻射的散射 13. 拉曼光譜法 輻射的旋轉(zhuǎn) 14. 旋光色散法 15. 園二色性法 輻射的衍射 16.

8、X射線和電子衍射分析,30,（二）詳細(xì)分類,B. 電分析儀器 17. 電位分析法 18. 庫(kù)侖分析法和電重量法 19. 極譜法和伏安法 20. 電導(dǎo)法,31,（二）詳細(xì)分類,C. 色譜分析法 21. 氣相色譜法 GC 22. 高效液相色譜法 HPLC 23. 超臨界流體色譜 SFC 24. 毛細(xì)管電泳 CE,32,D. 其他分析方法 25. 質(zhì)譜法 MS 26. 熱重量分析法 TG 27. 差熱分析法 DTA 28. 示差掃描量熱法 DSC 29. 放射化學(xué)分析 30. 動(dòng)力學(xué)方法,（二）詳細(xì)分類,33,三. 儀器分析法特點(diǎn)與局限性,1 分析速度快，適用于批量試樣分析 2 靈敏度高，適用于微量

9、成份分析 3 容易實(shí)現(xiàn)在線分析和遙控監(jiān)測(cè) 4 用途廣泛，適應(yīng)各種分析要求 5 樣品用量少,特點(diǎn)：,34,三. 儀器分析法特點(diǎn)與局限性,1 儀器貴，消耗大，維護(hù)困難。 2 是一種相對(duì)分析，一般需要標(biāo)樣 3 相對(duì)誤差大，一般不適于常量和高含量分析,局限性,35,總體分析為主(bulk analysis) 定性分析(qualitative analysis) 定量分析(quantitative analysis),Classical Analytical Chemistry,Current/Future Analytical Chemistry,3) 狀態(tài)解析,1) 按構(gòu)成要素分離,2) 確定組成和

10、存在狀態(tài),Speciation,Characterization,Recognition,Chemical Diagnosis,Material Diagnosis,四.發(fā)展趨勢(shì) 化學(xué)分析到儀器分析,36,“量”濃度；所需要的量；檢測(cè)限；定量范圍 主要成分(major constituents): 100-1% 少量成分(minor): 1-0.01% 微量成分(trace): 10-2-10-4 % 痕量成分(ultra trace): 10-4% (1ppm)以下,四.發(fā)展趨勢(shì) 常量分析到微量分析,37,1）空氣中CO2的含量：,四.發(fā)展趨勢(shì)常量分析到微量分析,1960年 315 ppm,

11、1970年 340 ppm,2030年 450 ppm,2）大規(guī)模集成電路(LSI)中U、Th的含量：ppb-ppt,3）海水中U的含量：3ppb,4）二惡英（dioxin）的允許暴露量：1-20ppt,38,超微粒、分子簇(cluster)、中介相(mesophase)、 層間物質(zhì)的測(cè)定等 掃描隧道顯微鏡(STM): 原子層次 俄歇電子能譜(AES): 約50 nm (0.05m) 顯微拉曼光譜: 約1m 顯微紅外光譜: 約10m,四.發(fā)展趨勢(shì) 總體分析到表面、局部和深度分析,39,四.發(fā)展趨勢(shì),靜態(tài)到動(dòng)態(tài)分析 時(shí)間分辨測(cè)定(ps, fs) 動(dòng)態(tài)過(guò)程解析 新的分析法(獲得“質(zhì)”的信息) 原子間力顯微鏡，鄰近場(chǎng)(near field)顯微鏡， 生物模擬檢測(cè)(響應(yīng)、判斷等的多樣性及特異性) 無(wú)損分析(生物體內(nèi)檢測(cè)，利用生物反應(yīng)的檢測(cè)法),40,提高解析力、判斷力、速度， 模擬(simulation) CAC(Computer