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文檔簡介
1、絡合滴定法EDTA測定水中總硬度。趙元:周初、東金陽、幸福、鎮(zhèn)安江、趙小龍、王景、展示內容概述、EDTA用途、EDTA用途廣泛,是螯合物的代表性物質??尚纬蓧A金屬、稀土元素、過渡金屬等穩(wěn)定的水溶性復合物。1、高分子化學產業(yè):用作丁苯膠乳聚合活化劑、丙烯酸生產廠聚合反應終止劑。2.日用化學工業(yè):用作多種洗滌劑、護膚、燙發(fā)護理的添加劑。3.造紙業(yè):纖維熱敷時作為處理劑,提高紙張的白度,減少蒸籠的污垢。4.醫(yī)藥工業(yè):可結合甲酰胺環(huán)制成乙亞胺,是治療銀屑病的主要藥物,用作部分疫苗的穩(wěn)定劑及血液抗凝劑。5.紡織印染業(yè):提高染料色度和印染紡織品色調和白度。6.食品行業(yè)可以在罐頭加工等食品行業(yè)制造螯合物,消
2、除金屬離子的干擾。EDTA還可以用于在人體中快速排泄有害的放射性金屬,起到解毒作用。Competitors:乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)、白色結晶粉末、無味、無毒、吸濕性、易溶于水,室溫下飽和溶液的濃度約為03毫升,一般為0 . 010 . 1毫升制造的標準溶液與絕大多數(shù)金屬離子配位鍵形成環(huán)形鎢化合物很穩(wěn)定。2、與金屬離子的化學反應測量系數(shù)一般比較方便計算為1: 1,廣泛的Weaknesses:EDTA有很強的絡合性能,在水樣中容易被其他物質干擾。E D T A .1 .京洙:通常含有大量鈣和鎂的水叫景洙。2.總硬度:3。經度分類:臨時經度和永久經度4。應用:環(huán)境監(jiān)測分析中,總硬度為一般分析
3、項目。第二,關于水的硬度,那么,結合上面說的,專題、優(yōu)點很多,還需要補充,儀器價格便宜,程序簡單,操作方便,準確、可靠,但是對于任何具體的操作,還需要進一步補充。例如:1,改進緩沖溶液準備方法;緩沖溶液量2,改進指示劑;指示劑的劑量3,分析間隔時間,原理:水的硬度測定實際上是水中鈣和鎂含量的測定。最常用的方法是EDTA絡合滴定法,用0.1 molL氨1氯化銨緩沖液將溶液pH值為10,用鉻黑T(EBT)作為指示劑,用0.02molL EDTA標準溶液直接滴定水中的鈣和鎂,直到溶液從朱紅經過紫色轉化為純藍色。EDTA的使用和濃度可以得到水的總硬度。在水樣中加入12滴鹽酸煮沸,趕走CO。冷卻后適當。
4、3,實驗具體事項,實驗階段:將100毫升凈化水樣品放入250毫升錐蟲病中,加入5毫升緩沖溶液,均勻搖晃。再加入0.01g鉻黑T,搖得好,溶液為朱紅色(紫色),pH值約為10.0。立即用EDTA標準滴定液開始滴定,開始滴定時速度要快一些,接近終點時要慢一些,充分振動,溶液應滴定到純藍色,即終點,記錄消耗EDTA溶液體積的毫升數(shù)。實驗結束了,但仔細分析,有點困惑,用EDTA方法測量水的硬度時,水中有什么離子的存在受到了干擾?如何移除?在水樣中鎂離子含量低時,以鉻黑T為指示劑測量總硬度,經常先在水樣中加入少量EDTA鎂鹽,然后用EDTA進行滴定,這樣會影響結果嗎?1,注意調節(jié)pH值。金屬離子和EDT
5、A的配位反應的完整度與溶液中H濃度有關,因此PH過高或過低會妨礙滴定反應的正常進展。因此,首先要測量水樣的PH值,如果過高或過低,應分別用6毫升鹽酸溶液或25毫升氫氧化鈉溶液將PH調整到約7,然后加入pH為l0的緩沖溶液進行滴定。4.實驗改進和建議,添加2鉻黑T指示劑后,首先要快速、緩慢、盡快完成滴定過程。鉻黑T指示劑配制后容易氧化,因此失效,適宜終點不敏感。因此,加入指示劑后,要盡快完成滴定,但滴定速度太快,渡邊杏進行,首先要使用快速、緩慢的方法。特別是到達終點時,要放慢適當?shù)乃俣?,充分振動,不要劇烈搖晃,要使反應完整。但是不要太慢。否則氨會揮發(fā),影響結果的準確性,3適當溶液的溫度適當時,水
6、樣的溫度適宜為2030。溫度過低,反應速度慢,滴定過量,結果高。溫度太高,反應速度太快,終點發(fā)生重復現(xiàn)象,很容易影響適當結果的準確性。4水樣中干涉物質的影響及去除,水樣受到多種茄子因素的影響,其成分差異很大,必須消除對有干涉的部分成分的測定。(威廉莎士比亞,模板,干涉,干涉,干涉,干涉,干涉,干涉)41撤離過程中鐵含量超過1mg/L的話,就會妨礙測量。低于20mgL的情況下,在緩沖溶液前添加1:1的三乙醇胺2 mL8毫升,以掩蓋鐵,提高滴定速度。鐵含量高的話(2O mgL),可以同時使用三乙醇胺(1: 1)和酒石酸鉀鈉(5)來掩蓋鐵,使用量基本上是1: 1。也可以用沉淀過濾法分離,除去鐵。42
7、銅、鋁及其他重金屬影響及水樣中微量銅及其他重金屬的去除,測定時指示劑關閉,使滴定終點不明確。在添加緩沖溶液之前,可以放幾滴50gL硫化鈉溶液。此外,緩沖溶液后加入10gL氯化鉀溶液L滴,可以消除干擾。4.3氧化性物質水樣中的氧化性物質可以制造氧化指示劑。很難判斷終點,因此在添加緩沖液之前,可以添加鹽酸羥胺適量以消除干擾。4.4水樣的總堿度說明,滴定變色達到終點后,稍后再回到紫色紅色現(xiàn)象,水樣的總堿度很高。也就是說,水中鈣、鎂鹽類的懸浮顆粒對終點站后觀看結果的影響。先用鹽酸氧化煮沸水樣,冷卻約1毫米,然后用氫氧化鈉溶液中和,直到pH=7,然后加入緩沖液和鉻黑T,使終點更加尖銳。5緩沖溶液,以鉻黑
8、T為指標劑,測定水樣的總硬度,樣品中有鎂離子時,滴定終點明顯。為了獲得靈敏的滴定終點站顏色變化,緩沖溶液內必須加入適量的EDTA鎂、硫酸鎂、EDTA。特別是,緩沖溶液配方中添加的鎂鹽必須是等額的。要注意,否則總硬度測量會產生很大的適當誤差。大衛(wèi)亞設,Northern Exposure(美國電視電視劇),氨的揮發(fā)會導致緩沖PH值的減少,從而影響總硬度的測定。因此,應在低溫下密封保存,每次配制較少,測定大量水樣時,應一次加入一個緩沖溶液,立即適當,防止終點重復的現(xiàn)象,防止鉻黑T在溶液中時長時間氧化的現(xiàn)象。因為6溶液中CO2的影響,部分水樣中可能包含很多HCO3-,CO32-,CO2。在測定總硬度之
9、前,應先測定水樣中HCO3-的濃度,大于0.0033mol/L時,會提前終點,出現(xiàn)反紅現(xiàn)象,因此應先添加少量鹽酸,煮沸,去除CO2,然后滴定。加入鹽酸煮沸的水冷卻后,用濃氨水噸調節(jié)中性,用pH試紙測量中性。然后將氨氯化銨緩沖溶液曹征pH值調整為10。如果水樣中H2CO3各形態(tài)的總濃度低于0.0033mol/L,則直接緩沖溶液額外滴定,終點站無灰紅色現(xiàn)象。取出水樣后放置的時間太長,渡邊杏。否則,空氣中二氧化碳的吸收可能會導致紅色的回歸現(xiàn)象。在水樣中受干擾物質的影響,水樣受環(huán)境各種因素的影響,其成分差異很大。含有金屬離子、有機物、懸浮物等,對鉻黑T有封閉作用。在滴定過程中,如果不發(fā)現(xiàn)降低終點顏色,
10、則可能是Fe3,Cu2,Al3,Mn2等離子體的干涉,指示劑和金屬離子配合物的穩(wěn)定性必須小于EDTA和金屬離子配合物的穩(wěn)定性,當?shù)味ǖ竭_終點時,指示劑必須更換金屬離子才能改變溶液顏色。但是如果Fe3,Cu2,Al3,Mn2等離子體和指示劑形成更穩(wěn)定的復合物,EDTA就不能替換金屬離子,出現(xiàn)指示劑關閉現(xiàn)象,影響水的硬度測量。5,經過分工合作、體驗、此次化學研究性課題的數(shù)據(jù)采集及整理過程,各有收獲。在討論過程中,徐璐傾聽,經過思考,提出自己的補充和獨到見解,在獨立思考的基礎上徐璐討論,徐璐啟發(fā),達到合作的目的。(威廉莎士比亞,溫斯頓,唐) (威廉莎士比亞,溫斯頓,唐)結論:測量水的總硬度是水質檢測的常見項目之一,必須掌握水樣的酸度、溫度、適宜時間,有效消除干擾物質對測量的影響,才能確保實驗數(shù)據(jù)的準確性。具體分工如下:很高興負責鎮(zhèn)安河、PPT的查找、排版和技術處理。東金陽,趙小龍負責收集和整理部分資料(有關水的硬度及水量測量的新進展),并提供了良好的想法。朱超王慶負責部分資料(EDTA及實驗課程、改進)的收集和整理,提供了好的想法。工具書,1崔孝波。管子是測量水中總硬度的分析。太原市:科學技術信息開發(fā)與經濟2004年第14卷第8期第2封摩石。復合滴定測量水質總硬度的誤差來源和消除。分析科學學報
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