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文檔簡介
1、COD檢測方法,2016.4.21,一、COD是什么 二、測定COD的意義 三、測定方法 四、檢測注意事項,一、COD是什么 COD(Chemical Oxygen Demand)即化學需氧量; 以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。 詳解:水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量為指標,折算成每升水樣全部被氧化后,需要的氧的毫克數,以mg/L表示 水中的還原性物質有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等,但主要的是有機物。,二、測定COD的意義 COD可大致表示污水中的有機物量;是水體有機物污染的一項重要指標,能夠反應出水體的污染程度。 (COD)化學需氧量還
2、可與生化需氧量(BOD)比較,BOD/COD的比率反映出了污水的生物降解能力。BOD分析花費時間較長,一般在20天以上水中生物方能基本消耗完全,為便捷一般取五天時已耗氧約95%為環(huán)境監(jiān)測數據,標志為BOD5。,在飲用水的標準中 類和類水化學需氧量(COD)15mg/L; 類水化學需氧量(COD)20mg/L; 類水化學需氧量(COD)30mg/L; 類水化學需氧量(COD)40mg/L; COD的數值越大表明水體的污染情況越嚴重。,三、測定方法 重鉻酸鹽法 高錳酸鉀法 分光光度法 快速消解法 快速消解分光光度法,重鉻酸鹽法 原理:在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,并在強酸介質下以銀鹽作催化劑,
3、經沸騰回流后,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀,由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。 加入硫酸銀的目的:在酸性重鉻酸鉀條件下,芳烴及吡啶難以被氧化,其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下,直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。,實驗用藥品 測定COD:1000-2500mg/L 重鉻酸鉀0.4mol/L、硫酸亞鐵銨0.1mol/L 測定COD:50-1000mg/L 重鉻酸鉀0.2mol/L、硫酸亞鐵銨0.05mol/L 測定COD:50mg/L 重鉻酸鉀0.05mol/L、硫酸亞鐵銨0.01mol/L 硫酸銀1% 、硫酸汞(CL-掩蔽劑),測定步驟(加樣) 準確吸取
4、水樣5.00ml于消解罐中,加入1g掩蔽劑(硫酸汞)(不含氯離子的水樣可不加),充分搖勻使CL-與Hg+完全絡合,加入5.00ml消解液(重鉻酸鉀),5.00催化劑(硫酸銀),搖勻; 每組中必須有一個空白,其中樣品用蒸餾水代替,其余加樣與上述相同; 旋轉密封蓋,依次將消解罐均勻的放入儀器爐腔玻璃旋轉周邊,管好爐門,通電; 按“CODcr”鍵,設置消解時間,t=n+2(min)+10n(s),按“啟動”鍵開始消解; 消解完畢,打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐中取出,待罐內液體冷卻至室溫時,用滴定法或比色法測出CODcr值。,實驗用設備:,COD消解罐,微波消解儀圖片,測定步驟(滴定) 將消解完并冷
5、卻至室溫的樣液轉移到250ml錐形瓶中,用20ml蒸餾水分三次沖洗消解罐及蓋的內壁,沖洗液并加入錐形瓶中; 加入2-3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴; 溶液內顏色由黃色經藍綠色至紅褐色既為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液用量; 整理數據,按照COD計算公式計算得出樣品的CODcr。,滴定過程,滴定中顏色變化,以mg/L計的水樣化學需氧量,計算公式如下: 式中:C硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度,molL; V1空白試驗所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積,mL; V2試料測定所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積,mL; V0試料的體積,mL; 測定結果一般保留有三位效數字,對COD值小的水樣,當計算出COD值小于10mg/L時,應表示為“COD10mgL”。,四、檢測注意事項 消解罐密封蓋要旋緊,消解完畢后消解罐必須充分冷卻,方能打開,堅決不能提前打開,冷卻時間一般為20-30min; 檢測樣品的COD需與所使用藥品(重鉻酸鉀、硫酸亞鐵銨)的濃度相對應,否則檢測效果不準確,可以根據實際情況考慮藥品添加量(0.2ml-5ml); 放置消解罐一定要均勻擺放,否則消解效果
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