食品安全國家標準食品添加劑凹凸棒粘土編制說明

1、食品安全國家標準 食品添加劑 凹凸棒粘土（征求意見稿）編制說明一、工作簡況，包括任務來源與項目編號、標準主要起草單位、協(xié)作單位、主要起草人、簡要起草過程1 任務來源與項目編號在國家標準gb27602011食品安全國家標準 食品添加劑使用標準中，凹凸棒粘土作為食品加工助劑位列其中。其應用范圍為用于食用油脂加工工藝中的脫色劑。本標準計劃已納入衛(wèi)生部標準制訂計劃（衛(wèi)辦監(jiān)督函2011978號），簽定了食品安全國家標準制訂項目委托協(xié)議書。食品添加劑食品加工用助劑凹凸棒粘土產(chǎn)品研發(fā)于1994年，于1996年開始應用于食用油脂加工中的脫色工段，其作用與其原先食用油脂加工中使用的加工助劑“活性白土”和“活性炭

2、”相同，至今實際應用已超過15年。凹凸棒粘土產(chǎn)品采用的是將凹凸棒石粘土礦物采用少量稀酸半干法活化，且無需水洗的新加工方法。它不僅具有天然無毒無害，而且與傳統(tǒng)的產(chǎn)品相比，同時還有生產(chǎn)成本較低、無三廢排放等優(yōu)越性。多年來，以其獨特的高脫色率、低游離酸、過濾快、殘油低等優(yōu)異性價比得到市場的廣泛認可。目前已成為中糧集團、嘉里集團、益海集團和邦基糧油集團等各大型食用油脂加工企業(yè)的常規(guī)生產(chǎn)輔料。2011年4月由國土資源部南京礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心牽頭，江蘇省盱眙凹凸棒石粘土行業(yè)協(xié)會組織，開始了食品安全國家標準 食品添加劑 凹凸棒粘土的編制工作。2 標準主要起草單位、協(xié)作單位、主要起草人本標準主要起草單位：國

3、土資源局南京資源監(jiān)督檢驗中心、江蘇省盱眙凹凸棒石粘土行業(yè)協(xié)會。本標準協(xié)作單位：中國科學院盱眙凹土應用技術研發(fā)與產(chǎn)業(yè)化中心、中國科學院蘭州化學物理研究所、江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院測試所、淮安市盱眙質(zhì)量技術監(jiān)督局、江蘇省凹土資源利用重點實驗室等。主要起草人：毛弘毅、鄭茂松、高孝禮、周文玲、王愛勤、湯志云、孫建然、金葉玲、曹景洋、肖靈、唐敏林、常青、汪成軍等。參加本標準起草的人員均具有高級職稱，專業(yè)面廣，涉及地質(zhì)礦產(chǎn)、化學及化工工程、標準化、衛(wèi)生和分析測試等領域。完成的主要工作有：標準的國內(nèi)外相關標準、技術資料的查閱及研究分析，標準制定各個階段的稿件的編寫工作（標準草案、編制說明及相關材料），參加標準制

4、定各個階段的工作會議等。3 簡要起草過程標準編制小組首先查閱了國內(nèi)外標準及有關技術資料，并向生產(chǎn)、使用單位發(fā)函，進行調(diào)查并廣泛征求對制定標準工作的意見，在此基礎上提出了文獻小結和標準草案，并在中國凹凸棒石粘土網(wǎng) 公開征求意見。2011年6月24日和7月5日兩次召集了主要生產(chǎn)企業(yè)負責人和質(zhì)量技術負責人參加的會議，對標準草案征求意見。2011年8月27日在江蘇省淮安市盱眙縣召開了食品添加劑 凹凸棒粘土國家標準專題研討會，邀請了相關專家、用戶代表、生產(chǎn)廠家、起草單位、管理單位等26個單位代表參加，對食品添加劑 凹凸棒粘土標準稿進行了較為詳細的討論。送審稿完

5、成后于2012年3月16日起在中國凹凸棒石粘土網(wǎng) 進行公示，進一步征求意見，進一步完善了食品添加劑 凹凸棒粘土國家標準。二、與我國有關法律法規(guī)和其他標準的關系凹凸棒粘土作為食品添加劑，在gb 27602011食品安全國家標準 食品添加劑使用標準中規(guī)定用作油脂加工脫色劑。目前，與之在原料及使用范圍具有相關性的是gb255712010食品添加劑 活性白土國家標準。 同時，作為食品加工助劑，本標準還涉及到了一些食品安全性指標，如重金屬砷，所以，gb/t 5009.742003食品添加劑中重金屬限量試驗、gb/t 5009.762003食品添加劑中砷的測定等一些檢測方法標準也就成為本標準要遵守的國家標

6、準。另外，本標準在起草時也遵守了中華人民共和國衛(wèi)生部2011年第6號和第11號公告要求，及中華人民共和國標準化法等法律法規(guī)規(guī)定，按照gb/t1.1-2009標準化工工作導則 第1部分：標準的結構和編寫的要求進行標準的編寫。三、國外有關法律、法規(guī)和標準情況的說明凹凸棒粘土礦物是一種稀有非金屬礦，世界上擁有這種礦藏的國家不多。美國是另一個擁有凹凸棒石粘土較大儲量的國家，但凹凸棒粘土在美國主要應用于生產(chǎn)貓砂、水體凈化等產(chǎn)品，少量精選產(chǎn)品應用于醫(yī)藥上，在美國2010的藥典上可見有關活性凹凸棒粘土和膠體凹凸棒粘土的指標要求。美國藥典中關于凹凸棒石的指標要求：1、活性凹凸棒石粘土：a、干燥失重：在105度

7、溫度下干燥到恒重：損失不超過重量的4.0%。b、燒失量：1000度灼燒1小時：損失在其重量的4.0%-12.0%c、揮發(fā)分：在600度灼燒1小時，損失為其干燥狀態(tài)3.0%-7.5%。d、粉末細度：在膠狀活性凹凸棒石狀態(tài)下進行測試，殘余干重不超過樣品的0.10%。e、可溶酸物質(zhì)：將2g樣品于100ml0.2mol/l的鹽酸煮沸5分鐘后冷卻，加水至100ml后過濾，取50ml蒸發(fā)得到干樣，在600度下灼燒：剩余不超過0.25g（25%）。f、其他要求：在膠狀活性凹凸棒石狀態(tài)下符合細菌限度、碳酸鹽、砷、鉛、吸附容量的測試要求。2、膠體凹凸棒石粘土：a、ph：將1g樣品溶于1ml不含二氧化碳的水中混勻

8、，所測得的混合物的在7.0-9.5之間。b、干燥失重：在105度溫度下干燥到恒重，損失在其重量的5.0%-17.0%。c、燒失量：1000度灼燒1小時，損失在其重量的17.0%-27.0%d、揮發(fā)分：在600度灼燒1小時，損失為其干燥狀態(tài)7.5%-12.5%。e、粉末細度： 將50樣品加入含5g焦磷酸鹽的450ml水中，攪拌10分鐘，倒入n0.325標準濾網(wǎng)中，將殘余物沖洗干凈，在105度烘干至恒重，獲得的干燥樣不超過樣品的0.30%。 f、可溶酸物質(zhì)：將2g樣品于100ml0.2mol/l的鹽酸煮沸5分鐘后冷卻，加水至100ml后過濾，取50ml蒸發(fā)得到干樣，在600度下灼燒：剩余不超過0.

9、15g（15%）。g、碳酸鹽：將1.0g樣品和15ml0.5mol/l的硫酸混勻，不出現(xiàn)氣泡。h、砷和鉛：將5g樣品加入50ml1mol/l的硝酸中，煮沸30分鐘，煮沸過程中及時加入1mol/l的硝酸保持容量，過濾到100ml容量瓶中，清洗過濾器，通過加入清洗過濾器液體稀釋過濾液。i、砷：采用原子吸收光譜法測定溶液中的砷，按儀器操作所示用石墨爐加熱使砷揮發(fā)，在189nm與標準樣進行對比測定吸收率：測定結果不超過2ppm。j、鉛：采用原子吸收光譜法測定溶液中的鉛，按儀器操作所示用石墨爐加熱使砷揮發(fā)，在283.3nm與標準樣進行對比測定吸收率：測定結果不超過0.001%。k、吸附容量：取1:10樣

10、品懸濁液10ml，加入80ml亞甲藍溶液（1:100），震蕩，加入10ml氯化鋇溶液（1:50），震蕩，可以靜置15分鐘，取40ml上清液于50ml離心管中離心，取5ml上清液加入495ml的水搖勻：溶液顏色不深于含有每毫升含有1.5g的亞甲藍的顏色。以上相關指標與我國目前在食用油脂加工中用于脫色的凹凸棒粘土和活性白土在指標上有很大的區(qū)別，無法引用。我們還查閱了英國藥典bp2011、美國藥典usp34、美國食品化學法典fcc7、歐洲藥典ep7、日本食品添加物公定書2007第八版等文獻，皆無相應的標準。在食用油脂加工行業(yè)中大量使用凹凸棒粘土產(chǎn)品的主要為中國和東南亞國家，而歐美、日本等國家相類似的

11、產(chǎn)品很少，目前也皆沒有相關的國家標準。四、標準的制（修）訂與起草原則1 以科學為依據(jù)根據(jù)衛(wèi)生部關于印發(fā)食品安全國家標準制（修）訂項目管理規(guī)定的通知（衛(wèi)政法發(fā)201081號），食品安全法及其實施條例、食品安全國家標準管理辦法的規(guī)定，食品安全國家標準食品添加劑使用標準gb 2760-2011，及國家衛(wèi)生部為保證國家食品安全，對食品加工中所涉及到的所有相關添加劑的生產(chǎn)進行規(guī)范管理要求，我們堅持客觀公證的原則，對社會對人民高度負責的態(tài)度；堅持國際國內(nèi)標準的兼顧和統(tǒng)一的原則，吸取精華；堅持標準的準確性、適用性原則，反應其特點；堅持指標和測試方法的先進性和可操作性的原則，以科學技術和實驗數(shù)據(jù)為依據(jù)，采用危

12、險性評估方法，結合實踐經(jīng)驗，經(jīng)過科學研究而制定。力求使之成為社會智慧的結晶，中國特色的展現(xiàn)。有利于促進技術進步，提高產(chǎn)品質(zhì)量，有利于合理利用資源，提高經(jīng)濟效益。為保證食用油脂加工工藝中所使用的脫色劑凹凸棒粘土的產(chǎn)品品質(zhì)，規(guī)范產(chǎn)品質(zhì)量指標與檢測方法，進行了本標準的制訂和起草。2 以推動行業(yè)的健康發(fā)展與科技進步，促進出口創(chuàng)匯為原則本標準的制定將會促進凹凸棒粘土行業(yè)的技術發(fā)展，規(guī)范行業(yè)秩序，符合用戶要求，保護消費者利益。更好的統(tǒng)一和控制產(chǎn)品質(zhì)量，同時與國際市場接軌，滿足國內(nèi)外貿(mào)易需求，促進對外貿(mào)易。五、確定各項技術內(nèi)容（如技術指標、參數(shù)、公式、試驗方法、檢驗規(guī)則等）的依據(jù)（與國際食品法典委員會相關標

13、準的對比情況，與國際標準不一致的，應當提供科學依據(jù)）考慮到產(chǎn)品原料來源和應用領域，食品安全國家標準 食品添加劑 凹凸棒粘土中主要的指標、參數(shù)、公式、試驗方法及檢驗規(guī)則的設置，在起草過程中參照了gb255712010食品添加劑 活性白土等相關的國家標準。但因為活性白土與凹凸棒粘土的礦物特性不同導致其生產(chǎn)加工工藝有著很大的差異，所以本標準中保留包括了感官要求、游離酸、水分、細度、堆積密度、重金屬和砷，而剔除了gb255712010食品添加劑 活性白土標準中的比表面積、過濾速度和ph三項，同時增加了脫色率一項。其理由和依據(jù)如下： 1 活性白土生產(chǎn)工藝簡介：初選去雜后的原礦（150目左右粉末）以固液比

14、為1：25至1：30用1520% 硫酸溶液進行活化，然后用水洗滌，一般一噸產(chǎn)品耗水量為30至50噸。再過濾、烘干磨粉、包裝。2 凹凸棒粘土生產(chǎn)工藝簡介：初選去雜后的原礦顆粒以固液比1：0.3至1：0.5用24%硫酸溶液進行活化，然后對輥擠壓、陳化、600下焙燒，再磨粉、包裝。 從以上兩個礦物的生產(chǎn)工藝中可看出，凹凸棒粘土在生產(chǎn)過程中，耗酸少，沒有廢水排放，是一個環(huán)保型產(chǎn)品。同時因本產(chǎn)品是應用于食用油脂加工中的脫色工段，產(chǎn)品的脫色率是其主要的質(zhì)量指標。而經(jīng)過我們的實驗研究，樣品的比表面積與脫色率沒有相關性，二者不具備線性關系。因此，我們用脫色率取代了gb255712010食品添加劑 活性白土中的

15、比表面積項目，其指標和檢驗方法則采用了行業(yè)內(nèi)及各大油脂集團認可的指標和方法。同時，因為油品脫色工段中所添加脫色劑中的游離酸在食用油脂加工過程中對油品的酸價會造成較大影響，而油品的酸價則是影響其保質(zhì)期的重要因素之一。所以游離酸也是一個重要的質(zhì)量指標。因游離酸與ph值均為產(chǎn)品的酸度指標，而凹凸棒粘土為稀酸半干法活化，產(chǎn)品基本為中性，在油脂脫色中以物理吸附為主。所以在設置了游離酸項目后，可不再考試ph值項目，且該指標不屬于產(chǎn)品安全性指標，因此，ph值這一項也被剔除。由于過濾速度的測定方法是一種非正規(guī)性方法，在人為操作中影響因素不定，測定誤差較大，且凹凸棒粘土產(chǎn)品的過濾性能在油脂加工過程中一直表現(xiàn)良好

16、且基本穩(wěn)定。另該項目應屬于產(chǎn)品特性而不是產(chǎn)品質(zhì)量指標，也不屬于產(chǎn)品安全性指標，同時使用廠家對此也沒有要求。因此，我們將其剔除。六、征求意見的采納情況（附征求意見匯總處理表、重大意見分歧的處理結果和依據(jù)）食品安全國家標準 食品添加劑 凹凸棒粘土在2011年5月由負責起草單位提出了標準征求意見稿（草案）、編制說明及其附件。在初稿完成后提供給相關單位地征求意見。并于2011年6月23日起在中國凹凸棒石粘土網(wǎng) 公開征求意見，又組織生產(chǎn)企業(yè)討論，并進一步征求意見和完善。同時，委托江蘇省疾病預防控制中心、江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、國土資源部南京礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心等權威機構進行檢測和驗證；也在多